本發(fā)明涉及精細(xì)化學(xué)品制備技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種n,n-二甲氨基-3-氯丙烷鹽酸鹽及制備工藝。

背景技術(shù)：

精細(xì)化學(xué)品這個(gè)名詞,沿用已久,原指產(chǎn)量小、純度高、價(jià)格貴的化工產(chǎn)品，如醫(yī)藥、染料、涂料等。但是，這個(gè)含義還沒有充分揭示精細(xì)化學(xué)品的本質(zhì)。近年來各國專家對精細(xì)化學(xué)品的定義有了一些新的見解，歐美一些國家把產(chǎn)量小、按不同化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行生產(chǎn)和銷售的化學(xué)物質(zhì)，稱為精細(xì)化學(xué)品(finechemicals)；把產(chǎn)量小、經(jīng)過加工配制、具有專門功能或最終使用性能的產(chǎn)品,稱為專用化學(xué)品。中國、日本等則把這兩類產(chǎn)品統(tǒng)稱為精細(xì)化學(xué)品。

n,n-二甲氨基氯丙烷鹽酸鹽是一種應(yīng)用較廣的精細(xì)化學(xué)品，化學(xué)式為c5h13cl2n，分子量為158.07。n,n-二甲氨基氯丙烷鹽酸鹽主要用于有機(jī)合成、醫(yī)藥、農(nóng)藥合成的中間體。在該化學(xué)品在工業(yè)生產(chǎn)過程中其純度、制備速率是限制其產(chǎn)量的主要因素。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種有效提高n,n-二甲氨基-3-氯丙烷鹽酸鹽產(chǎn)量，所需要實(shí)用的原材料價(jià)格相對低廉，并且整個(gè)生產(chǎn)工藝所用時(shí)長較短，對企業(yè)的材料成本負(fù)需求量小，具備較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種n,n-二甲氨基-3-氯丙烷鹽酸鹽，由1,3-溴氯丙烷、甲苯、40%二甲胺水溶液、氫氧化鈉、30%鹽酸、三氯化磷及水按照下列重量百分比的成分組成：

1,3-溴氯丙烷16~20%；

甲苯15~19%；

40%二甲胺水溶液10~13%；

氫氧化鈉28~32%；

30%鹽酸13.5~15.5%；

三氯化磷4~6%；

水3~4%。

優(yōu)選的，一種n,n-二甲氨基-3-氯丙烷鹽酸鹽，由1,3-溴氯丙烷、甲苯、40%二甲胺水溶液、氫氧化鈉、30%鹽酸、三氯化磷及水按照下列重量百分比的成分組成：

1,3-溴氯丙烷17.6%；

甲苯16.7%；

40%二甲胺水溶液12.5%；

氫氧化鈉30.4%；

30%鹽酸14.4%；

三氯化磷4.9%；

水3.5%。

此種n,n-二甲氨基-3-氯丙烷鹽酸鹽的制備工藝，包括以下步驟：

（1）將計(jì)量好的1,3-溴氯丙烷、1/5的甲苯投入合成反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度控制在35℃以下，再滴加氫氧化鈉，滴加完畢；

（2）將步驟（1）得到的混合液在35℃以下保溫4小時(shí)，再進(jìn)行酸化、靜止分層，放掉下層溶液回收溴化鈉、氯化鈉后進(jìn)入廢水系統(tǒng)處理，合格后排放;

（3）將步驟（2）分層的中間體進(jìn)入蒸餾釜蒸餾，蒸餾的物料進(jìn)入成鹽釜，且再向成鹽釜投入剩余4/5的甲苯以稀釋物料，同時(shí)發(fā)氣釜中投入三氯化磷，然后滴加水，產(chǎn)生的氯化氫氣體通入成鹽釜，生成的亞磷酸作為副產(chǎn)出售；

（4）成鹽完畢后物料投入離心機(jī)進(jìn)行甩濾，甩得濕品n,n-二甲氨基-3-氯丙烷鹽酸鹽后進(jìn)入真空干燥機(jī)進(jìn)行干燥、包裝，即得產(chǎn)品，干燥機(jī)中的氣體經(jīng)冷凝后回收；

（5）將步驟（4）甩濾得到的甲苯回用，多次套用后作為廢溶劑出售。

優(yōu)選的，步驟（3）中蒸餾釜內(nèi)壓力為-0.08mpa，蒸餾釜內(nèi)蒸餾溫度≤90℃。

優(yōu)選的，步驟（3）中蒸餾的物料為中間體及甲苯。

優(yōu)選的，步驟（4）中真空干燥機(jī)內(nèi)溫度≤90℃。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明所公開的技術(shù)方案可有效提高n,n-二甲氨基-3-氯丙烷鹽酸鹽產(chǎn)量，所需要實(shí)用的原材料價(jià)格相對低廉，并且整個(gè)生產(chǎn)工藝所用時(shí)長較短，對企業(yè)的材料成本負(fù)需求量小，具備較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

具體實(shí)施方式

下面將對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

本發(fā)明提供一種技術(shù)方案：一種n,n-二甲氨基-3-氯丙烷鹽酸鹽，由1,3-溴氯丙烷、甲苯、40%二甲胺水溶液、氫氧化鈉、30%鹽酸、三氯化磷及水按照下列重量百分比的成分組成：

1,3-溴氯丙烷16~20%；

甲苯15~19%；

40%二甲胺水溶液10~13%；

氫氧化鈉28~32%；

30%鹽酸13.5~15.5%；

三氯化磷4~6%；

水3~4%。

此種n,n-二甲氨基-3-氯丙烷鹽酸鹽的制備工藝，包括以下步驟：

（1）將計(jì)量好的1,3-溴氯丙烷、1/5的甲苯投入合成反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度控制在35℃以下，再滴加氫氧化鈉，滴加完畢；

（2）將步驟（1）得到的混合液在35℃以下保溫4小時(shí)，再進(jìn)行酸化、靜止分層，放掉下層溶液回收溴化鈉、氯化鈉后進(jìn)入廢水系統(tǒng)處理，合格后排放;

（3）將步驟（2）分層的中間體進(jìn)入蒸餾釜蒸餾，此時(shí)蒸餾釜內(nèi)壓力為-0.08mpa，蒸餾釜內(nèi)蒸餾溫度≤90℃，將蒸餾的中間體及甲苯進(jìn)入成鹽釜，且再向成鹽釜投入剩余4/5的甲苯以稀釋物料，同時(shí)發(fā)氣釜中投入三氯化磷，然后滴加水，產(chǎn)生的氯化氫氣體通入成鹽釜，生成的亞磷酸作為副產(chǎn)出售；

（4）成鹽完畢后物料投入離心機(jī)進(jìn)行甩濾，甩得濕品n,n-二甲氨基-3-氯丙烷鹽酸鹽后進(jìn)入真空干燥機(jī)進(jìn)行干燥、包裝，即得產(chǎn)品，此時(shí)真空干燥機(jī)內(nèi)溫度≤90℃，干燥機(jī)中的氣體經(jīng)冷凝后回收；

（5）將步驟（4）甩濾得到的甲苯回用，多次套用后作為廢溶劑出售。

本發(fā)明所公開的技術(shù)方案可有效提高n,n-二甲氨基-3-氯丙烷鹽酸鹽產(chǎn)量，所需要實(shí)用的原材料價(jià)格相對低廉，并且整個(gè)生產(chǎn)工藝所用時(shí)長較短，對企業(yè)的材料成本負(fù)需求量小，具備較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

實(shí)施例2

一種n,n-二甲氨基-3-氯丙烷鹽酸鹽，由1,3-溴氯丙烷、甲苯、40%二甲胺水溶液、氫氧化鈉、30%鹽酸、三氯化磷及水按照下列重量百分比的成分組成：

1,3-溴氯丙烷17.6%；

甲苯16.7%；

40%二甲胺水溶液12.5%；

氫氧化鈉30.4%；

30%鹽酸14.4%；

三氯化磷4.9%；

水3.5%。

此種n,n-二甲氨基-3-氯丙烷鹽酸鹽的制備工藝，包括以下步驟：

（1）將計(jì)量好的1,3-溴氯丙烷、1/5的甲苯投入合成反應(yīng)釜中，反應(yīng)溫度控制在35℃以下，再滴加氫氧化鈉，滴加完畢；

（2）將步驟（1）得到的混合液在35℃以下保溫4小時(shí)，再進(jìn)行酸化、靜止分層，放掉下層溶液回收溴化鈉、氯化鈉后進(jìn)入廢水系統(tǒng)處理，合格后排放;

（3）將步驟（2）分層的中間體進(jìn)入蒸餾釜蒸餾，此時(shí)蒸餾釜內(nèi)壓力為-0.08mpa，蒸餾釜內(nèi)蒸餾溫度≤90℃，將蒸餾的中間體及甲苯進(jìn)入成鹽釜，且再向成鹽釜投入剩余4/5的甲苯以稀釋物料，同時(shí)發(fā)氣釜中投入三氯化磷，然后滴加水，產(chǎn)生的氯化氫氣體通入成鹽釜，生成的亞磷酸作為副產(chǎn)出售；

（4）成鹽完畢后物料投入離心機(jī)進(jìn)行甩濾，甩得濕品n,n-二甲氨基-3-氯丙烷鹽酸鹽后進(jìn)入真空干燥機(jī)進(jìn)行干燥、包裝，即得產(chǎn)品，此時(shí)真空干燥機(jī)內(nèi)溫度≤90℃，干燥機(jī)中的氣體經(jīng)冷凝后回收；

（5）將步驟（4）甩濾得到的甲苯回用，多次套用后作為廢溶劑出售。

本發(fā)明所公開的技術(shù)方案可有效提高n,n-二甲氨基-3-氯丙烷鹽酸鹽產(chǎn)量，所需要實(shí)用的原材料價(jià)格相對低廉，并且整個(gè)生產(chǎn)工藝所用時(shí)長較短，對企業(yè)的材料成本負(fù)需求量小，具備較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。