本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，尤其涉及一種環(huán)保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制備方法。
背景技術(shù)：
2，3-二溴-1，4-丁烯二醇是目前所有助焊劑中最良好的表面活性添加劑，基本達(dá)到免清洗效果，但是現(xiàn)有生產(chǎn)工藝存在反應(yīng)溫度偏高、反應(yīng)產(chǎn)物控制不理想、資源沒(méi)有回收利用環(huán)境污染大等不足，尤其在品質(zhì)上偏黃的外觀及97%的純度在助焊劑應(yīng)用中還不理想。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于，提供一種環(huán)保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制備方法，產(chǎn)品純度高、外觀好、含水量低、反應(yīng)時(shí)間短、工藝中母液可回用、運(yùn)行成本低、用途廣泛。
本發(fā)明的技術(shù)方案：一種環(huán)保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
①多級(jí)冷凍加成反應(yīng)：加入等摩爾的1，4-丁炔二醇和溴素，加硫酸調(diào)節(jié)ph值至2～4，在0℃下反應(yīng)7～10小時(shí)，反應(yīng)時(shí)，采用反應(yīng)釜夾套通鹽水冷凍，并在反應(yīng)釜內(nèi)的在反應(yīng)物料中導(dǎo)入陶瓷盤(pán)管通鹽水冷凍，脫水后生成2,3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品；
②母液回用：將脫水后的母液通過(guò)真空吸入加成反應(yīng)釜的高位槽，計(jì)量后投入已投好1，4-丁炔二醇原料的加成反應(yīng)釜，使1，4-丁炔二醇溶解，然后降溫至0℃，滴加溴素進(jìn)行反應(yīng)；
③結(jié)晶純化：對(duì)2,3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品采用無(wú)水乙醇純化得精品，純度大于99%；
④低溫中空干燥：采用不銹鋼錐形滾動(dòng)干燥器，夾套通入20～30℃的熱水循環(huán)加溫，然后用真空泵負(fù)壓抽出水蒸氣，干燥2～4小時(shí)，得到2，3-二溴1，4-丁烯二醇產(chǎn)品。
前述的一種環(huán)保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制備方法，步驟①中，在0℃下反應(yīng)8小時(shí)。
前述的一種環(huán)保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制備方法，步驟②中，所述脫水后的母液的含溴量為8～12%。
前述的一種環(huán)保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制備方法，步驟④中，采用不銹鋼錐形滾動(dòng)干燥器，夾套通入30℃的熱水循環(huán)加溫，然后用真空泵負(fù)壓抽出水蒸氣，干燥3小時(shí)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過(guò)溫度及溴滴加流量的反復(fù)試驗(yàn)研究，設(shè)計(jì)了溫度控制在0℃的低溫加成反應(yīng)工藝，并且設(shè)計(jì)了多級(jí)冷凍工藝，即物料在反應(yīng)中1）采用反應(yīng)鍋夾套通鹽水冷凍；2）采用在鍋內(nèi)（在物料內(nèi)）導(dǎo)入陶瓷盤(pán)管通鹽水冷凍，不僅克服現(xiàn)有工藝存在的不足，而且提高了產(chǎn)量。
設(shè)計(jì)了低溫真空干燥工藝，采用不銹鋼錐形滾動(dòng)干燥器，夾套通入30℃左右的熱水循環(huán)加溫，然后用真空泵負(fù)壓抽出水蒸氣。通過(guò)該工藝得到的2，3-二溴1，4-丁烯二醇產(chǎn)品外觀呈純白色，質(zhì)量檔次高，應(yīng)用范圍廣，綠色環(huán)保等特點(diǎn)。
通過(guò)對(duì)母液成份進(jìn)行了研究分析，發(fā)現(xiàn)其中母液溴含量在8%左右，于是開(kāi)展了母液回用工藝技術(shù)的研究，將母液由真空吸入加成反應(yīng)釜的高位槽，計(jì)量后投入已投好1，4-丁炔二醇原料的加成反應(yīng)釜，使1，4-丁炔二醇溶解，然后降溫至0攝氏度左右，滴加溴素進(jìn)行反應(yīng)，回收利用后可以節(jié)省溴10%左右，實(shí)現(xiàn)了資源循環(huán)利用和降低成本同時(shí)，促進(jìn)了環(huán)保事業(yè)的發(fā)展。
具體實(shí)施方式
下面實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但并不作為對(duì)本發(fā)明限制的依據(jù)。
實(shí)施例：
一種環(huán)保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制備方法，包括以下步驟：
①多級(jí)冷凍加成反應(yīng)：加入等摩爾的1，4-丁炔二醇和溴素，加硫酸調(diào)節(jié)ph值至2～4，在0℃下反應(yīng)7～10小時(shí)，反應(yīng)時(shí)，采用反應(yīng)釜夾套通鹽水冷凍，并在反應(yīng)釜內(nèi)的在反應(yīng)物料中導(dǎo)入陶瓷盤(pán)管通鹽水冷凍，脫水后生成2,3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品；
②母液回用：將脫水后的母液通過(guò)真空吸入加成反應(yīng)釜的高位槽，計(jì)量后投入已投好1，4-丁炔二醇原料的加成反應(yīng)釜，使1，4-丁炔二醇溶解，然后降溫至0℃，滴加溴素進(jìn)行反應(yīng)；
③結(jié)晶純化：對(duì)2,3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品采用無(wú)水乙醇純化得精品，純度大于99%；
④低溫中空干燥：采用不銹鋼錐形滾動(dòng)干燥器，夾套通入20～30℃的熱水循環(huán)加溫，然后用真空泵負(fù)壓抽出水蒸氣，干燥2～4小時(shí)，得到2，3-二溴1，4-丁烯二醇產(chǎn)品。
進(jìn)一步地，步驟①中，在0℃下反應(yīng)8小時(shí)。
進(jìn)一步地，步驟②中，所述脫水后的母液的含溴量為8～12%。
進(jìn)一步地，步驟④中，采用不銹鋼錐形滾動(dòng)干燥器，夾套通入30℃的熱水循環(huán)加溫，然后用真空泵負(fù)壓抽出水蒸氣，干燥3小時(shí)。