本發(fā)明涉及電磁屏蔽材料制造領(lǐng)域，具體涉及一種電磁屏蔽尼龍材料的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著工業(yè)技術(shù)的發(fā)展，尤其是在汽車工業(yè)要求提高發(fā)動機效率，大幅減小汽車油耗和尾氣排放量要求也越來越高；同時電子行業(yè)中表面貼裝技術(shù)的發(fā)展，對材料的耐高溫性能要求越來越高；為了解決此類問題，要求材料具備既輕又耐溫、高強度、尺寸穩(wěn)定、阻燃等性能。耐高溫尼龍成為較理想的材料之一

隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，電子電氣設(shè)備已在各行各業(yè)中得到廣泛應(yīng)用，它們在給人們的生活提供了極大便利的同時，也暴露出了嚴(yán)重的電磁污染問題。相關(guān)研究證實，電子電氣設(shè)備發(fā)出的電磁波不但會干擾其他儀器設(shè)備的正常工作，而且還可能導(dǎo)致信息泄露，甚至危害人體健康。電磁污染已成為繼噪音污染、空氣污染、水污染之后的危害人類生存的第四大公害。

為了減少或消除電磁輻射對尼龍材料使用過程中造成的危害，常常在尼龍材料中添加電磁屏蔽劑，及時地將聚集的有害電荷疏導(dǎo)或消除。電磁屏蔽劑通過在尼龍材料表面形成有序排列，或者在聚合物基體中形成傳導(dǎo)電荷的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。添加活性炭是提高電纜材料表面電導(dǎo)率的有效方法。為了解決這些問題，要求材料具有優(yōu)異的電磁屏蔽性。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種電磁屏蔽尼龍材料的制備方法，本發(fā)明采用在合金中添加納米碳導(dǎo)電纖維材料有良好的電磁屏蔽性能的電磁屏蔽能力，所述納米碳導(dǎo)電纖維材料具有處理后的分散性好的石墨和處理后的納米碳纖維，不僅具有改進的導(dǎo)電性，能夠容易與導(dǎo)電聚合物復(fù)合在一起，也有相對加強的物理性質(zhì)，本發(fā)明制備的復(fù)合尼龍材料在具有較優(yōu)異的電磁屏蔽性能的同時，還能夠保持甚至提高其力學(xué)性能、耐熱性。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種電磁屏蔽尼龍材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

（1）制備納米碳導(dǎo)電纖維材料

石墨預(yù)處理，在納米石墨粉中摻入氟化鈉，并加入金屬催化劑，混勻，在惰性氣體保護下在600-650℃加熱，加熱時間控制在10-15min，將氟化鈉固定在納米石墨粉表面上；

納米碳纖維預(yù)處理，將納米碳纖維用濃硫酸與高錳酸鉀進行混合酸氧化，經(jīng)超聲劇烈攪拌之后，得到羧基化的納米碳纖維，加入表面處理劑，在150-200℃加熱處理10-15min，加入銀，在氮氣和氦氣的混合氣體保護下在400-450℃加熱30-45min，將銀均勻分散在納米碳纖維內(nèi)；

將預(yù)處理的石墨和預(yù)處理的納米碳纖維置于容器內(nèi)，用150-250份異丙醇溶解，再加入分散劑、聚苯硫醚、pps樹脂，用強力混合器共混，然后再用超聲波分散儀進行超聲分散，超聲頻率為25-30khz，時間為1-2h，形成均質(zhì)的納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液；

將得到的納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液與化學(xué)共混物進行化學(xué)共混，所述化學(xué)共混物為聚氯乙烯，所述化學(xué)共混物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)占原溶液的25-30％，用靜電紡絲法制備出納米碳導(dǎo)電纖維材料；

（2）按重量份稱量80-90份耐高溫尼龍，10-20份二乙基次磷酸鋁阻燃劑，20-25份上述納米碳導(dǎo)電纖維材料，2-3份硅烷偶聯(lián)劑，1-2份三(2，4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯抗氧劑，將上述稱好的原料投入到高速混合器中干混10-15min，得到混合配料；

（3）將開放式煉塑機升高溫度至160-170℃，將上述配料加到雙輥中間熔融塑煉，調(diào)整雙輥間距，輥煉、薄通多次使混合均勻，得到混合材料；

將混合材料用雙螺桿擠出機熔融擠出，雙螺桿擠出機螺桿長徑比為15-20:1，雙螺桿擠出機擠出溫度為：一區(qū)溫度270-275℃，二區(qū)溫度為275-285℃，三區(qū)溫度為295-300℃，四區(qū)溫度為300-310℃；雙螺桿擠出機的機頭溫度為165-175℃；將熔融擠出料再進行切粒，制備得到電磁屏蔽的復(fù)合尼龍材料。

優(yōu)選的，在制備納米碳導(dǎo)電纖維材料過程中，各原料的重量份配比為：石墨6-8份、納米碳纖維10-15份、聚苯硫醚30-48份、pps樹脂0.5-0.8份、分散劑0.5-1.0份、氟化鈉0.05-0.1份、金屬催化劑0.1-0.2份、銀0.05-0.1份、表面處理劑0.5-1.0份。

具體實施方式

實施例一

石墨預(yù)處理，在納米石墨粉中摻入氟化鈉，并加入金屬催化劑，混勻，在惰性氣體保護下在600℃加熱，加熱時間控制在10min，將氟化鈉固定在納米石墨粉表面上。

納米碳纖維預(yù)處理，將納米碳纖維用濃硫酸與高錳酸鉀進行混合酸氧化，經(jīng)超聲劇烈攪拌之后，得到羧基化的納米碳纖維，加入表面處理劑，在150℃加熱處理10min，加入銀，在氮氣和氦氣的混合氣體保護下在4000℃加熱30-45min，將銀均勻分散在納米碳纖維內(nèi)。

將預(yù)處理的石墨和預(yù)處理的納米碳纖維置于容器內(nèi)，用150份異丙醇溶解，再加入分散劑、聚苯硫醚、pps樹脂，用強力混合器共混，然后再用超聲波分散儀進行超聲分散，超聲頻率為25khz，時間為1h，形成均質(zhì)的納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液。

在制備納米碳導(dǎo)電纖維材料過程中，各原料的重量份配比為：石墨6份、納米碳纖維10份、聚苯硫醚30份、pps樹脂0.5份、分散劑0.5份、氟化鈉0.05份、金屬催化劑0.1份、銀0.05份、表面處理劑0.5份。

將得到的納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液與化學(xué)共混物進行化學(xué)共混，所述化學(xué)共混物為聚氯乙烯，所述化學(xué)共混物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)占原溶液的25％，用靜電紡絲法制備出納米碳導(dǎo)電纖維材料。

按重量份稱量80份耐高溫尼龍，10份二乙基次磷酸鋁阻燃劑，20份上述納米碳導(dǎo)電纖維材料，2份硅烷偶聯(lián)劑，1份三(2，4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯抗氧劑，將上述稱好的原料投入到高速混合器中干混10-15min，得到混合配料。

將開放式煉塑機升高溫度至160℃，將上述配料加到雙輥中間熔融塑煉，調(diào)整雙輥間距，輥煉、薄通多次使混合均勻，得到混合材料；

將混合材料用雙螺桿擠出機熔融擠出，雙螺桿擠出機螺桿長徑比為15:1，雙螺桿擠出機擠出溫度為：一區(qū)溫度270℃，二區(qū)溫度為275℃，三區(qū)溫度為295℃，四區(qū)溫度為300℃；雙螺桿擠出機的機頭溫度為165℃；將熔融擠出料再進行切粒，制備得到電磁屏蔽的復(fù)合尼龍材料。

實施例二

石墨預(yù)處理，在納米石墨粉中摻入氟化鈉，并加入金屬催化劑，混勻，在惰性氣體保護下在650℃加熱，加熱時間控制在15min，將氟化鈉固定在納米石墨粉表面上。

納米碳纖維預(yù)處理，將納米碳纖維用濃硫酸與高錳酸鉀進行混合酸氧化，經(jīng)超聲劇烈攪拌之后，得到羧基化的納米碳纖維，加入表面處理劑，在200℃加熱處理15min，加入銀，在氮氣和氦氣的混合氣體保護下在450℃加熱45min，將銀均勻分散在納米碳纖維內(nèi)。

將預(yù)處理的石墨和預(yù)處理的納米碳纖維置于容器內(nèi)，用250份異丙醇溶解，再加入分散劑、聚苯硫醚、pps樹脂，用強力混合器共混，然后再用超聲波分散儀進行超聲分散，超聲頻率為30khz，時間為2h，形成均質(zhì)的納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液。

將得到的納米碳導(dǎo)電纖維材料溶液與化學(xué)共混物進行化學(xué)共混，所述化學(xué)共混物為聚氯乙烯，所述化學(xué)共混物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)占原溶液的30％，用靜電紡絲法制備出納米碳導(dǎo)電纖維材料。

按重量份稱量90份耐高溫尼龍，20份二乙基次磷酸鋁阻燃劑，25份上述納米碳導(dǎo)電纖維材料，3份硅烷偶聯(lián)劑，2份三(2，4-二叔丁基苯基)亞磷酸酯抗氧劑，將上述稱好的原料投入到高速混合器中干混15min，得到混合配料。

將開放式煉塑機升高溫度至170℃，將上述配料加到雙輥中間熔融塑煉，調(diào)整雙輥間距，輥煉、薄通多次使混合均勻，得到混合材料；

將混合材料用雙螺桿擠出機熔融擠出，雙螺桿擠出機螺桿長徑比為20:1，雙螺桿擠出機擠出溫度為：一區(qū)溫度275℃，二區(qū)溫度為285℃，三區(qū)溫度為300℃，四區(qū)溫度為310℃；雙螺桿擠出機的機頭溫度為175℃；將熔融擠出料再進行切粒，制備得到電磁屏蔽的復(fù)合尼龍材料。