本發(fā)明屬于粉末涂料固化劑領(lǐng)域，具體涉及一種三官能度β-羥烷基酰胺、其制備方法及含有其的粉末涂料組合物。
背景技術(shù)：
β-羥烷基酰胺是一類具有4官能度β-羥基的物質(zhì)，其具有的高反應(yīng)性β-羥基可以與樹脂分子中的羧基發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，因此可作為羧基官能團(tuán)樹脂的固化劑應(yīng)用于涂料特別是粉末涂料領(lǐng)域。作為一種新型的粉末涂料固化劑，β-羥烷基酰胺不僅可以提供卓越的耐候、耐熱、抗腐蝕等應(yīng)用性能，而且具有無毒、無刺激性以及可低溫固化等優(yōu)點(diǎn)，因此備受粉末涂料領(lǐng)域的研究人員所關(guān)注。
傳統(tǒng)的粉末涂料用β-羥烷基酰胺固化劑一般都是使用己二酸二甲酯與二乙醇胺反應(yīng)，如cn102633667a中所公開的。但是利用上述方法合成所得的β-羥烷基酰胺的分子中含有4個(gè)羥基，羥基當(dāng)量為80-84，活性高，固化速度過快，導(dǎo)致在粉末涂料厚涂時(shí)由于固化過程中產(chǎn)生的小分子水無法及時(shí)逸出導(dǎo)致涂層表面出現(xiàn)針孔現(xiàn)象。此外，如上述文獻(xiàn)中所公開的，傳統(tǒng)的粉末涂料β-羥烷基酰胺固化劑工藝方面一般都是采用甲醇、丙酮或者其它溶劑結(jié)晶來提純的工藝得到產(chǎn)品，最終產(chǎn)品為粉末狀，或者如cn101704762a中所述的采用釜內(nèi)氮?dú)獯祾呒訙p壓蒸餾的方式提純，然后直接冷卻破碎的方式得到粉末狀產(chǎn)品。
上述方法制得的產(chǎn)品均存在吸水率高(達(dá)到1.5％左右)，容易結(jié)塊的問題。另外普通鋼帶冷卻破碎制備的產(chǎn)品由于顆粒的強(qiáng)度低，運(yùn)輸過程中顆粒易破碎成粉末，顆粒的表面粗糙，吸水率仍較高，達(dá)到1％左右。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為此，本發(fā)明的目的之一在于提供一種三官能度β-羥烷基酰胺的制備方法，本發(fā)明提供的制備方法制得產(chǎn)品的表面光滑、吸水率低、強(qiáng)度高。
為達(dá)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
一種三官能度β-羥烷基酰胺的制備方法，由二乙醇胺、單乙醇胺和己二酸為主要原料進(jìn)行酰胺化反應(yīng)制得。
作為優(yōu)選，所述主要原料的組成如下：己二酸20-50mol％，例如為23mol％、26mol％、29mol％、33mol％、38mol％、42mol％、47mol％等，二乙醇胺10-40mol％，例如為13mol％、18mol％、22mol％、26mol％、30mol％、34mol％、38mol％等，單乙醇胺10-40mol％，例如為13mol％、18mol％、22mol％、26mol％、30mol％、34mol％、38mol％等。
作為優(yōu)選，所述主要原料的組成如下：己二酸20-50mol％，二乙醇胺15-35mol％，單乙醇胺15-35mol％。
作為優(yōu)選，二乙醇胺與單乙醇胺的摩爾比為1:0.5-2，例如為1:0.7、1:0.9、1:1.2、1:1.5、1:1.8等，該摩爾比下可使制得產(chǎn)品活性大大降低，固化速度變慢，從而可以用于厚涂，避免或者減少涂層表面針孔的出現(xiàn)，優(yōu)選為1:1，該比例下使制得產(chǎn)品的活性最低。
作為優(yōu)選，還加入原料總質(zhì)量的0.5-2％的催化劑。
優(yōu)選地，所述催化劑為甲醇鉀、氨基鉀或二異丙基氨基鋰中的1種或2種以上的混合。
作為優(yōu)選，還加入原料總質(zhì)量0.2-1％的成型助劑。
優(yōu)選地，所述成型助劑可以為乙撐雙硬脂酸酰胺、季戊四醇四硬脂酸酯、聚乙烯蠟或聚酰胺蠟中的1種或2種以上的混合。
作為優(yōu)選，所述的制備方法包括如下步驟：
(1)二乙醇胺、單乙醇胺、己二酸和催化劑，進(jìn)行充分的酰胺化反應(yīng)得到三羥基官能度的n’,n’,n-三羥乙基己二酸二酰胺產(chǎn)物；
(2)將步驟(1)反應(yīng)后的物料在液體狀態(tài)下依次經(jīng)過薄膜蒸發(fā)器、烘干設(shè)備去除揮發(fā)份而實(shí)現(xiàn)提純；
任選地(3)步驟(2)所得物料在熔融狀態(tài)下與成型助劑充分混合后通過速冷鋼帶進(jìn)行快速冷卻成型，然后可通過借助結(jié)片機(jī)獲得高強(qiáng)度的β-羥烷基酰胺成品顆粒。
本發(fā)明采用薄膜蒸發(fā)與烘干設(shè)備，尤其是高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)與高溫帶式烘房相結(jié)合的方式實(shí)現(xiàn)少量揮發(fā)份的徹底去除，高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器結(jié)合帶式熱風(fēng)烘干設(shè)備在去除揮發(fā)份方面比氮?dú)獯祾?、減壓蒸餾更有優(yōu)勢，因?yàn)楸∧ふ舭l(fā)器的蒸發(fā)效率高，對(duì)于去除揮發(fā)份作用較好，而帶式熱風(fēng)烘干設(shè)備由于物料膜層較薄，在高溫?zé)峥諝獾膹?qiáng)力吹掃作用下可以快速地帶走高沸點(diǎn)的揮發(fā)份。因此，本發(fā)明處理后的產(chǎn)品的揮發(fā)份可以降低至0.03％以下，從而更好地保證產(chǎn)品的品質(zhì)。
采用特殊速冷工藝進(jìn)行冷卻，并且在速冷前通過加入成型助劑如來提高顆粒強(qiáng)度及顆粒表面的光滑度，減少運(yùn)輸過程中顆粒破碎的問題，同時(shí)較大程度地降低吸水率，產(chǎn)品最終吸水率可小于0.3％。
作為優(yōu)選，步驟(1)中酰胺化反應(yīng)的過程如下：將二乙醇胺、單乙醇胺、己二酸和催化劑在80-100℃進(jìn)行充分酰胺化反應(yīng)2-4h，待無固體物存在后，升溫至100-120℃，真空反應(yīng)1-3h。
優(yōu)選地，真空反應(yīng)的真空度控制在0.02mpa以下，優(yōu)選為0.01mpa以下。
作為優(yōu)選，步驟(2)中將步驟(1)中反應(yīng)后的物料在惰性氣體保護(hù)下升溫至130-160℃使得物料為透明均相的液體狀態(tài)。
惰性氣體可以為氮?dú)?、稀有氣體如氦、氖、氬、氪、氙中1種或2種以上的混合。
薄膜蒸發(fā)器優(yōu)選為高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器。
優(yōu)選地，薄膜蒸發(fā)器的溫度為170-200℃，物料在薄膜蒸發(fā)器內(nèi)的停留時(shí)間至30-200s。
優(yōu)選地，經(jīng)過薄膜蒸發(fā)器后物料的揮發(fā)份≤0.1％。
優(yōu)選地，烘干設(shè)備為帶式熱風(fēng)烘干設(shè)備。
優(yōu)選地，帶式熱風(fēng)烘干設(shè)備的左右兩側(cè)均有如5cm高度的擋板。
優(yōu)選地，烘干設(shè)備利用高溫?zé)峥諝獾目焖俅祾咦饔脤?shí)現(xiàn)高溫?fù)]發(fā)份的徹底去除。
優(yōu)選地，高溫?zé)峥諝獾臏囟葹?80-200℃。
優(yōu)選地，吹掃的時(shí)間為2-5min。
優(yōu)選地，烘干設(shè)備中物料薄膜的厚度不超過1cm。
優(yōu)選地，經(jīng)過烘干設(shè)備后物料的揮發(fā)份≤0.03％。
作為優(yōu)選，步驟(3)中混合的溫度為130-150℃，混合的時(shí)間為0.5-2h。
優(yōu)選地，速冷鋼帶的冷凍鹽水溫度為-5℃-10℃。該冷卻可快速讓晶粒成核聚集，得到的塊狀固體密度較大，硬度高，而后經(jīng)過結(jié)片機(jī)將塊狀物切割成均勻的顆粒產(chǎn)品。
作為優(yōu)選，本發(fā)明的制備方法包括如下步驟：
a、將己二酸、二乙醇胺、單乙醇胺、催化劑充分混合后升溫至80-100℃進(jìn)行充分酰胺化反應(yīng)2-4h，待反應(yīng)釜內(nèi)無固體物存在后，升溫至100-120℃，抽真空反應(yīng)1-3h，真空度控制在0.01mpa以下；
b、當(dāng)反應(yīng)釜無明顯餾出物時(shí)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至130-160℃，在物料為透明均相的液體狀態(tài)下，將物料進(jìn)入高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行揮發(fā)份的徹底去除，薄膜蒸發(fā)器的溫度為170-200℃，調(diào)節(jié)物料在薄膜蒸發(fā)器內(nèi)的停留時(shí)間至30s-200s，揮發(fā)份≤0.1％；
c、從薄膜蒸發(fā)器中出來的物料利用重力差進(jìn)入帶式熱風(fēng)烘干設(shè)備中，物料在熔融態(tài)下成薄膜狀在高溫鋼帶上流動(dòng)，鋼帶的左右兩側(cè)均有5cm高度的擋板，物料薄膜的厚度一般不超高1cm，在高溫?zé)峥諝?180-200℃)的快速吹掃作用下實(shí)現(xiàn)高溫?fù)]發(fā)份的徹底去除，控制物料在高溫烘房的時(shí)間為2-5min，揮發(fā)份≤0.03％；
d、脫除高溫?fù)]發(fā)份后的物料進(jìn)入高溫混合反應(yīng)器中，熔融狀態(tài)下添加不同的成型助劑，130-150℃充分混合0.5-2h；
e、高溫物料通過速冷鋼帶(冷凍鹽水保持-5℃-10℃)進(jìn)行快速冷卻成型，借助破碎機(jī)獲得高強(qiáng)度的β-羥烷基酰胺成品顆粒。
本發(fā)明的制備方法得到的固化劑顆粒表面光滑、吸水率低、強(qiáng)度高，解決了市場上經(jīng)過溶劑結(jié)晶提純得到或者是減壓蒸餾后、冷卻破碎得到的β-羥烷基酰胺粉末產(chǎn)品或顆粒產(chǎn)品吸水率高、顆粒易碎、強(qiáng)度低、在運(yùn)輸過程中易成粉等問題。同時(shí)，由于本發(fā)明所得產(chǎn)品較低的羥基當(dāng)量，因此可以制備厚涂無針孔、固化成膜優(yōu)良的粉末涂層。
本發(fā)明的目的之二在于提供一種本發(fā)明所述的制備方法制得的β-羥烷基酰胺。
作為優(yōu)選，所述β-羥烷基酰胺為顆粒狀。
作為優(yōu)選，所述β-羥烷基酰胺的羥基當(dāng)量為90-94。
本發(fā)明的目的之三在于提供一種粉末涂料，其包含本發(fā)明所述的β-羥烷基酰胺。
作為優(yōu)選，所述粉末涂料按重量份數(shù)包含以下組分：
所述固化劑為本發(fā)明所述的β-羥烷基酰胺。
本發(fā)明提供的涂料可以制備厚涂涂層且無針孔、固化成膜優(yōu)良。
優(yōu)選地，所述粉末涂料按重量份數(shù)包含以下組分：
作為優(yōu)選，所述粉末涂料還包含流平劑和/或光亮劑，優(yōu)選包含流平劑10份，光亮劑10份。
相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果：
1、本發(fā)明制備方法采用二乙醇胺與單乙醇胺按照不同比例搭配的方式進(jìn)行，最佳摩爾比例為1:1，使得最終產(chǎn)品的羥基數(shù)量為3個(gè)，羥基當(dāng)量為90-94，活性大大降低，固化速度變慢，可以用于厚涂，避免或者減少涂層表面針孔的出現(xiàn)；
2、本發(fā)明采用薄膜蒸發(fā)與烘干設(shè)備，尤其是高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)與高溫帶式烘房相結(jié)合的方式實(shí)現(xiàn)少量揮發(fā)份的徹底去除，高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器結(jié)合帶式熱風(fēng)烘干設(shè)備在去除揮發(fā)份方面比在釜內(nèi)的氮?dú)獯祾?、減壓蒸餾更有優(yōu)勢，因?yàn)楸∧ふ舭l(fā)器的蒸發(fā)效率高，對(duì)于去除揮發(fā)份作用較好，而帶式熱風(fēng)烘干設(shè)備由于物料膜層較薄，在高溫?zé)峥諝獾膹?qiáng)力吹掃作用下可以快速地帶走高沸點(diǎn)的揮發(fā)份，因此，本發(fā)明處理后的產(chǎn)品的揮發(fā)份可以降低至0.03％以下，從而更好地保證產(chǎn)品的品質(zhì)；
3、本發(fā)明采用特殊速冷工藝進(jìn)行冷卻，并且在速冷前通過加入成型助劑來提高顆粒強(qiáng)度及顆粒表面的光滑度，減少運(yùn)輸過程中顆粒破碎的問題，同時(shí)較大程度地降低吸水率，可小于0.3％；且采用特殊速冷工藝(-5℃-10℃)可快速讓晶粒成核聚集，使得得到的塊狀固體密度較大，硬度高，而后經(jīng)過結(jié)片機(jī)將塊狀物切割成均勻的顆粒產(chǎn)品。
具體實(shí)施方式
為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實(shí)施例如下。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實(shí)施例僅僅用于幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的具體限制。
實(shí)施例1
一種三官能度β-羥烷基酰胺的制備方法，主要原料的組成如下：
己二酸40mol％
二乙醇胺30mol％
單乙醇胺30mol％
催化劑為氨基鉀，用量為原料總質(zhì)量的1％。
制備方法具體包括如下步驟：
a、將配方量的己二酸、二乙醇胺、單乙醇、催化劑加入反應(yīng)釜內(nèi)，并按照如下設(shè)定進(jìn)行充分混合反應(yīng)：升溫至90℃進(jìn)行充分酰胺化反應(yīng)3h，待反應(yīng)釜內(nèi)無固體物存在后，升溫至110℃，抽真空反應(yīng)2h，真空度控制在0.01mpa以下；
b、當(dāng)反應(yīng)釜無明顯餾出物時(shí)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至150℃，在物料為透明均相的液體狀態(tài)下，將物料進(jìn)入高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行揮發(fā)份的徹底去除，薄膜蒸發(fā)器的溫度為180℃，調(diào)節(jié)物料在薄膜蒸發(fā)器內(nèi)的停留時(shí)間至100s；
c、從薄膜蒸發(fā)器中出來的物料利用重力差進(jìn)入帶式熱風(fēng)烘干設(shè)備中，物料在熔融態(tài)下成薄膜狀在高溫鋼帶上流動(dòng)，鋼帶的左右兩側(cè)均有5cm高度的擋板，物料薄膜的厚度一般不超高1cm，在高溫?zé)峥諝?200℃)的快速吹掃作用下實(shí)現(xiàn)高溫?fù)]發(fā)份的徹底去除，控制物料在高溫烘房的時(shí)間為4min，揮發(fā)份≤0.03％；
d、脫除揮發(fā)份后的物料進(jìn)入高溫混合反應(yīng)器中，熔融狀態(tài)下添加不同的成型助劑，140℃充分混合2h；
e、高溫物料通過速冷鋼帶(冷凍鹽水保持-5℃-10℃)進(jìn)行快速冷卻成型，借助破碎機(jī)獲得高強(qiáng)度的β-羥烷基酰胺成品顆粒。
實(shí)施例2
一種三官能度β-羥烷基酰胺的制備方法，主要原料的組成如下：
己二酸20mol％
二乙醇胺40mol％
單乙醇胺40mol％
催化劑為二異丙基氨基鋰，用量為原料總質(zhì)量的2％。
制備方法具體包括如下步驟：
a、將配方量的己二酸、二乙醇胺、單乙醇、催化劑加入反應(yīng)釜內(nèi)，并按照如下設(shè)定進(jìn)行充分混合反應(yīng)：升溫至100℃進(jìn)行充分酰胺化反應(yīng)2h，待反應(yīng)釜內(nèi)無固體物存在后，升溫至120℃，抽真空反應(yīng)1h，真空度控制在0.02mpa以下；
b、當(dāng)反應(yīng)釜無明顯餾出物時(shí)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至130℃，在物料為透明均相的液體狀態(tài)下，將物料進(jìn)入高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行揮發(fā)份的徹底去除，薄膜蒸發(fā)器的溫度為200℃，調(diào)節(jié)物料在薄膜蒸發(fā)器內(nèi)的停留時(shí)間至30s；
c、從薄膜蒸發(fā)器中出來的物料利用重力差進(jìn)入帶式熱風(fēng)烘干設(shè)備中，物料在熔融態(tài)下成薄膜狀在高溫鋼帶上流動(dòng)，鋼帶的左右兩側(cè)均有5cm高度的擋板，物料薄膜的厚度一般不超高1cm，在高溫?zé)峥諝?200℃)的快速吹掃作用下實(shí)現(xiàn)高溫?fù)]發(fā)份的徹底去除，控制物料在高溫烘房的時(shí)間為2min，揮發(fā)份≤0.03％；
d、脫除揮發(fā)份后的物料進(jìn)入高溫混合反應(yīng)器中，熔融狀態(tài)下添加不同的成型助劑，130℃充分混合3h；
e、高溫物料通過速冷鋼帶(冷凍鹽水保持-5℃-10℃)進(jìn)行快速冷卻成型，借助破碎機(jī)獲得高強(qiáng)度的β-羥烷基酰胺成品顆粒。
實(shí)施例3
一種三官能度β-羥烷基酰胺的制備方法，主要原料的組成如下：
己二酸50mol％
二乙醇胺30mol％
單乙醇胺20mol％
催化劑為甲醇鉀，用量為原料總質(zhì)量的0.5％。
制備方法具體包括如下步驟：
a、將配方量的己二酸、二乙醇胺、單乙醇、催化劑加入反應(yīng)釜內(nèi)，并按照如下設(shè)定進(jìn)行充分混合反應(yīng)：升溫至80℃進(jìn)行充分酰胺化反應(yīng)4h，待反應(yīng)釜內(nèi)無固體物存在后，升溫至100℃，抽真空反應(yīng)3h，真空度控制在0.01mpa以下；
b、當(dāng)反應(yīng)釜無明顯餾出物時(shí)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至160℃，在物料為透明均相的液體狀態(tài)下，將物料進(jìn)入高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行揮發(fā)份的徹底去除，薄膜蒸發(fā)器的溫度為170℃，調(diào)節(jié)物料在薄膜蒸發(fā)器內(nèi)的停留時(shí)間至200s；
c、從薄膜蒸發(fā)器中出來的物料利用重力差進(jìn)入帶式熱風(fēng)烘干設(shè)備中，物料在熔融態(tài)下成薄膜狀在高溫鋼帶上流動(dòng)，鋼帶的左右兩側(cè)均有5cm高度的擋板，物料薄膜的厚度一般不超高1cm，在高溫?zé)峥諝?180℃)的快速吹掃作用下實(shí)現(xiàn)高溫?fù)]發(fā)份的徹底去除，控制物料在高溫烘房的時(shí)間為5min，揮發(fā)份≤0.03％；
d、脫除揮發(fā)份后的物料進(jìn)入高溫混合反應(yīng)器中，熔融狀態(tài)下添加不同的成型助劑，150℃充分混合1h；
e、高溫物料通過速冷鋼帶(冷凍鹽水保持-5℃-10℃)進(jìn)行快速冷卻成型，借助破碎機(jī)獲得高強(qiáng)度的β-羥烷基酰胺成品顆粒。
上述實(shí)施例制得產(chǎn)品性能如下：
外觀：白色、表面光滑的顆粒，熔程：123-127℃，羥基當(dāng)量：90-94；顆粒尺寸：6-12mm。
吸水率(暴露空氣中24h)：≤0.3％；顆粒硬度：4-6kgf。
對(duì)比例1
一種三官能度β-羥烷基酰胺的制備方法，主要原料的組成、催化劑及其用量、合成工藝均同實(shí)施例1，其后處理工序所采用真空減壓蒸餾脫溶劑及氮?dú)獯祾叩姆绞竭M(jìn)行處理，具體后處理工藝如下步驟：
a、當(dāng)反應(yīng)釜無明顯餾出物時(shí)，升溫至150℃，啟動(dòng)高真空進(jìn)行減壓蒸餾脫除揮發(fā)份2h，然后借助高壓氮?dú)獯祾叩姆绞竭M(jìn)一步去除揮發(fā)份，氮?dú)獯祾邥r(shí)間1h，揮發(fā)份為1.5％；
b、脫除揮發(fā)份后的物料進(jìn)入高溫混合反應(yīng)器中，熔融狀態(tài)下添加不同的成型助劑，140℃充分混合2h；
c、高溫物料通過速冷鋼帶(冷凍鹽水保持-5℃-10℃)進(jìn)行快速冷卻成型，借助破碎機(jī)獲得β-羥烷基酰胺成品顆粒。
對(duì)比例1制得產(chǎn)品性能如下：
外觀：白色、表面粗糙的顆粒，熔程：112-118℃，羥基當(dāng)量：113；顆粒尺寸、吸水率(暴露空氣中24h)、顆粒硬度見下表1中所示。
對(duì)比例2
一種三官能度β-羥烷基酰胺的制備方法，主要原料、催化劑的組成、合成工藝部分均同實(shí)施例1，但是其后處理工序所采用薄膜蒸發(fā)器的蒸餾溫度及時(shí)間、帶式熱風(fēng)烘干設(shè)備中的高溫空氣溫度均低于本發(fā)明規(guī)定值，具體后處理工藝如下步驟：
a、當(dāng)反應(yīng)釜無明顯餾出物時(shí)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下升溫至130℃，在物料為透明均相的液體狀態(tài)下，將物料進(jìn)入高效旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行揮發(fā)份的去除，薄膜蒸發(fā)器的溫度為150℃，調(diào)節(jié)物料在薄膜蒸發(fā)器內(nèi)的停留時(shí)間至20s；
c、從薄膜蒸發(fā)器中出來的物料利用重力差進(jìn)入帶式熱風(fēng)烘干設(shè)備中，物料在熔融態(tài)下成薄膜狀在高溫鋼帶上流動(dòng)，鋼帶的左右兩側(cè)均有5cm高度的擋板，物料薄膜的厚度一般不超高1cm，在高溫?zé)峥諝?160℃)的快速吹掃作用下實(shí)現(xiàn)高溫?fù)]發(fā)份的進(jìn)一步去除，控制物料在高溫烘房的時(shí)間為4min，揮發(fā)份為0.35％；
d、脫除揮發(fā)份后的物料進(jìn)入高溫混合反應(yīng)器中，熔融狀態(tài)下添加不同的成型助劑，140℃充分混合2h；
e、高溫物料通過速冷鋼帶(冷凍鹽水保持-5℃-10℃)進(jìn)行快速冷卻成型，借助破碎機(jī)獲得β-羥烷基酰胺成品顆粒。
對(duì)比例2制得產(chǎn)品性能如下：
外觀：白色、表面粗糙的顆粒，熔程：117-121℃，羥基當(dāng)量：98；顆粒尺寸、吸水率(暴露空氣中24h)、顆粒硬度見下表1中所示。
對(duì)比例3
一種三官能度β-羥烷基酰胺的制備方法，主要原料的組成如下：
己二酸60mol％
二乙醇胺20mol％
單乙醇胺20mol％
催化劑為二異丙基氨基鋰，用量為原料總質(zhì)量的2％。
制備方法及工藝參數(shù)均同實(shí)施例2。
對(duì)比例3制得產(chǎn)品性能如下：
外觀：白色、表面粗糙的顆粒，熔程：110-117℃，羥基當(dāng)量：118；顆粒尺寸、吸水率(暴露空氣中24h)、顆粒硬度將下表1中所示。
對(duì)比例4
一種三官能度β-羥烷基酰胺的制備方法，主要原料的組成如下：
己二酸40mol％
二乙醇胺50mol％
單乙醇胺10mol％
催化劑為甲醇鉀，用量為原料總質(zhì)量的0.5％。
制備方法及工藝參數(shù)同實(shí)施例3：
對(duì)比例4制得產(chǎn)品性能如下：
外觀：白色、表面粗糙的顆粒，熔程：119-123℃，羥基當(dāng)量：87；顆粒尺寸、吸水率(暴露空氣中24h)、顆粒硬度見下表1中所示。
實(shí)施例1-3及對(duì)比例1-4制得產(chǎn)品的具體性能測試結(jié)果如下表1中所示。
表1
顯然，上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明所作的舉例，而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無需也無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之中。