本發(fā)明屬于化工分離過程的工藝方法，具體地說，是涉及一種利用萃取工藝提純ε-己內(nèi)酯的方法。
背景技術(shù)：
ε-己內(nèi)酯是一種重要的高分子聚合單體，作為新型聚酯單體，被廣泛應(yīng)用于合成各種不同用途的聚己內(nèi)酯（pcl）和共混改性樹脂。同時，它也是一種良好的溶劑。目前在通過baeyer-villiger氧化反應(yīng)來制備ε-己內(nèi)酯的方法中，副產(chǎn)物有機羧酸的存在致使熱敏性ε-己內(nèi)酯在分離提純過程中損耗較高，精餾工藝對設(shè)備的要求高，能耗高。
中國專利cn1125230a報道了一種大環(huán)內(nèi)酯類抗生素萃取工藝，主要涉及紅霉素、吉它霉素等抗生素的制備工藝，其萃取劑和稀釋劑分別為八碳醇、烷烴類或煤油類，所用反萃劑為草酸和磷酸二氫鉀的緩沖水溶液。
為了實現(xiàn)ε-己內(nèi)酯合成工藝中ε-己內(nèi)酯的純化，通過條件溫和、操作簡單的工藝除去混合液中的有機羧酸，這對于實現(xiàn)ε-己內(nèi)酯產(chǎn)業(yè)化具有重要的意義。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種條件溫和、產(chǎn)品純度高、收率高的萃取提純ε-己內(nèi)酯的方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種萃取提純ε-己內(nèi)酯的方法，包括以下步驟：
（1）在ε-己內(nèi)酯和有機羧酸的混合溶液中，添加弱堿性物質(zhì)水溶液，攪拌反應(yīng)，中和物料中的有機羧酸；
（2）向中和后的混合液中添加非極性溶劑，分層、萃取，下層水相中只含有鹽類；上層油相中只含有萃取劑和ε-己內(nèi)酯；
（3）將含有ε-己內(nèi)酯的油相通過精餾，實現(xiàn)ε-己內(nèi)酯的分離，低沸點非極性溶劑直接由塔頂蒸發(fā)循環(huán)回萃取使用，塔釜采出ε-己內(nèi)酯。
在上述萃取提純ε-己內(nèi)酯的方法中，所述的弱堿性物質(zhì)為碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸氫鉀、碳酸鉀中的一種或其組合；所述的非極性溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷、環(huán)己烷、石油醚、煤油、氯仿中的一種或其組合。
在上述萃取提純ε-己內(nèi)酯的方法中，所述的中和攪拌反應(yīng)時間為1~5h，所述的弱堿性物質(zhì)濃度為0.1~3.0mol/l。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：一是通過弱堿性物質(zhì)中和酸生成鹽；二是通過非極性溶劑萃取手段實現(xiàn)酸鹽和有機物料的分離，且萃取過程基本將全部有機物萃取到有機相中，避免物料在萃取過程中的損耗。ε-己內(nèi)酯屬于熱敏性物質(zhì)，需要較溫和的分離純化條件。本發(fā)明采用萃取方法進行分離純化，條件溫和，提純的產(chǎn)品純度高，收率高，工藝簡單。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的說明，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于實施例表示的范圍。
實施例1
將本發(fā)明方法用于ε-己內(nèi)酯和有機羧酸的分離過程，與發(fā)明所述的流程相同，其中，有機羧酸以苯甲酸為例。在ε-己內(nèi)酯和苯甲酸的混合溶液中添加3.0mol/l的碳酸鈉水溶液，室溫攪拌反應(yīng)5h后，往中和后的混合液中非極性溶劑二氯乙烷進行萃取，實現(xiàn)油水分離，分層、萃取，將油相打入精餾塔中，塔釜溫度為90℃，二氯乙烷直接由塔頂蒸發(fā)循環(huán)回萃取使用，塔釜采出ε-己內(nèi)酯，純度為98.5%，ε-己內(nèi)酯的收率為97.7%。
實施例2
將本發(fā)明方法用于ε-己內(nèi)酯和有機羧酸的分離過程，與發(fā)明所述的流程相同，其中，有機羧酸以苯甲酸為例。在ε-己內(nèi)酯和苯甲酸的混合溶液中添加0.1mol/l的碳酸鈉氫水溶液，室溫攪拌反應(yīng)1h后，往中和后的混合液中非極性溶劑正己烷進行萃取，實現(xiàn)油水分離，分層、萃取，將油相打入精餾塔中，塔釜溫度為100℃，正己烷直接由塔頂蒸發(fā)循環(huán)回萃取使用，塔釜采出ε-己內(nèi)酯，純度為98.7%，ε-己內(nèi)酯的收率為95.6%。
實施例3
將本發(fā)明方法用于ε-己內(nèi)酯和有機羧酸的分離過程，與發(fā)明所述的流程相同，其中，有機羧酸以苯甲酸為例。在ε-己內(nèi)酯和苯甲酸的混合溶液中添加2.0mol/l的碳酸鉀水溶液，室溫攪拌反應(yīng)3h后，往中和后的混合液中非極性溶劑氯仿進行萃取，實現(xiàn)油水分離，分層、萃取，將油相打入精餾塔中，塔釜溫度為120℃，氯仿直接由塔頂蒸發(fā)循環(huán)回萃取使用，塔釜采出ε-己內(nèi)酯，純度為99.1%，ε-己內(nèi)酯的收率為96.6%。
實施例4
將本發(fā)明方法用于ε-己內(nèi)酯和有機羧酸的分離過程，與發(fā)明所述的流程相同，其中，有機羧酸以苯甲酸為例。在ε-己內(nèi)酯和苯甲酸的混合溶液中添加3.0mol/l的碳酸氫鉀水溶液，室溫攪拌反應(yīng)3h后，往中和后的混合液中非極性溶劑石油醚進行萃取，實現(xiàn)油水分離，分層、萃取，將油相打入精餾塔中，塔釜溫度為100℃，石油醚直接由塔頂蒸發(fā)循環(huán)回萃取使用，塔釜采出ε-己內(nèi)酯，純度為99.0%，ε-己內(nèi)酯的收率為95.6%。