本發(fā)明屬于功能性食用油脂生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域中甘油二酯制備及產(chǎn)品的安全性,具體涉及工業(yè)分子蒸餾制備甘油二酯產(chǎn)品、以及消減由甘油二酯的原料來源或在制備過程可能產(chǎn)生的3-氯丙醇脂或縮水甘油酯等潛在風(fēng)險(xiǎn)因子的方法。本方法適合連續(xù)工業(yè)化生產(chǎn)高品質(zhì)的甘油二酯產(chǎn)品,并將甘油二酯中可能存在的3-氯丙醇脂或縮水甘油酯等潛在風(fēng)險(xiǎn)因子脫除至食品安全要求的限量,保證甘油二酯各項(xiàng)理化指標(biāo)符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn),生產(chǎn)方法綠色無污染,并且工藝技術(shù)實(shí)現(xiàn)連續(xù)化、自動(dòng)化。
背景技術(shù):
由于人們生活質(zhì)量不斷提高、不健康的生活習(xí)慣導(dǎo)致一些富貴疾病如脂肪肝、肥胖癥、心血管疾病等越來越普遍,目前已嚴(yán)重威脅到了人類的健康,尋找一種能預(yù)防和輔助治療慢性代謝性疾病的營(yíng)養(yǎng)素引起了人們的極大關(guān)注。甘油二酯(diacylglycerol,簡(jiǎn)寫dag)作為一種新型功能性油脂,相應(yīng)的產(chǎn)品逐漸被人們所重視和青睞,甘油二酯屬于新興的熱門研究領(lǐng)域。
有關(guān)甘油二酯的研究表明其不僅可以抑制肥胖,減輕體重,而且還可以降低血脂達(dá)到減肥的目的,并且食用安全,加工適應(yīng)性好,人體相容性高,不產(chǎn)生對(duì)人體有害的副作用等諸多優(yōu)點(diǎn)。在1998年,甘油二酯含量高于80%的烹調(diào)油就被日本認(rèn)定為是一種功能性食用油脂,可抑制脂肪在人體內(nèi)的堆積和膽固醇上升,防止肥胖。另外,甘油二酯也是一類重要的多功能性添加劑,在食品、醫(yī)藥、化工行業(yè)中有廣泛的應(yīng)用,具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。
甘油二酯作為多種來源的食用油脂的微量組分,它是天然存在的,也是油脂在人體內(nèi)代謝的中間產(chǎn)物,屬于公認(rèn)的食品安全成分,并且在風(fēng)味、色澤、口感上與甘油三酯無異。由于甘油二酯在人體內(nèi)特殊的代謝方式,食用后既能很好地利用熱量又不必顧慮在體內(nèi)脂肪堆積,而且不會(huì)影響人體對(duì)脂溶性維生素的吸收。因此,甘油二酯通過了美國(guó)食品及醫(yī)藥管理局(fda)的安全審查認(rèn)證,在日本、美國(guó)以及歐洲等國(guó)家被公認(rèn)為安全食品。
在自然狀況下,甘油二酯在常用食用油脂中的含量比較少,棉籽油中dag含量相對(duì)較多、但含量仍然不足10%。因此可以通過一定的方法來制備甘油二酯,提高其在食物中的含量。目前,根據(jù)制備機(jī)理的不同,國(guó)內(nèi)外制備甘油二酯的方法有:脂肪酸與甘油酯化法、脂肪酸酯甘油解法、甘油三酯水解法以及分子蒸餾法。并且分子蒸餾法可以從天然油脂中直接分離提純甘油二酯產(chǎn)品。
2009年9月,著名的日本花王公司突然宣布停止其“econa”烹調(diào)油及其相關(guān)12類系列59種產(chǎn)品的銷售,“econa”油即1,3-甘油二酯產(chǎn)品?;ㄍ豕景l(fā)現(xiàn)該油中聚甘油酯含量是一般食用油的10~182倍。聚甘油酯與氯離子共存并受熱作用即形成氯丙醇酯,聚甘油酯和氯丙醇酯在體內(nèi)則可能轉(zhuǎn)化成致癌性的聚甘油和氯丙醇類化合物。研究表明,食品中氯丙醇多數(shù)以酯的形式存在的,游離形式較少。氯丙醇酯是氯丙醇類物質(zhì)與脂肪酸的酯化產(chǎn)物,存在于食品中的氯丙醇酯的結(jié)構(gòu)多樣性的真實(shí)情況現(xiàn)在并不非常清楚。
多年前就已在精煉油中發(fā)現(xiàn)了氯丙醇酯,但其真正的形成機(jī)制到現(xiàn)在也未十分清楚。相關(guān)國(guó)際組織在2007年和2008年調(diào)查了400多個(gè)油脂樣品中3-氯丙醇酯含量。結(jié)果表明,天然的未精煉的動(dòng)植物油中沒有或只有微量3-氯丙醇酯(<0.1mg/kg),而幾乎所有精制油中都存在3-氯丙醇酯。根據(jù)3-氯丙醇酯含量的高低,食用油可分為3組:低含量(0.5~1.5mg/kg)組:菜籽油、大豆油、椰子油、葵花籽油;中等含量(1.5~4mg/kg)組:紅花籽油、花生油、橄欖油、玉米油、棉籽油、米糠油;高含量(>4mg/kg)組:氫化油、棕櫚油、棕油分提產(chǎn)品、固體煎炸油。其中,人造奶油中3-氯丙醇酯的含量為0.5~10.5mg/kg油。歐盟委員會(huì)的食品科學(xué)委員會(huì)提出3-氯丙醇酯的每日耐受攝入量(tdi)為2μg/kg.bw.d。
油脂精煉過程中的氯化劑來源隱蔽而廣泛,既可來源于油脂原料,也可來源于酸、堿和加工助劑等。氯離子本性不易進(jìn)入油脂疏水環(huán)境,但在氨基酸鹽、含磷化合物和甘油一酯、二酯等表面活性物質(zhì)存在下,氯離子氯化甘油的能力大增。由于甘油二酯分子結(jié)構(gòu)中有一個(gè)羥基,在制備和加工過程中如果體系中存在氯離子,甘油二酯的產(chǎn)品中較容易存在產(chǎn)生3-氯丙醇酯的風(fēng)險(xiǎn)。
近幾年,國(guó)內(nèi)外食品生產(chǎn)企業(yè)和科研機(jī)構(gòu)對(duì)食品制品中3-氯丙醇酯的研究非常重視,從3-氯丙醇酯的有效檢測(cè)方法,到產(chǎn)品中3-氯丙醇酯的產(chǎn)生的機(jī)理,以及3-氯丙醇酯的毒理性試驗(yàn)等成為研究熱門領(lǐng)域。對(duì)于食用油脂產(chǎn)品制造商,如何在加工過程中消減和脫除產(chǎn)品中可能產(chǎn)生的潛在3-氯丙醇酯的環(huán)節(jié),是其重點(diǎn)關(guān)注的關(guān)鍵食品安全環(huán)節(jié)之一。
對(duì)于此,我們主要是嘗試提供一種能夠達(dá)到消費(fèi)者要求的、安全的工業(yè)化分子蒸餾制備甘油二酯產(chǎn)品、同時(shí)能夠消減甘油二酯中3-氯丙醇酯含有量的精煉技術(shù)。富含甘油二酯原料經(jīng)高真空、低溫脫水脫氣,再經(jīng)薄膜蒸發(fā)和短程蒸餾完成加工過程,得到甘油二酯含量達(dá)到80%以上、3-氯丙醇酯含量在低含量(0.5~1.5mg/kg)組要求的產(chǎn)品。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種工業(yè)化制備甘油二酯制備方法以及消減其潛在風(fēng)險(xiǎn)因子的技術(shù),采用工業(yè)分子蒸餾裝置穩(wěn)定生產(chǎn)甘油二酯的產(chǎn)品及富含甘油二酯的功能性脂質(zhì)產(chǎn)品,制備過程在高真空適宜溫度下進(jìn)行,可以避免產(chǎn)品中熱敏性成分的破壞,產(chǎn)品符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。
本發(fā)明的技術(shù)方案為:工業(yè)分子蒸餾制備甘油二酯及消減甘油二酯中3-氯丙醇酯,它的步驟如下:
(1)天然棕櫚油或棉籽油作為原料油,或植物油脂經(jīng)過生物酶甘油解得到富含甘油二酯混合體系作為原料,采用工業(yè)分子蒸餾裝置連續(xù)進(jìn)行甘油二酯的提純。需要進(jìn)行分離純化的原料油,由供料泵和計(jì)量控制器連續(xù)穩(wěn)定地輸送至析氣器中,在進(jìn)入析氣器過程中原料油被加熱至所需要的溫度;通過析氣器將原料油中可能攜帶的空氣脫除。析氣后的原料油繼續(xù)加熱至所需操作溫度,進(jìn)入降膜式薄膜蒸發(fā)器,調(diào)節(jié)薄膜蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)速度及相關(guān)參數(shù),分離原料油中低沸點(diǎn)組分。調(diào)節(jié)熱媒溫度至所需工作溫度,繼續(xù)加熱原料油至操作溫度,原料油在定量器的控制下均勻進(jìn)入刮膜式分子蒸餾器(短程蒸餾器)中,調(diào)節(jié)刮膜器轉(zhuǎn)速和其他工作參數(shù),分離出輕相組分和重相組分分別進(jìn)行收集。根據(jù)原料油類別和所需產(chǎn)品中甘油二酯的純度(含量),設(shè)置分子蒸餾純化分離的次數(shù)。
(2)本方法生物酶甘油解植物油(大豆油、棕櫚油、花生油、玉米油、菜籽油、葵花籽油、米糠油、油茶籽油、棉籽油)得到富含甘油二酯為35%-50%(質(zhì)量百分比)脂質(zhì)混合體系。天然棕櫚油或棉籽油中甘油二酯含量在5%-9%(質(zhì)量百分比)。
(3)工業(yè)分子蒸餾制備甘油二酯產(chǎn)品過程中,實(shí)際控制原料油流量為15-25升/每小時(shí)。得到純度為80%以上的甘油二酯產(chǎn)品,需要對(duì)原料油進(jìn)行兩次分子蒸餾操作。
所述步驟(1)中工業(yè)分子蒸餾制備甘油二酯產(chǎn)品的裝置為自動(dòng)控制、連續(xù)化生產(chǎn)運(yùn)行設(shè)備,生產(chǎn)量為10-30升/小時(shí)(可以調(diào)節(jié))。生產(chǎn)設(shè)備全部由不銹鋼316l材質(zhì)制造。
所述步驟(1)中需要進(jìn)行分離純化的原料油,由供料泵和計(jì)量控制器控制流量為15-20升/小時(shí)連續(xù)穩(wěn)定地至析氣器中,在進(jìn)入析氣器過程中原料油被加熱至所需要的溫度為70-90℃,析氣器的操作絕對(duì)壓力控制在1mbar左右。
所述步驟(1)中析氣后的原料油繼續(xù)加熱至操作溫度135~160℃,進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器,調(diào)節(jié)薄膜蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)速度為150-180轉(zhuǎn)/分鐘,操作絕對(duì)壓力控制在0.5-1mbar,分離原料油中低沸點(diǎn)組分。
所述步驟(1)中調(diào)節(jié)熱媒(導(dǎo)熱油)溫度至230~280℃,繼續(xù)加熱原料油至操作溫度至180-215℃,原料油在定量器的控制下均勻泵入刮膜式短程蒸餾器中,調(diào)節(jié)刮膜器轉(zhuǎn)速為220-300轉(zhuǎn)/分鐘,操作絕對(duì)壓力控制在0.001-0.1mbar,分別收集分離出的輕相組分和重相組分。
所述步驟(2)中得到純度為80%以上的甘油二酯產(chǎn)品,需要對(duì)原料油進(jìn)行兩次分子蒸餾操作。對(duì)于生物酶甘油解植物油得到富含甘油二酯為35%-50%(質(zhì)量百分比)脂質(zhì)混合體系,在第一次分子蒸餾后,輕相中主要成分是甘油、脂肪酸、甘油一酯,重相中主要成分為甘油二酯、甘油三酯。第二次分子蒸餾操作是對(duì)第一次分離的重相進(jìn)行分離純化,操作條件相對(duì)于第一次分子蒸餾的工藝參數(shù)進(jìn)行調(diào)整,分離得到的輕相組分即為甘油二酯產(chǎn)品。
所述步驟(2)中得到純度為80%以上的甘油二酯產(chǎn)品,需要對(duì)原料油進(jìn)行兩次分子蒸餾操作。天然棕櫚油或棉籽油中甘油二酯含量在5%-9%(質(zhì)量百分比)作為原料。在第一次分子蒸餾后,輕相中主要成分是甘油二酯和少量的甘油三酯,重相中主要成分是甘油三酯和少量甘油二酯。第二次分子蒸餾操作是對(duì)第一次分離的輕相進(jìn)行分離純化,操作條件相對(duì)于第一次分子蒸餾的工藝參數(shù)進(jìn)行調(diào)整,分離得到的輕相組分即為甘油二酯產(chǎn)品。
本發(fā)明的有益效果如下:經(jīng)過本方法制備的甘油二酯產(chǎn)品中,經(jīng)檢測(cè)甘油二酯含量達(dá)到84.35%-91.20%;產(chǎn)品中3-氯丙醇酯含量由原料油中的4.9mg/kg消減至0.4-0.8mg/kg;縮水甘油酯含量由原料油中的1.6mg/kg消減至0.2-0.6mg/kg。甘油二酯產(chǎn)品符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作以詳細(xì)描述,但并不以任何方式限制本發(fā)明。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
工業(yè)分子蒸餾制備甘油二酯及消減甘油二酯中3-氯丙醇脂,它包括下述步驟:
(1)生物酶甘油解大豆油得到富含甘油二酯為45%-48%(質(zhì)量百分比)脂質(zhì)混合體系,由供料泵和計(jì)量控制器連續(xù)穩(wěn)定流量為15升/每小時(shí)左右,原料油被加熱至70℃左右后進(jìn)入析氣器;控制析氣器操作絕對(duì)壓力在1mbar左右,徹底脫除原料油中可能攜帶的空氣。析氣后的原料油繼續(xù)加熱至操作溫度150℃左右,進(jìn)入降膜式薄膜蒸發(fā)器,調(diào)節(jié)薄膜蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)速度170轉(zhuǎn)/分鐘左右、操作絕對(duì)壓力為0.8mbar左右,分離原料油中水分等低沸點(diǎn)組分。調(diào)節(jié)熱媒溫度至245℃左右,繼續(xù)加熱原料油至操作溫度190℃左右,原料油在定量器的控制下均勻進(jìn)入刮膜式分子蒸餾器(短程蒸餾器)中,調(diào)節(jié)刮膜器轉(zhuǎn)速230轉(zhuǎn)/分鐘、操作絕對(duì)壓力為0.001mbar左右,分離出輕相組分和重相組分分別進(jìn)行收集。
(2)第一次分離后的重相組分中甘油二酯含量為55%-65%(質(zhì)量百分比),由供料泵和計(jì)量控制器連續(xù)穩(wěn)定流量為15升/每小時(shí)左右,原料油被加熱至70℃左右后進(jìn)入析氣器;控制析氣器操作絕對(duì)壓力在1mbar左右,徹底脫除原料油中可能攜帶的空氣。析氣后的原料油繼續(xù)加熱至操作溫度170℃左右,進(jìn)入降膜式薄膜蒸發(fā)器,調(diào)節(jié)薄膜蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)速度170轉(zhuǎn)/分鐘左右、操作絕對(duì)壓力為0.8mbar左右,分離原料油中水分等低沸點(diǎn)組分。調(diào)節(jié)熱媒溫度至275℃左右,繼續(xù)加熱原料油至操作溫度205℃左右,原料油在定量器的控制下均勻進(jìn)入刮膜式分子蒸餾器(短程蒸餾器)中,調(diào)節(jié)刮膜器轉(zhuǎn)速280轉(zhuǎn)/分鐘、操作絕對(duì)壓力為0.001mbar左右,分離出輕相組分和重相組分分別進(jìn)行收集。
(3)第二次分子蒸餾的輕相組分主要為甘油二酯,純度達(dá)到83.5%左右,產(chǎn)品中3-氯丙醇酯含量為0.65mg/kg;縮水甘油酯含量0.46mg/kg,甘油二酯產(chǎn)品符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。
實(shí)施例2
工業(yè)分子蒸餾制備甘油二酯及消減甘油二酯中3-氯丙醇脂,它包括下述步驟:
(1)生物酶甘油解棕櫚油得到富含甘油二酯為41%-45%(質(zhì)量百分比)脂質(zhì)混合體系,由供料泵和計(jì)量控制器連續(xù)穩(wěn)定流量為18升/每小時(shí)左右,原料油被加熱至75℃左右后進(jìn)入析氣器;控制析氣器操作絕對(duì)壓力在1mbar左右,徹底脫除原料油中可能攜帶的空氣。析氣后的原料油繼續(xù)加熱至操作溫度160℃左右,進(jìn)入降膜式薄膜蒸發(fā)器,調(diào)節(jié)薄膜蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)速度180轉(zhuǎn)/分鐘左右、操作絕對(duì)壓力為0.8mbar左右,分離原料油中水分等低沸點(diǎn)組分。調(diào)節(jié)熱媒溫度至240℃左右,繼續(xù)加熱原料油至操作溫度185℃左右,原料油在定量器的控制下均勻進(jìn)入刮膜式分子蒸餾器(短程蒸餾器)中,調(diào)節(jié)刮膜器轉(zhuǎn)速240轉(zhuǎn)/分鐘、操作絕對(duì)壓力為0.001mbar左右,分離出輕相組分和重相組分分別進(jìn)行收集。
(2)第一次分離后的重相組分中甘油二酯含量為53%-65%(質(zhì)量百分比),由供料泵和計(jì)量控制器連續(xù)穩(wěn)定流量為15升/每小時(shí)左右,原料油被加熱至70℃左右后進(jìn)入析氣器;控制析氣器操作絕對(duì)壓力在1mbar左右,徹底脫除原料油中可能攜帶的空氣。析氣后的原料油繼續(xù)加熱至操作溫度160℃左右,進(jìn)入降膜式薄膜蒸發(fā)器,調(diào)節(jié)薄膜蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)速度180轉(zhuǎn)/分鐘左右、操作絕對(duì)壓力為0.8mbar左右,分離原料油中水分等低沸點(diǎn)組分。調(diào)節(jié)熱媒溫度至265℃左右,繼續(xù)加熱原料油至操作溫度200℃左右,原料油在定量器的控制下均勻進(jìn)入刮膜式分子蒸餾器(短程蒸餾器)中,調(diào)節(jié)刮膜器轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分鐘、操作絕對(duì)壓力為0.001mbar左右,分離出輕相組分和重相組分分別進(jìn)行收集。
(3)第二次分子蒸餾的輕相組分主要為甘油二酯,純度達(dá)到86.5%左右,產(chǎn)品中3-氯丙醇酯含量為0.55mg/kg;縮水甘油酯含量0.40mg/kg,甘油二酯產(chǎn)品符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。
實(shí)施例3
工業(yè)分子蒸餾制備甘油二酯及消減甘油二酯中3-氯丙醇脂,它包括下述步驟:
(1)以天然棕櫚油為原料,其中甘油二酯含量在5.8%(質(zhì)量百分比),由供料泵和計(jì)量控制器連續(xù)穩(wěn)定流量為15升/每小時(shí)左右,原料油被加熱至85℃左右后進(jìn)入析氣器;控制析氣器操作絕對(duì)壓力在0.1mbar左右,徹底脫除原料油中可能攜帶的空氣。析氣后的原料油繼續(xù)加熱至操作溫度150℃左右,進(jìn)入降膜式薄膜蒸發(fā)器,調(diào)節(jié)薄膜蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)速度180轉(zhuǎn)/分鐘左右、操作絕對(duì)壓力為0.8mbar左右,分離原料油中水分等低沸點(diǎn)組分。調(diào)節(jié)熱媒溫度至240℃左右,繼續(xù)加熱原料油至操作溫度190℃左右,原料油在定量器的控制下均勻進(jìn)入刮膜式分子蒸餾器(短程蒸餾器)中,調(diào)節(jié)刮膜器轉(zhuǎn)速260轉(zhuǎn)/分鐘、操作絕對(duì)壓力為0.001mbar左右,分離出輕相組分和重相組分分別進(jìn)行收集。
(2)第一次分離后的輕相組分中甘油二酯含量為61%-65%(質(zhì)量百分比),由供料泵和計(jì)量控制器連續(xù)穩(wěn)定流量為15升/每小時(shí)左右,原料油被加熱至70℃左右后進(jìn)入析氣器;控制析氣器操作絕對(duì)壓力在1mbar左右,徹底脫除原料油中可能攜帶的空氣。析氣后的原料油繼續(xù)加熱至操作溫度150℃左右,進(jìn)入降膜式薄膜蒸發(fā)器,調(diào)節(jié)薄膜蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)速度160轉(zhuǎn)/分鐘左右、操作絕對(duì)壓力為0.8mbar左右,分離原料油中水分等低沸點(diǎn)組分。調(diào)節(jié)熱媒溫度至265℃左右,繼續(xù)加熱原料油至操作溫度205℃左右,原料油在定量器的控制下均勻進(jìn)入刮膜式分子蒸餾器(短程蒸餾器)中,調(diào)節(jié)刮膜器轉(zhuǎn)速280轉(zhuǎn)/分鐘、操作絕對(duì)壓力為0.001mbar左右,分離出輕相組分和重相組分分別進(jìn)行收集。
(3)第二次分子蒸餾的輕相組分主要為甘油二酯,純度達(dá)到90.5%左右,產(chǎn)品中3-氯丙醇酯含量為0.62mg/kg;縮水甘油酯含量0.38mg/kg,甘油二酯產(chǎn)品符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。
實(shí)施例4
工業(yè)分子蒸餾制備甘油二酯及消減甘油二酯中3-氯丙醇脂,它包括下述步驟:
(1)以天然棉籽油為原料,其中甘油二酯含量在7.2%(質(zhì)量百分比),由供料泵和計(jì)量控制器連續(xù)穩(wěn)定流量為20升/每小時(shí)左右,原料油被加熱至75℃左右后進(jìn)入析氣器;控制析氣器操作絕對(duì)壓力在0.1mbar左右,徹底脫除原料油中可能攜帶的空氣。析氣后的原料油繼續(xù)加熱至操作溫度160℃左右,進(jìn)入降膜式薄膜蒸發(fā)器,調(diào)節(jié)薄膜蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)速度160轉(zhuǎn)/分鐘左右、操作絕對(duì)壓力為0.8mbar左右,分離原料油中水分等低沸點(diǎn)組分。調(diào)節(jié)熱媒溫度至240℃左右,繼續(xù)加熱原料油至操作溫度180℃左右,原料油在定量器的控制下均勻進(jìn)入刮膜式分子蒸餾器(短程蒸餾器)中,調(diào)節(jié)刮膜器轉(zhuǎn)速270轉(zhuǎn)/分鐘、操作絕對(duì)壓力為0.001mbar左右,分離出輕相組分和重相組分分別進(jìn)行收集。
(2)第一次分離后的輕相組分中甘油二酯含量為63%-66%(質(zhì)量百分比),由供料泵和計(jì)量控制器連續(xù)穩(wěn)定流量為18升/每小時(shí)左右,原料油被加熱至90℃左右后進(jìn)入析氣器;控制析氣器操作絕對(duì)壓力在1mbar左右,徹底脫除原料油中可能攜帶的空氣。析氣后的原料油繼續(xù)加熱至操作溫度170℃左右,進(jìn)入降膜式薄膜蒸發(fā)器,調(diào)節(jié)薄膜蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)速度180轉(zhuǎn)/分鐘左右、操作絕對(duì)壓力為0.8mbar左右,分離原料油中水分等低沸點(diǎn)組分。調(diào)節(jié)熱媒溫度至285℃左右,繼續(xù)加熱原料油至操作溫度215℃左右,原料油在定量器的控制下均勻進(jìn)入刮膜式分子蒸餾器(短程蒸餾器)中,調(diào)節(jié)刮膜器轉(zhuǎn)速290轉(zhuǎn)/分鐘、操作絕對(duì)壓力為0.001mbar左右,分離出輕相組分和重相組分分別進(jìn)行收集。
(3)第二次分子蒸餾的輕相組分主要為甘油二酯,純度達(dá)到88.5%左右,產(chǎn)品中3-氯丙醇酯含量為0.42mg/kg;縮水甘油酯含量0.28mg/kg,甘油二酯產(chǎn)品符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。