一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工原料生產(chǎn)，具體涉及一種高效節(jié)能、環(huán)保的新型二氨基二苯醚生產(chǎn)線。

二、

背景技術(shù)：

二氨基二苯醚作為原材料、添加劑、中間體及交聯(lián)劑，對(duì)于生產(chǎn)特殊功能和性質(zhì)的機(jī)電、電子、塑料、樹脂、染料、香料等行業(yè)和產(chǎn)品，及研發(fā)更具強(qiáng)大和特殊性質(zhì)和功能的新產(chǎn)品，都具有和占有特殊和無可替代的重要地位和作用。能否實(shí)現(xiàn)和達(dá)到上述目的，關(guān)鍵在于能否生產(chǎn)出高純凈度精品。現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)二氨基二苯醚的通用流程是：1、縮合反應(yīng)將對(duì)硝基苯酚鈉、對(duì)硝基氯化苯、二甲基乙酰胺、亞硫酸氫鈉、氯化鉀攪拌下依此加入縮合反應(yīng)釜并升溫，維持210-215℃攪拌下反應(yīng)24小時(shí)再經(jīng)真空蒸餾、蒸汽蒸餾、吸濾水洗獲得4,4＇-二硝基二苯醚。2、還原反應(yīng)將丁醇、氯化銨、鐵屑加入還原反應(yīng)釜，攪拌升溫下加入4,4＇-二硝基二苯醚，再加入第二批，第三批鐵屑催化，維持100℃反應(yīng)1.5小時(shí)，加入亞硫酸氫鈉，攪拌溶解后降溫結(jié)晶、過濾、水洗制得4,4＇-二氨基二苯醚制品。3、精制提純：將水和鹽酸加入溶解槽，攪拌下加入4,4＇-二氨基二苯醚粗品及檸檬酸，亞硫酸氫鈉、活性炭、升溫?cái)嚢杌炀筮^濾轉(zhuǎn)入中和槽，加入亞硫酸氫鈉和氨水，調(diào)節(jié)ph值至8-9，降溫維持至4,4＇一二氨基二苯醚結(jié)晶析出、過濾，獲取濾餅，水洗抽濾后真空干燥。將干燥的4,4＇一二氨基二苯醚加入升華器，加溫升華，轉(zhuǎn)入結(jié)晶室冷卻結(jié)晶，即得成品。上述生產(chǎn)過程存在的問題是：1、生產(chǎn)環(huán)節(jié)多、節(jié)點(diǎn)維持和間隔時(shí)間長(zhǎng)、效率低；2、縮合反應(yīng)、還原反應(yīng)及精制提純過程繁雜，調(diào)控難度大、技術(shù)要求高。3、其過程升溫、降溫、恒溫時(shí)間長(zhǎng)，反復(fù)次數(shù)多、能源耗損大。4、其中間產(chǎn)品和粗品水洗次數(shù)多、用水量大、產(chǎn)品污水多，后續(xù)水處理負(fù)擔(dān)重；生成氧化鐵泥固廢，嚴(yán)重污染環(huán)境。5、開放式反應(yīng)和加工過程節(jié)點(diǎn)多，揮發(fā)性氣體溢失嚴(yán)重，污染大氣環(huán)境。6、升華過程技術(shù)條件要求高，風(fēng)險(xiǎn)大、安全因素多。

三、

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對(duì)以上技術(shù)問題和不足，提供一種高效節(jié)能、環(huán)保的新型二氨基二苯醚生產(chǎn)線。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種高效節(jié)能、環(huán)保的新型二氨基二苯醚生產(chǎn)線，包括按生產(chǎn)線縱向劃分地投入主要物料、流程過程、生成物三個(gè)部分和橫向以生產(chǎn)物4,4＇-二硝基二苯醚、4,4＇-二氨基二苯醚粗品、≥99.9％4,4＇-二氨基二苯醚、成品劃分的縮合反應(yīng)、還原反應(yīng)、精制提純和干燥破碎包裝四個(gè)階段，其特征是按比例嚴(yán)格計(jì)量投入對(duì)硝基氯化苯，對(duì)硝基苯酚鈉，二甲基乙酰胺制備復(fù)合溶液后，首先經(jīng)分流精餾系統(tǒng)脫除游離水和對(duì)硝基苯酚鈉含有的結(jié)晶水，在無水條件下加入催化劑氯化鉀進(jìn)行縮合反應(yīng)，結(jié)晶濾過制得4,4＇-二硝基二苯醚；以二甲基乙酰胺再次溶解，加入吸附劑活性炭濾過消除雜質(zhì)后，注入還原劑氫氣和貴金屬催化劑進(jìn)行還原反應(yīng)，過濾蒸餾制取4,4＇-二氨基二苯醚粗品；制取的4,4＇-二氨基二苯醚粗品溶解到甲醇和甲苯混合溶劑中，經(jīng)過濾、蒸餾、結(jié)晶提純，抽濾分離溶劑獲取≥99.9％4,4＇-二氨基二苯醚；再干燥包裝成為成品。

其特征是從原料投入后的縮合反應(yīng)過程，還原反應(yīng)過程及精制提純過程的抽濾、分離溶劑前，均是在封閉的，抽真空后充入氮?dú)?，清除空氣和水份并與空氣隔絕的負(fù)壓或常壓狀態(tài)下進(jìn)行的，其壓力值是真空泵調(diào)節(jié)、沖氮?dú)?、設(shè)備密封實(shí)現(xiàn)的。

其特征是材料投入后溶解、反應(yīng)、結(jié)晶、蒸餾過程中的溫度升降和控制室通過向反應(yīng)釜、蒸餾釜、過濾罐的升降溫夾層內(nèi)輸注和循環(huán)高溫蒸汽、熱油、冷油價(jià)質(zhì)或冷卻水，通過封閉隔離的釜內(nèi)壁傳遞間接完成的。

其特征是縮合反應(yīng)是在分離清除對(duì)硝基苯酚鈉結(jié)晶水及原材物料粘附攜帶的游離水，在完全無水條件下進(jìn)行的，還原反應(yīng)和精制提純過程是在不斷消除反應(yīng)合成新生水的條件下進(jìn)行的。

其特征是還原反應(yīng)中的還原劑是輸入的氫氣，催化劑是貴金屬催化劑。

本發(fā)明的高效節(jié)能、環(huán)保的新型二氨基二苯醚生產(chǎn)線與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下顯著特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)：

1、縮合反應(yīng)，還原反應(yīng)過程中所需原材物料、溶劑、催化劑、吸附劑多為嚴(yán)格計(jì)標(biāo)，計(jì)量后一次性或連續(xù)性投入，大大減少監(jiān)測(cè)后調(diào)整用量和添加速度的探索性多次投入、環(huán)節(jié)少、精確易控，省時(shí)省力效率高。

2、全程運(yùn)行的反應(yīng)過程在封閉氮環(huán)境中進(jìn)行，無雜質(zhì)混入、無氣味溢出、反應(yīng)無干擾。

3、投入溶劑、輔助反應(yīng)劑、催化劑、ph中和劑、吸附劑等種類少，構(gòu)成簡(jiǎn)單，伴生反應(yīng)生成為少，產(chǎn)生殘?jiān)堺}雜質(zhì)及污水量少，清除及后處理簡(jiǎn)單、污染程度低。

4、還原反應(yīng)中注入氫氣還原，反應(yīng)更迅速徹底。

5、縮合反應(yīng)在污水、還原反應(yīng)在清除水的環(huán)境中進(jìn)行，反應(yīng)干擾少、安全度高。

6、還原反應(yīng)中用貴金屬催化、效果好，也易于全部回收重復(fù)用。

7、精制提純過程舍棄升華的流程方案，安全節(jié)能風(fēng)險(xiǎn)度低。

8、水洗次數(shù)少、耗水少、產(chǎn)生污水少、節(jié)水環(huán)保。

9、上述諸多因素原因，使反應(yīng)過程中升降溫次數(shù)少、幅度小、反應(yīng)用時(shí)短、節(jié)能高效。

10、最終產(chǎn)品純凈度可≥99.9％，質(zhì)量好。

四、附圖說明

圖1為高效節(jié)能、環(huán)保的新型二氨基二苯醚生產(chǎn)線的基本工藝流程示意圖。

圖中：1投入主要物料、2流程、3生成物、44,4＇-二硝基二苯醚、54,4＇-二氨基二苯醚粗品、6純度≥99.9％4,4＇’-二氨基二苯醚、7成品。

五、具體實(shí)施方式

下面結(jié)合說明書附圖對(duì)本發(fā)明作以下進(jìn)一步詳細(xì)說明：

本發(fā)明的高效節(jié)能、環(huán)保的新型二氨基二苯醚生產(chǎn)線在山東省東營(yíng)市冠森絕緣制品有限公司《10000t/年重結(jié)晶法生產(chǎn)高純度二氨基二苯醚項(xiàng)目工程》過程中研發(fā)和實(shí)施。

如圖1所示：高效節(jié)能、環(huán)保的新型二氨基二苯醚生產(chǎn)線以生成產(chǎn)生的4,4＇-二硝基二苯醚4、4,4＇一二氨基二苯醚粗品5、純度≥99.9％4,4＇-二氨基二苯醚6和產(chǎn)品7劃分為縮合反應(yīng)、還原反應(yīng)、精制提純和干燥包裝四個(gè)階段，以投入主要物料1、流程2和生成物3概括為三個(gè)部分。

生成線設(shè)計(jì)、安裝、調(diào)試、投入過程中，在投入主要物料1和生成物3的再投入環(huán)節(jié)，均設(shè)置了精確計(jì)量裝置，對(duì)縮合反應(yīng)、還原反應(yīng)和精制提純的環(huán)節(jié)階段，均設(shè)計(jì)為封閉運(yùn)行的流轉(zhuǎn)過程，并安裝聯(lián)合單獨(dú)應(yīng)用的抽真空泵和氮?dú)廨斎胩娲諝獾难b置，對(duì)需調(diào)溫、保溫的反應(yīng)釜、溶解釜、蒸餾釜、過濾罐，均采用設(shè)有供高溫蒸汽、冷卻水等熱油、冷油循環(huán)的控溫夾層。對(duì)縮合反應(yīng)釜附設(shè)徹底分離和清除游離水份和結(jié)晶水的分餾精餾脫水系統(tǒng)，對(duì)還原反應(yīng)過程中的還原反應(yīng)釜和蒸餾釜均設(shè)置了連續(xù)抽離反應(yīng)合成新生水的真空泵和加壓的充氮?dú)獗谩?/p>

生產(chǎn)過程中：選用二甲基乙酰胺為溶劑、毒性低、高極性、溶解度大、反應(yīng)速度快、效率高、安全度高。還原反應(yīng)中加氫還原、貴金屬催化劑、反應(yīng)所需溫度低、壓力低、安全度高。精制提純采用混合溶劑溶解重結(jié)晶獲取≥99.9％4,4＇-二氨基二苯醚成品，替代抽濾干燥后升華再結(jié)晶工藝，效率高、能耗低。縮合反應(yīng)、還原反應(yīng)，精制提純過程采用封閉，氮?dú)馓娲諝饬鞒蹋?guī)避了反應(yīng)生成雜質(zhì)，人為和環(huán)境常入雜志，為制取高純度產(chǎn)品提供了可靠的保證。

除說明書所述的技術(shù)特征外，均為本業(yè)技術(shù)人員的已知技術(shù)。