本發(fā)明涉及多菌靈合成工藝領(lǐng)域，尤其一種多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝。
背景技術(shù)：
氰胺基甲酸甲酯為無色或有少許淡藍(lán)色水溶液，呈弱堿性，有臭味，也是合成多菌靈的重要的中間體，現(xiàn)有的在合成氰胺基甲酸甲酯的工藝中，常利用光氣與甲醇等相關(guān)化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行合成，但光氣具有高毒性，會對環(huán)境造成污染，對人體造成傷害。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的就是針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種工藝簡單，環(huán)保且產(chǎn)品具有高純度的多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝，所述合成工藝包括下述步驟：
1)將生石灰：氨水按0.5-0.9:1.1-1.5的比例投入水解釜中后，升高所述水解釜內(nèi)的溫度至30-50℃保溫1h后得石灰氨水混合液，備用；
2)將得到的石灰氨水混合液進(jìn)行過濾得過濾液，接著將所述過濾液投入合成釜中，加入0.7-1.2重量份的石灰氮，接著滴加氨甲酸甲酯直至ph等于7后，保溫1h后得石灰氨水解酯化液，備用；
3)將得到的石灰氨水解酯化液加入ph調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)ph至1-4后，生成帶有副產(chǎn)物鈣鹽的氰胺基甲酸甲酯；
4)將酸化后的石灰氨水解酯化液降溫至5-15℃后引入電滲析器的淡室，將乙醇引入電滲析器的濃室，分別在電滲析器中循環(huán)，打開并調(diào)節(jié)直流電源，使得電滲析器工作；
5)當(dāng)?shù)阴セ褐锈}離子含量降至500-1500ppm后，得到最終的氰胺基甲酸甲酯。
進(jìn)一步地，所述步驟2中在保溫之前先用潛水?dāng)嚢杵鲾嚢璺磻?yīng)液直至反應(yīng)液無沉淀物。
進(jìn)一步地，所述ph調(diào)節(jié)劑為工業(yè)廢水用合成樹脂的膜處理后的上清液，所述工業(yè)廢水的ph值為2-5。
進(jìn)一步地，所述工業(yè)廢水的溫度為10℃-50℃，化學(xué)需氧量含量為16000mg/l以下，懸浮物含量為350mg/l以下。
進(jìn)一步地，所述步驟1中的生石灰與氨水的比例為0.62:1.34。
進(jìn)一步地，所述步驟1中升高水解釜內(nèi)的溫度至45℃。
進(jìn)一步地，所述步驟2中的石灰氮為0.96的重量份。
本發(fā)明提供的多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝的有益效果是：本發(fā)明的氰胺基甲酸甲酯合成工藝中用石灰氨水代替光氣，不僅減少了對環(huán)境的污染和對人體的傷害，且使產(chǎn)品的純度提高至99％以上。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
實(shí)施例1
一種多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝，是將生石灰：氨水按0.62:1.34的比例投入水解釜中后，升高所述水解釜內(nèi)的溫度至45℃，接著用潛水?dāng)嚢杵鲾嚢璺磻?yīng)液直至反應(yīng)液無沉淀物后保溫1h，得石灰氨水混合液，備用；接著將得到的石灰氨水混合液進(jìn)行過濾得過濾液，接著將所述過濾液投入合成釜中，加入0.96重量份的石灰氮，接著滴加氨甲酸甲酯直至ph等于7后，保溫1h后得石灰氨水解酯化液，備用；接著將得到的石灰氨水解酯化液加入ph調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)ph至2后，生成帶有副產(chǎn)物鈣鹽的氰胺基甲酸甲酯；接著將酸化后的石灰氨水解酯化液降溫至11℃后引入電滲析器的淡室，將乙醇引入電滲析器的濃室，分別在電滲析器中循環(huán)，打開并調(diào)節(jié)直流電源，使得電滲析器工作；最后當(dāng)?shù)阴セ褐锈}離子含量降至1000ppm后，得到最終的氰胺基甲酸甲酯。
所述ph調(diào)節(jié)劑為工業(yè)廢水用合成樹脂的膜處理后的上清液，所述工業(yè)廢水的ph值為3，且所述工業(yè)廢水的溫度為30℃，化學(xué)需氧量含量為16000mg/l以下，懸浮物含量為350mg/l以下。
本發(fā)明的氰胺基甲酸甲酯合成工藝中用石灰氨水代替光氣，不僅減少了對環(huán)境的污染和對人體的傷害，且使產(chǎn)品的純度提高至99％以上。
實(shí)施例2
一種多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝，是將生石灰：氨水按0.5:1.1的比例投入水解釜中后，升高所述水解釜內(nèi)的溫度至30℃，接著用潛水?dāng)嚢杵鲾嚢璺磻?yīng)液直至反應(yīng)液無沉淀物后保溫1h，得石灰氨水混合液，備用；接著將得到的石灰氨水混合液進(jìn)行過濾得過濾液，接著將所述過濾液投入合成釜中，加入0.7重量份的石灰氮，接著滴加氨甲酸甲酯直至ph等于7后，保溫1h后得石灰氨水解酯化液，備用；接著將得到的石灰氨水解酯化液加入ph調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)ph至1后，生成帶有副產(chǎn)物鈣鹽的氰胺基甲酸甲酯；接著將酸化后的石灰氨水解酯化液降溫至5℃后引入電滲析器的淡室，將乙醇引入電滲析器的濃室，分別在電滲析器中循環(huán)，打開并調(diào)節(jié)直流電源，使得電滲析器工作；最后當(dāng)?shù)阴セ褐锈}離子含量降至500ppm后，得到最終的氰胺基甲酸甲酯。
所述ph調(diào)節(jié)劑為工業(yè)廢水用合成樹脂的膜處理后的上清液，所述工業(yè)廢水的ph值為2，且所述工業(yè)廢水的溫度為10℃，化學(xué)需氧量含量為16000mg/l以下，懸浮物含量為350mg/l以下。
本發(fā)明的氰胺基甲酸甲酯合成工藝中用石灰氨水代替光氣，不僅減少了對環(huán)境的污染和對人體的傷害，且使產(chǎn)品的純度提高至99％以上。
實(shí)施例3
一種多菌靈中間體氰胺基甲酸甲酯合成工藝，是將生石灰：氨水按0.9:1.5的比例投入水解釜中后，升高所述水解釜內(nèi)的溫度至50℃，接著用潛水?dāng)嚢杵鲾嚢璺磻?yīng)液直至反應(yīng)液無沉淀物后保溫1h，得石灰氨水混合液，備用；接著將得到的石灰氨水混合液進(jìn)行過濾得過濾液，接著將所述過濾液投入合成釜中，加入1.2重量份的石灰氮，接著滴加氨甲酸甲酯直至ph等于7后，保溫1h后得石灰氨水解酯化液，備用；接著將得到的石灰氨水解酯化液加入ph調(diào)節(jié)劑，調(diào)節(jié)ph至4后，生成帶有副產(chǎn)物鈣鹽的氰胺基甲酸甲酯；接著將酸化后的石灰氨水解酯化液降溫至15℃后引入電滲析器的淡室，將乙醇引入電滲析器的濃室，分別在電滲析器中循環(huán)，打開并調(diào)節(jié)直流電源，使得電滲析器工作；最后當(dāng)?shù)阴セ褐锈}離子含量降至1500ppm后，得到最終的氰胺基甲酸甲酯。
所述ph調(diào)節(jié)劑為工業(yè)廢水用合成樹脂的膜處理后的上清液，所述工業(yè)廢水的ph值為5，且所述工業(yè)廢水的溫度為50℃，化學(xué)需氧量含量為16000mg/l以下，懸浮物含量為350mg/l以下。
本發(fā)明的氰胺基甲酸甲酯合成工藝中用石灰氨水代替光氣，不僅減少了對環(huán)境的污染和對人體的傷害，且使產(chǎn)品的純度提高至99％以上。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。