本發(fā)明涉及表面活性劑的粉劑化技術，具體地說，是涉及一種mes粉劑表面活性劑的制備方法。

背景技術：

mes(α-磺基脂肪酸甲酯鈉鹽)是一種以天然油脂為原料，經(jīng)酯交換、加氫、磺化、中和等工藝制成的，具有良好的環(huán)境相容性和生物降解性，以及可再生性、耐硬水性、去污力好、刺激性低和配伍性好等一系列優(yōu)良性能的表面活性劑，屬陰離子表面活性劑，也是脂肪酸α-氫功能性化學結構修飾的主要產(chǎn)品，更是當代洗滌劑工業(yè)變革與發(fā)展的標志產(chǎn)品之一。因此，mes已成為當今國內外密切關注的有發(fā)展前途的廉價高效的表面活性劑和鈣皂分散劑，也是目前國際上公認的能夠替代烷基磺酸鈉(las)的第3代表面活性劑。

mes是在20世紀50年代中，首先由美國農業(yè)部為尋找牛油的附加值而研究開發(fā)出來的。早在1963年，美國stepan公司首先開發(fā)并銷售mes，起初的產(chǎn)品由于色澤和水解方面的矛盾帶來很多麻煩，后經(jīng)工藝改進以及控制副反應，極大地改善了產(chǎn)品質量。目前，mes已廣泛應用于市售洗滌劑配方中，并作為輔助表面活性劑配入到高檔皂條中。盡管mes工業(yè)已經(jīng)發(fā)展了很長一段時間，并且目前也有較快的進展，但仍然存在著一些缺陷，如市售產(chǎn)品一般是活性物含量為70％左右的半固態(tài)產(chǎn)品，無流動性，或者是添加了大量分子篩的活性物含量低的粉劑產(chǎn)品，流動性差，給下游客戶的應用帶來了諸多不便，產(chǎn)品應用也受到了很大的限制，不能滿足下游客戶的應用要求，產(chǎn)品的市場推廣不利。

由于mes熱穩(wěn)定性差，一般不超過60℃，因此該產(chǎn)品的干燥和粉劑化處理工藝特別困難。目前該產(chǎn)品的工業(yè)化粉劑技術主要有兩種方法：一是采用真空低溫刮膜干燥技術，進一步去除產(chǎn)品中的水分，最多使得mes活性物含量達到80％左右，由半固態(tài)轉變?yōu)楣虘B(tài)，然后再通過低溫粉碎，制得mes粉劑產(chǎn)品。但該類產(chǎn)品存在流動性差、不耐溫、不耐壓的缺陷，堆放一段時間后，又會重新結塊固化，失去流動性；二是通過直接將半固態(tài)的mes于60℃以下熔融后，與大量的粉狀干燥分子篩混合制粒，得到mes粉劑產(chǎn)品。但該類產(chǎn)品的活性物含量低，又由于含有大量的分子篩，下游使用收到了很大的限制，并且還由于分子篩分散不均，同樣還存在不耐溫、不耐壓的問題，長期堆放影響其流動性。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明為了克服上述技術問題的不足，提供了一種mes粉劑表面活性劑的制備方法，解決了目前市場上的mes粉劑產(chǎn)品活性物含量低、不耐壓、不耐熱，使用受限和長期堆放影響其流動性的問題。

解決上述技術問題的技術方案如下：

一種mes粉劑表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)在裝有攪拌裝置和回流裝置的反應釜中，加入低沸點水溶性有機溶劑，開啟攪拌并加熱，恒定攪拌轉速為380～420轉/分鐘，溫度為50～60℃；

(2)取市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品熔融，連續(xù)投入反應釜中，維持恒溫，并且高速攪拌30～40分鐘；

(3)取一定量的粉狀無水硫酸鈉分成若干次投入到反應釜中，繼續(xù)維持恒溫，并且高速攪拌30～40分鐘；

(4)將反應釜內物料冷卻至5℃以下，放料過濾，濾餅經(jīng)40～45℃干空氣干燥后，得到粉劑產(chǎn)品。

進一步的，步驟(1)中所述的低沸點水溶性有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、甲乙酮中的任意一種。

進一步的，低沸點水溶性有機溶劑投料量與市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品的投料量的質量比為2～5：1。

進一步的，低沸點水溶性有機溶劑投料量與市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品的投料量的質量比為3：1。

進一步的，粉狀無水硫酸鈉的投料量與市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品的投料量的質量比為0.05～0.2：1。

進一步的，粉狀無水硫酸鈉的投料量與市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品的投料量的質量比為0.1：1。

步驟(3)中所述的若干次為3～8次，且逐次減少用量。

步驟(2)和步驟(3)中所述的高速攪拌的攪拌轉速為400～600轉/分鐘。

本發(fā)明工藝簡單，且mes粉劑化輔料能得到更均一的分散，達到進一步提升mes粉劑產(chǎn)品活性物含量和耐壓、耐熱性能目的，徹底解決目前市場mes粉劑產(chǎn)品長期堆放失去其流動性的問題。本發(fā)明主要是通過無水硫酸鈉與市售70％活性物含量的mes產(chǎn)品中水分形成結晶水的原理，達到粉劑化的目的。本發(fā)明工藝條件下，所制得mes粉劑產(chǎn)品收率大于98.0％，活性物含量63.8％；20目過篩產(chǎn)品于40℃密封保存12小時后，過篩率100％。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細的說明。

實施例1：

一種mes粉劑表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)在裝有攪拌裝置和回流裝置的反應釜中，加入甲醇，開啟攪拌并加熱，恒定攪拌轉速為380轉/分鐘，溫度為50℃；甲醇與市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品的投料量的質量比為2：1。

(2)取市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品熔融，連續(xù)投入反應釜中，維持恒溫，并且高速攪拌30分鐘；

(3)取一定量的粉狀無水硫酸鈉分成三次投入到反應釜中，且逐次減少用量，繼續(xù)維持恒溫，并且高速攪拌30分鐘；粉狀無水硫酸鈉的投料量與市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品的投料量的質量比為0.05：1。

(4)將反應釜內物料冷卻至5℃以下，放料過濾，濾餅經(jīng)40℃干空氣干燥后，得到粉劑產(chǎn)品。

步驟(2)和步驟(3)中所述的高速攪拌的攪拌轉速為400轉/分鐘。

實施例2：

一種mes粉劑表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)在裝有攪拌裝置和回流裝置的反應釜中，加入乙醇，開啟攪拌并加熱，恒定攪拌轉速為420轉/分鐘，溫度為60℃；乙醇投料量與市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品的投料量的質量比為5：1。

(2)取市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品熔融，連續(xù)投入反應釜中，維持恒溫，并且高速攪拌40分鐘；

(3)取一定量的粉狀無水硫酸鈉分成八次投入到反應釜中，且逐次減少用量，繼續(xù)維持恒溫，并且高速攪拌40分鐘；粉狀無水硫酸鈉的投料量與市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品的投料量的質量比為0.2：1。

(4)將反應釜內物料冷卻至5℃以下，放料過濾，濾餅經(jīng)45℃干空氣干燥后，得到粉劑產(chǎn)品。

步驟(2)和步驟(3)中所述的高速攪拌的攪拌轉速為600轉/分鐘。

實施例3：

一種mes粉劑表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)在裝有攪拌裝置和回流裝置的反應釜中，加入異丙醇，開啟攪拌并加熱，恒定攪拌轉速為400轉/分鐘，溫度為55℃；異丙醇投料量與市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品的投料量的質量比為3：1。

(2)取市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品熔融，連續(xù)投入反應釜中，維持恒溫，并且高速攪拌35分鐘；

(3)取一定量的粉狀無水硫酸鈉分成五次投入到反應釜中，且逐次減少用量，繼續(xù)維持恒溫，并且高速攪拌35分鐘；粉狀無水硫酸鈉的投料量與市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品的投料量的質量比為0.1：1。

(4)將反應釜內物料冷卻至5℃以下，放料過濾，濾餅經(jīng)45℃干空氣干燥后，得到粉劑產(chǎn)品。

步驟(2)和步驟(3)中所述的高速攪拌的攪拌轉速為500轉/分鐘。

實施例4：

一種mes粉劑表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)在裝有攪拌裝置和回流裝置的反應釜中，加入丙酮，開啟攪拌并加熱，恒定攪拌轉速為390轉/分鐘，溫度為58℃；丙酮投料量與市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品的投料量的質量比為3：1。

(2)取市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品熔融，連續(xù)投入反應釜中，維持恒溫，并且高速攪拌38分鐘；

(3)取一定量的粉狀無水硫酸鈉分成四次投入到反應釜中，且逐次減少用量，繼續(xù)維持恒溫，并且高速攪拌34分鐘；粉狀無水硫酸鈉的投料量與市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品的投料量的質量比為0.08：1。

(4)將反應釜內物料冷卻至5℃以下，放料過濾，濾餅經(jīng)44℃干空氣干燥后，得到粉劑產(chǎn)品。

步驟(2)和步驟(3)中所述的高速攪拌的攪拌轉速為480轉/分鐘。

實施例5：

一種mes粉劑表面活性劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)在裝有攪拌裝置和回流裝置的反應釜中，加入甲乙酮，開啟攪拌并加熱，恒定攪拌轉速為410轉/分鐘，溫度為52℃；甲乙酮投料量與市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品的投料量的質量比為4：1。

(2)取市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品熔融，連續(xù)投入反應釜中，維持恒溫，并且高速攪拌30分鐘；

(3)取一定量的粉狀無水硫酸鈉分成五次投入到反應釜中，且逐次減少用量，繼續(xù)維持恒溫，并且高速攪拌40分鐘；粉狀無水硫酸鈉的投料量與市售70％活性物含量的mes半固態(tài)成品的投料量的質量比為0.15：1。

(4)將反應釜內物料冷卻至5℃以下，放料過濾，濾餅經(jīng)40℃干空氣干燥后，得到粉劑產(chǎn)品。

步驟(2)和步驟(3)中所述的高速攪拌的攪拌轉速為550轉/分鐘。

本發(fā)明工藝條件下，所制得mes粉劑產(chǎn)品收率大于98.0％，活性物含量63.8％；20目過篩產(chǎn)品于40℃密封保存12小時后，過篩率100％。