本發(fā)明屬于青蒿素制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于超聲振動(dòng)原理的青蒿素純化方法。
背景技術(shù)：
青蒿素，又名黃花蒿素，是從植物黃花蒿莖葉中提取的有過(guò)氧基團(tuán)的倍半萜內(nèi)酯藥物。其對(duì)鼠瘧原蟲(chóng)紅內(nèi)期超微結(jié)構(gòu)的影響，主要是瘧原蟲(chóng)膜系結(jié)構(gòu)的改變，該藥首先作用于食物泡膜、表膜、線粒體，內(nèi)質(zhì)網(wǎng)，此外對(duì)核內(nèi)染色質(zhì)也有一定的影響；提取青蒿素的作用方式主要是干擾表膜-線粒體的功能；而且青篙素在其他疾病的治療中也顯示出誘人的前景；如抗血吸蟲(chóng)、調(diào)節(jié)或抑制體液的免疫功能、提高淋巴細(xì)胞的轉(zhuǎn)化率，利膽，祛痰，鎮(zhèn)咳，平喘等，因此青蒿素具有極大的醫(yī)用市場(chǎng)前景；現(xiàn)有提取青蒿素的技術(shù)效率較低，投入的成本較大，而且提取青蒿素產(chǎn)生的廢料對(duì)環(huán)境污染比較嚴(yán)重。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種基于超聲振動(dòng)原理的青蒿素純化方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種基于超聲振動(dòng)原理的青蒿素純化方法，包括如下步驟：
1）備料：取干燥的黃花蒿枝葉50克和1l水溶液；
2）混合：將制得的黃花蒿枝葉和水溶液利用攪拌軸充分?jǐn)嚢杌旌希?/p>
3）提取：將步驟2）中得到的混合溶液經(jīng)過(guò)超聲振動(dòng)，提取黃花蒿溶液；
4）洗脫：將步驟3）中得到的黃花蒿溶液經(jīng)過(guò)離心沉淀、大孔樹(shù)脂吸附及乙酸乙酯洗脫，減壓濃縮，獲得青蒿素粗品；
5）提純：將步驟4）中得到的青蒿素粗品利用鹵代烷純化；再經(jīng)過(guò)重結(jié)晶獲得純品。
所述的提取原料為菊科，蒿屬中含有青蒿素成分的植物莖葉，其中優(yōu)選黃花蒿枝葉。
所述的水溶液含有檸檬酸、乙酸、蘋(píng)果酸、抗壞血酸，其中檸檬酸含量為10ml、乙酸含量為10ml、蘋(píng)果酸含量為10ml、抗壞血酸含量為10ml。
所述的連續(xù)超聲的參數(shù)為：浸泡液超聲時(shí)間為5-6h，超聲功率50-60kw，超聲頻率為60-70khz對(duì)青蒿素浸泡液進(jìn)行連續(xù)超聲提取，超聲提取溫度為70-
80℃。
所述的大孔樹(shù)脂類(lèi)型為非極性或弱極性大孔分離樹(shù)脂，洗脫溶液為乙酸乙酯。
所述的青蒿素粗品的純化采用鹵代烷，優(yōu)選二氯甲烷。
本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明利用超聲振動(dòng)原理對(duì)青蒿素進(jìn)行純化提取，可以將青蒿素的提取回收率進(jìn)行大幅提高，節(jié)省了原料，總之本發(fā)明具有制備工藝簡(jiǎn)單、提純效率較高、制備成本較低的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種從生產(chǎn)青蒿素的重結(jié)晶母液中提取青蒿素的新工藝，包括如下步驟：
1）收集，將制備青蒿素過(guò)程中所產(chǎn)生的廢棄母液進(jìn)行濃縮干燥，去除廢棄母液中的有機(jī)溶劑，然后得到含有青蒿素的半固體物；
2）沖蒸，將步驟1）中得到的半固體物用蒸汽沖蒸去除其表面的臘質(zhì)層；
3）混合，將步驟2）中得到的殘?jiān)c乙醇、甲醇、乙酸乙酯或石油醚中的任一種作為溶劑進(jìn)行混合溶解得到殘?jiān)芤海?/p>
4）洗脫，將步驟3）得到的殘?jiān)芤和ㄟ^(guò)以氧化鋁和活性炭二者混合物為層析柱并進(jìn)行洗脫，然后收集洗脫液，再將洗脫液進(jìn)行濃縮結(jié)晶最后得到青蒿素粗晶；
5）提純，將步驟4）得到的青蒿素粗晶利用乙醇為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶后最終得到青蒿素制品。
本發(fā)明在實(shí)施時(shí)，取黃花蒿枝葉50克，加入1l水溶液中浸泡，水溫控制在70℃。利用超聲提取設(shè)備，將黃花蒿與水混合物進(jìn)行超聲振動(dòng)浸泡5小時(shí)，再經(jīng)過(guò)過(guò)濾、離心，獲得青蒿素水提取液。青蒿素的水提取液直接使用非極性或弱極性大孔分離樹(shù)脂吸附至飽和，再用乙酸乙酯對(duì)吸附柱進(jìn)行洗脫，獲得乙酸乙酯洗脫液，減壓濃縮，獲得青蒿素粗提物5克，含量為11.30％。青蒿素粗提物用二氯甲烷溶解，去除產(chǎn)生的沉淀，得到青蒿素粗品，減壓濃縮，進(jìn)一步獲得青蒿素濃縮液。選用乙醇溶解青蒿素濃縮液，靜置一天，經(jīng)反復(fù)純化后，獲得青蒿素純品0.6克，純度為98.7％；本發(fā)明利用超聲振動(dòng)原理對(duì)青蒿素進(jìn)行純化提取，可以將青蒿素的提取回收率進(jìn)行大幅提高，節(jié)省了原料，總之本發(fā)明具有制備工藝簡(jiǎn)單、提純效率較高、制備成本較低的優(yōu)點(diǎn)。
實(shí)施例2
一種基于超聲振動(dòng)原理的青蒿素純化方法，包括如下步驟：
1）備料：取干燥的黃花蒿枝葉50克和1l水溶液；
2）混合：將制得的黃花蒿枝葉和水溶液利用攪拌軸充分?jǐn)嚢杌旌希?/p>
3）提?。簩⒉襟E2）中得到的混合溶液經(jīng)過(guò)超聲振動(dòng)，提取黃花蒿溶液；
4）洗脫：將步驟3）中得到的黃花蒿溶液經(jīng)過(guò)離心沉淀、大孔樹(shù)脂吸附及乙酸乙酯洗脫，減壓濃縮，獲得青蒿素粗品；
5）提純：將步驟4）中得到的青蒿素粗品利用鹵代烷純化；再經(jīng)過(guò)重結(jié)晶獲得純品。
所述的提取原料為菊科，蒿屬中含有青蒿素成分的植物莖葉，其中優(yōu)選黃花蒿枝葉。
所述的水溶液含有檸檬酸、乙酸、蘋(píng)果酸、抗壞血酸，其中檸檬酸含量為10ml、乙酸含量為10ml、蘋(píng)果酸含量為10ml、抗壞血酸含量為10ml。
所述的連續(xù)超聲的參數(shù)為：浸泡液超聲時(shí)間為5-6h，超聲功率50-60kw，超聲頻率為60-70khz對(duì)青蒿素浸泡液進(jìn)行連續(xù)超聲提取，超聲提取溫度為70-
80℃。
所述的大孔樹(shù)脂類(lèi)型為非極性或弱極性大孔分離樹(shù)脂，洗脫溶液為乙酸乙酯。
所述的青蒿素粗品的純化采用鹵代烷，優(yōu)選二氯甲烷。
本發(fā)明在實(shí)施時(shí)，取黃花蒿枝葉100克，加入水溶液2l進(jìn)行浸泡，水溫控制在75℃。利用超聲提取設(shè)備，將黃花蒿枝葉與水溶液進(jìn)行連續(xù)超聲提取6小時(shí)，再經(jīng)過(guò)過(guò)濾、離心，獲得青蒿素水提取液。青蒿素的水提取液直接使用非極性或弱極性大孔分離樹(shù)脂吸附至飽和，再用乙酸乙酯對(duì)吸附柱進(jìn)行洗脫，獲得乙酸乙酯洗脫液，減壓濃縮，獲得青蒿素粗提物13.5克，含量為33.01％，青蒿素粗提物用二氯甲烷溶解，去除沉淀，得到青蒿素粗品，減壓濃縮，進(jìn)一步獲得青蒿素濃縮液。選用乙醇溶解青蒿素濃縮液，靜置一天，經(jīng)反復(fù)純化后，獲得青蒿素純品4.0克，純度為98.78％；本發(fā)明利用超聲振動(dòng)原理對(duì)青蒿素進(jìn)行純化提取，可以將青蒿素的提取回收率進(jìn)行大幅提高，節(jié)省了原料，總之本發(fā)明具有制備工藝簡(jiǎn)單、提純效率較高、制備成本較低的優(yōu)點(diǎn)。