本發(fā)明提供了一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法，屬于化學(xué)產(chǎn)品技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前公知的亞磷酸二甲酯，分子式為c2h7o3p，分子量為110.05，外觀為無色透明液體，稍有香味，沸點為170℃，相對密度為1.20，溶于水，易溶于醇、醚等多數(shù)有機(jī)溶劑。亞磷酸二甲酯制備方法是由甲醇與三氯化磷直接反應(yīng)制得，具體方式有：有溶劑反應(yīng)和無溶劑反應(yīng)，具體方法有汽液反應(yīng)、汽汽反應(yīng)、間斷法、連續(xù)法等，由于該反應(yīng)是劇烈的放熱反應(yīng)，反應(yīng)速度快，瞬間完成，間斷法操作頻繁，勞動強(qiáng)度大，且生產(chǎn)周期長，設(shè)備利用率低，生產(chǎn)能力受到限制。本發(fā)明采用無溶劑連續(xù)汽汽法生產(chǎn)亞磷酸二甲酯，總收率可達(dá)到85-92％，產(chǎn)品純度為96％以上，該方法的關(guān)鍵是要使三氯化磷與甲醇充分接觸，可應(yīng)用噴射器來滿足這一要求，所得的亞磷酸二甲酯粗品呈酸性，需使用氨中和。本發(fā)明以甲醇、三氯化磷、氨為原料，以甲醇噴射器、三氯化磷噴射器、酯化反應(yīng)釜、中和罐、精餾塔、亞磷酸二甲酯貯罐為設(shè)備，通過酯化、中和、精餾等工序來制得亞磷酸二甲酯，該方法生產(chǎn)亞磷酸二甲酯的主要優(yōu)點是：使用的設(shè)備為通用設(shè)備、生產(chǎn)時間短、產(chǎn)品純度高、收率高、可批量生產(chǎn)。亞磷酸二甲酯在農(nóng)藥上可直接用于合成有機(jī)磷殺蟲劑敵百蟲、氧化樂果、甲基硫環(huán)磷、除草劑草甘膦，也可用于合成其他含磷中間體，此外，它也是一種重要的有機(jī)合成原料，用于有機(jī)磷酸型緩蝕劑、塑料助劑、染料添加劑以及紡織品阻燃劑的生產(chǎn)；用作潤滑油添加劑、膠粘劑和某些有機(jī)合成中間體；也用于有機(jī)磷酸型緩蝕劑、染料添加劑的生產(chǎn)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法，按如下步驟進(jìn)行：以三氯化磷和甲醇為原料投入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，添加催化劑后，20-30℃下反應(yīng)10-20h，即得到亞磷酸二甲酯；
所述催化劑為氯化鐵，將催化劑加入濃硫酸中到進(jìn)行表面處理，處理時間控制在30-40s；
所述三氯化磷和甲醇按摩爾比：(0.8~1.1)∶(3.2～3.3)；
所述反應(yīng)釜中壓力控制為：1.2mpa，攪拌速度100轉(zhuǎn)/min。
進(jìn)一步優(yōu)化的，所述催化劑為氯化鐵，將催化劑加入濃硫酸中到進(jìn)行表面處理，處理時間控制在35s，溫度在20℃。
本發(fā)明有益技術(shù)效果：本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單，產(chǎn)品純度高，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實施例1
一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法，按如下步驟進(jìn)行：以三氯化磷和甲醇為原料投入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，添加催化劑后，20℃下反應(yīng)10h，即得到亞磷酸二甲酯；
所述催化劑為氯化鐵，將催化劑加入濃硫酸中到進(jìn)行表面處理，處理時間控制在30-40s；
所述三氯化磷和甲醇按摩爾比：0.8∶3.3；
所述反應(yīng)釜中壓力控制為：1.2mpa，攪拌速度100轉(zhuǎn)/min。
實施例2
一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法，按如下步驟進(jìn)行：以三氯化磷和甲醇為原料投入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，添加催化劑后，30℃下反應(yīng)20h，即得到亞磷酸二甲酯；
所述催化劑為氯化鐵，將催化劑加入濃硫酸中到進(jìn)行表面處理，處理時間控制在40s；
所述三氯化磷和甲醇按摩爾比：1.1∶3.2；
所述反應(yīng)釜中壓力控制為：1.2mpa，攪拌速度100轉(zhuǎn)/min。
實施例3
一種亞磷酸二甲酯的生產(chǎn)方法，按如下步驟進(jìn)行：以三氯化磷和甲醇為原料投入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，添加催化劑后，20-30℃下反應(yīng)10-20h，即得到亞磷酸二甲酯；
所述催化劑為氯化鐵，將催化劑加入濃硫酸中到進(jìn)行表面處理，處理時間控制在35s，溫度在20℃。
所述三氯化磷和甲醇按摩爾比：1.1∶3.3；
所述反應(yīng)釜中壓力控制為：1.2mpa，攪拌速度100轉(zhuǎn)/min。