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一種PCT/PET共聚酯高分子材料的制備技術(shù)的制作方法

文檔序號:11191813閱讀:1327來源:國知局
一種PCT/PET共聚酯高分子材料的制備技術(shù)的制造方法與工藝
本發(fā)明屬于高性能聚酯改性
技術(shù)領(lǐng)域
,具體涉及一種pct/pet共聚酯高分子材料的制備技術(shù)。
背景技術(shù)
:染色性能是纖維材料一個(gè)重要指標(biāo),pet是聚酯材料領(lǐng)域中應(yīng)用最為廣泛的一種材料,本發(fā)明通過新的分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),改善聚合工藝并采用無毒副作用的催化劑制備一種具有染色性能高的新型pct/pet共聚酯材料。目前關(guān)于共聚酯材料的報(bào)道并不多見,有人簡單地將pct、pbt等高分子材料共混制備一種復(fù)合材料并未從根本上解決聚酯材料的缺陷,只是利用了其好的相容性進(jìn)行改善,提升力度有限,并不能改善聚酯材料染色性差的問題,本發(fā)明專利通過一種新型共聚酯的制備,通過加入新得聚合單體制備一種具有可低溫染色且上染率高的新型聚酯材料,并且還可以刺激聚酯新材料的發(fā)展。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本部分的目的在于概述本發(fā)明的實(shí)施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實(shí)施例。在本部分以及本申請的說明書摘要和發(fā)明名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分、說明書摘要和發(fā)明名稱的目的模糊,而這種簡化或省略不能用于限制本發(fā)明的范圍。鑒于上述和/或現(xiàn)有pct/pet共聚酯高分子材料的制備技術(shù)的技術(shù)空白,提出了本發(fā)明。因此,本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足,提供一種pct/pet共聚酯高分子材料的制備技術(shù)。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案:一種pct/pet共聚酯高分子材料的制備技術(shù),包括,將苯二甲酸,乙二醇,1,4-環(huán)己烷二甲醇,攪拌酯化,加入鈦催化劑,攪拌聚合反應(yīng)。作為本發(fā)明所述pct/pet共聚酯高分子材料的制備技術(shù)的一種優(yōu)選方案,其中:所述鈦催化劑,包括二氧化鈦負(fù)載乙二醇鈦,二氧化硅負(fù)載乙二醇鈦或納米蒙脫土負(fù)載乙二醇鈦中的一種或幾種。作為本發(fā)明所述pct/pet共聚酯高分子材料的制備技術(shù)的一種優(yōu)選方案,其中:所述鈦催化劑,其是二氧化鈦負(fù)載乙二醇鈦與納米蒙脫土負(fù)載乙二醇鈦按質(zhì)量比1:1復(fù)合而成。作為本發(fā)明所述pct/pet共聚酯高分子材料的制備技術(shù)的一種優(yōu)選方案,其中:所述鈦催化劑,其添加量為100~1000ppm。作為本發(fā)明所述pct/pet共聚酯高分子材料的制備技術(shù)的一種優(yōu)選方案,其中:所述酯化,其溫度為200~300℃,壓強(qiáng)為20~25kpa,酯化2~8h。作為本發(fā)明所述pct/pet共聚酯高分子材料的制備技術(shù)的一種優(yōu)選方案,其中:所述聚合反應(yīng),其溫度為250~360℃,壓強(qiáng)為1~5kpa,反應(yīng)時(shí)間為2~12h。作為本發(fā)明所述pct/pet共聚酯高分子材料的制備技術(shù)的一種優(yōu)選方案,其中:所述苯二甲酸與乙二醇的質(zhì)量比為10:1~9。作為本發(fā)明所述pct/pet共聚酯高分子材料的制備技術(shù)的一種優(yōu)選方案,其中:所述苯二甲酸與1,4-環(huán)己烷二甲醇的質(zhì)量比為10:1~9。作為本發(fā)明所述pct/pet共聚酯高分子材料的制備技術(shù)的一種優(yōu)選方案,其中:所述攪拌酯化,其攪拌速度為200~400r/min。作為本發(fā)明所述pct/pet共聚酯高分子材料的制備技術(shù)的一種優(yōu)選方案,其中:所述攪拌聚合反應(yīng),其攪拌速度為200~400r/min。本發(fā)明所具有的有益效果:(1)本發(fā)明制得的共聚酯材料具有更高的機(jī)械性能、染色性能以及耐溫性能。(2)本發(fā)明制得的聚酯材料通過新型催化劑體系進(jìn)行聚合,使得產(chǎn)品顏色品質(zhì)十分優(yōu)秀。附圖說明為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案,下面將對實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹,顯而易見地,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例,對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講,在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖。其中:圖1為實(shí)施例1制得的共聚酯材料的耐溫性能測試;圖2為實(shí)施例2制得的共聚酯材料的耐溫性能測試。具體實(shí)施方式為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂,下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的具體實(shí)施方式做詳細(xì)的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明,但是本發(fā)明還可以采用其他不同于在此描述的其它方式來實(shí)施,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似推廣,因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施例的限制。其次,此處所稱的“一個(gè)實(shí)施例”或“實(shí)施例”是指可包含于本發(fā)明至少一個(gè)實(shí)現(xiàn)方式中的特定特征、結(jié)構(gòu)或特性。在本說明書中不同地方出現(xiàn)的“在一個(gè)實(shí)施例中”并非均指同一個(gè)實(shí)施例,也不是單獨(dú)的或選擇性的與其他實(shí)施例互相排斥的實(shí)施例。實(shí)施例1(1)原材料準(zhǔn)備:選擇工業(yè)級對苯二甲酸,乙二醇,1,4-環(huán)己烷二甲醇,密封保存;(2)酯化條件設(shè)置:采用真空壓力反應(yīng)釜,將聚合原材料按照一定比例投料,此處對苯二甲酸相比于乙二醇及1,4-環(huán)己烷二甲醇的比例為:10:9:1,升溫,在270℃、壓強(qiáng)20kpa下酯化反應(yīng)2h,攪拌速度為200rpm。(3)聚合條件設(shè)置:酯化反應(yīng)后,加入二氧化鈦負(fù)載乙二醇鈦,納米蒙脫土負(fù)載乙二醇鈦復(fù)配鈦系催化劑,質(zhì)量比例為1:1,催化劑的添加量為1000ppm,在280℃、壓強(qiáng)3kpa下聚合反應(yīng)2h,攪拌速度為400rpm,制得聚合樣品,顏色為白色。將聚合樣品通過紡絲制備纖維,經(jīng)過pct單元的嵌入,樣品起始分解溫度在400℃左右,峰值在412℃,而熱變形溫度由pet的70℃提升到72℃,軟化點(diǎn)的提升意味著使用溫度的可以增加,力學(xué)性能如下表所示:樣品強(qiáng)力(cn)斷裂伸長mm伸長率%1#403.724.3269.727本實(shí)施例1制得的纖維織造面料后測試色牢度值如下表所示:實(shí)施例2(1)原材料準(zhǔn)備:選擇工業(yè)級對苯二甲酸,乙二醇,1,4-環(huán)己烷二甲醇,密封保存;(2)酯化條件設(shè)置:采用真空壓力反應(yīng)釜,將聚合原材料按照一定比例投料,此處對苯二甲酸相比于乙二醇及1,4-環(huán)己烷二甲醇的比例為:10:1:9,升溫,在270℃、壓強(qiáng)20kpa下酯化反應(yīng)2h,攪拌速度為200rpm。(3)聚合條件設(shè)置:酯化反應(yīng)后,加入二氧化鈦負(fù)載乙二醇鈦,納米蒙脫土負(fù)載乙二醇鈦復(fù)配鈦系催化劑,質(zhì)量比例為1:1,催化劑的添加量為1000ppm,在280℃、壓強(qiáng)3kpa下聚合反應(yīng)2h,攪拌速度為300rpm,制得聚合樣品,顏色為白色。聚合樣品通過紡絲制備纖維,經(jīng)過pct單元的嵌入,樣品起始分解溫度在400℃左右,峰值在414℃,而熱變形溫度由pet的70℃提升到82℃,軟化點(diǎn)的提升意味著使用溫度的可以增加,力學(xué)性能如下表所示:樣品強(qiáng)力(cn)斷裂伸長mm伸長率%2#454.823.9079.558本實(shí)施例2制得的纖維織造面料后測試色牢度值如下表所示:實(shí)施例3(1)原材料準(zhǔn)備:選擇工業(yè)級對苯二甲酸,乙二醇,1,4-環(huán)己烷二甲醇,密封保存;(2)酯化條件設(shè)置:采用真空壓力反應(yīng)釜,將聚合原材料按照一定比例投料,此處對苯二甲酸相比于乙二醇及1,4-環(huán)己烷二甲醇的比例為:10:5:5,升溫,在280℃、壓強(qiáng)20kpa下酯化反應(yīng)4h,攪拌速度為200rpm。(3)聚合條件設(shè)置:酯化反應(yīng)后,加入二氧化鈦負(fù)載乙二醇鈦,納米蒙脫土負(fù)載乙二醇鈦復(fù)配鈦系催化劑,質(zhì)量比例為1:1,催化劑的添加量為1000ppm,在270℃、壓強(qiáng)3kpa下聚合反應(yīng)2h,攪拌速度為200rpm,制得聚合樣品,顏色為白色。力學(xué)性能如下表所示:樣品強(qiáng)力(cn)斷裂伸長mm伸長率%3#432.522.30210.321本實(shí)施例3制得的纖維織造面料后測試色牢度值如下表所示:實(shí)施例4(1)原材料準(zhǔn)備:選擇工業(yè)級對苯二甲酸,乙二醇,1,4-環(huán)己烷二甲醇,密封保存;(2)酯化條件設(shè)置:采用真空壓力反應(yīng)釜,將聚合原材料按照一定比例投料,此處對苯二甲酸相比于乙二醇及1,4-環(huán)己烷二甲醇的比例為:10:5:5,升溫,在270℃、壓強(qiáng)20kpa下酯化反應(yīng)4h,攪拌速度為200rpm。(3)聚合條件設(shè)置:酯化反應(yīng)后,加入二氧化鈦負(fù)載乙二醇鈦,納米蒙脫土負(fù)載乙二醇鈦復(fù)配鈦系催化劑,質(zhì)量比例為1:1,催化劑的添加量為1000ppm,在280℃、壓強(qiáng)3kpa下聚合反應(yīng)4h,攪拌速度為400rpm,制得聚合樣品,顏色為白色。力學(xué)性能如下表所示:樣品強(qiáng)力(cn)斷裂伸長mm伸長率%4#452.721.25410.022本實(shí)施例4制得的纖維織造面料后測試色牢度值如下表所示:實(shí)施例5(1)原材料準(zhǔn)備:選擇工業(yè)級對苯二甲酸,乙二醇,1,4-環(huán)己烷二甲醇,密封保存;(2)酯化條件設(shè)置:采用真空壓力反應(yīng)釜,將聚合原材料按照一定比例投料,此處對苯二甲酸相比于乙二醇及1,4-環(huán)己烷二甲醇的比例為:10:5:5,升溫,在280℃、壓強(qiáng)20kpa下酯化反應(yīng)4h,攪拌速度為200rpm。(3)聚合條件設(shè)置:酯化反應(yīng)后,加入二氧化鈦負(fù)載乙二醇鈦,納米蒙脫土負(fù)載乙二醇鈦復(fù)配鈦系催化劑,質(zhì)量比例為1:1,催化劑的添加量為1000ppm,在290℃、壓強(qiáng)3kpa下聚合反應(yīng)4h,攪拌速度為200rpm,制得聚合樣品,顏色為白色。力學(xué)性能如下表所示:樣品強(qiáng)力(cn)斷裂伸長mm伸長率%5#442.720.7549.985本實(shí)施例5制得的纖維織造面料后測試色牢度值如下表所示:實(shí)施例6(1)原材料準(zhǔn)備:選擇工業(yè)級對苯二甲酸,乙二醇,1,4-環(huán)己烷二甲醇,密封保存;(2)酯化條件設(shè)置:采用真空壓力反應(yīng)釜,將聚合原材料按照一定比例投料,此處對苯二甲酸相比于乙二醇及1,4-環(huán)己烷二甲醇的比例為:10:5:5,升溫,在300℃、壓強(qiáng)20kpa下酯化反應(yīng)4h,攪拌速度為200rpm。(3)聚合條件設(shè)置:酯化反應(yīng)后,加入二氧化鈦負(fù)載乙二醇鈦,納米蒙脫土負(fù)載乙二醇鈦復(fù)配鈦系催化劑,質(zhì)量比例為1:1,催化劑的添加量為1000ppm,在360℃、壓強(qiáng)3kpa下聚合反應(yīng)4h,攪拌速度為200rpm,制得聚合樣品,顏色為白色。力學(xué)性能如下表所示:樣品強(qiáng)力(cn)斷裂伸長mm伸長率%3#279.518.2548.364本實(shí)施例6制得的纖維織造面料后測試色牢度值如下表所示:值得一提的是,我方發(fā)明尋找到一種pct/pet共聚酯制備的優(yōu)秀催化劑,即二氧化鈦負(fù)載乙二醇鈦,納米蒙脫土負(fù)載乙二醇鈦按1:1復(fù)配。我方發(fā)明在研究中發(fā)現(xiàn)二氧化鈦與納米蒙脫土兩種載體攜帶乙二醇鈦,這兩種載體能夠產(chǎn)生協(xié)同作用,改變催化劑形貌和通過質(zhì)量傳遞以及界面電荷的重新分布來調(diào)變活性中心的狀態(tài),再加上攪拌速度的優(yōu)選,能夠促進(jìn)熱均勻以及熔體流動(dòng),這使得活性中心狀態(tài)更加統(tǒng)一,杜絕了因活性中心活性不一而出現(xiàn)的局部反應(yīng)不良所造成產(chǎn)生發(fā)色基團(tuán)的問題,并且乙二醇鈦其表面性質(zhì)能夠顯著提高反應(yīng)聚合的選擇性,使得面料的染色性能和機(jī)械性能都十分優(yōu)秀,并不會出現(xiàn)傳統(tǒng)制備中使用鈦相關(guān)催化劑時(shí)出現(xiàn)的產(chǎn)品發(fā)黃或呈黃色。綜上所述,本發(fā)明制得的共聚酯材料具有更高的機(jī)械性能、染色性能以及耐溫性能。本發(fā)明制得的聚酯材料通過新型催化劑體系進(jìn)行聚合,使得產(chǎn)品顏色品質(zhì)十分優(yōu)秀。應(yīng)說明的是,以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制,盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換,而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍,其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。當(dāng)前第1頁12
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