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留蘭香油及其提取方法和應(yīng)用與流程

文檔序號:11510241閱讀:3190來源:國知局
本發(fā)明涉及日用品輔料領(lǐng)域,特別是涉及一種留蘭香油及其提取方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)
:香精在日用品、藥劑、食品中廣泛使用,例如牙膏、漱口水、散劑、糖食等口腔護(hù)理產(chǎn)品。常用的香精多采薄荷、留蘭香作為主體香韻以掩蓋牙膏等口腔護(hù)理產(chǎn)品中其他成分的苦澀味道或氣味,使口腔護(hù)理產(chǎn)品中體現(xiàn)特殊風(fēng)味和口感。但是,留蘭香油是復(fù)雜的混合物,不同精餾方法所截取的留蘭香油的組分種類及含量差異較大,而且同一精餾方法由于精餾工藝的穩(wěn)定性較差也會造成留蘭香油的組分種類及含量發(fā)生變化,進(jìn)而容易引起最終產(chǎn)品的整體風(fēng)味和口感的變化。另外,現(xiàn)有留蘭香油的精餾過程常常因為氧化和局部過熱而導(dǎo)致最終提取獲得的留蘭香油的組分差異大,進(jìn)而導(dǎo)致品質(zhì)波動較大。技術(shù)實現(xiàn)要素:基于此,有必要提供一種質(zhì)量穩(wěn)定的留蘭香油及其精餾方法和應(yīng)用。一種留蘭香油的精餾方法,包括如下步驟:s1,上料和通入保護(hù)氣:將留蘭香原料油置于精餾塔底的油鍋中;向所述精餾塔內(nèi)通入惰性保護(hù)氣體以置換掉所述精餾塔內(nèi)的空氣;s2,精餾:在攪拌條件下,將所述油鍋中的留蘭香原料油加熱進(jìn)行精餾,并對所述精餾塔內(nèi)的中段進(jìn)行溫度補償,所述精餾的工藝參數(shù)為:回流比為1-5:1,所述精餾塔內(nèi)的真空度為8-20mmhg,所述油鍋中的所述留蘭香原料油的溫度為80-120℃,所述精餾塔內(nèi)中段的溫度為60-75℃,所述精餾塔內(nèi)頂部區(qū)域的溫度為50-65℃。在其中一個實施例中,在所述精餾步驟中,所述回流比為2-3:1。在其中一個實施例中,在所述精餾步驟中,所述精餾塔內(nèi)的真空度為10-15mmhg。在其中一個實施例中,在所述精餾步驟中,所述留蘭香原料油的溫度為100-110℃。在其中一個實施例中,在所述精餾步驟中,對所述留蘭香原料油進(jìn)行電磁攪拌,所述電磁攪拌的轉(zhuǎn)速為80-200轉(zhuǎn)/分鐘。在其中一個實施例中,在精餾步驟中,所述溫度補償過程中采用的傳熱介質(zhì)的溫度為65℃-75℃,所述用于餾分冷凝的冷凝介質(zhì)的溫度范圍為4-10℃。在其中一個實施例中,所述保護(hù)氣為氮氣或氬氣。由上述所述留蘭香油的精餾方法制備獲得的留蘭香油。上述留蘭香油在制備口腔護(hù)理產(chǎn)品、食品和藥品中的應(yīng)用。上述留蘭香油到在口腔護(hù)理產(chǎn)品、食品和藥品中的添加重量比例為0.05-60%。本發(fā)明的有益效果如下:本發(fā)明的留蘭香油的精餾方法,通過向精餾塔內(nèi)通入惰性保護(hù)氣以置換掉精餾塔內(nèi)的氧氣,并通過大量的創(chuàng)造性試驗篩選獲得油鍋、精餾塔的中段和頂部區(qū)域的溫度參數(shù)范圍、精餾塔內(nèi)的真空度及回流比等參數(shù),并通過對油鍋中留蘭香原料油進(jìn)行攪拌,整體上可有效防止精餾過程中留蘭香原料油的局部過熱導(dǎo)致部分組分的分解變質(zhì),并有效防止留蘭香原料油的氧化。本發(fā)明的留蘭香油的精餾方法制備獲得的留蘭香油的組分種類及含量不易波動,質(zhì)量穩(wěn)定。本發(fā)明的留蘭香油的精餾方法制備獲得的留蘭香油具有留蘭香葉的特征氣味,清新,溫暖,透發(fā)。本發(fā)明的留蘭香油的精餾方法制備獲得的留蘭香油添加到口腔護(hù)理產(chǎn)品時,可使口腔護(hù)理產(chǎn)品的品質(zhì)穩(wěn)定、安全性好,并使口感和風(fēng)味提升,并能夠改善口腔護(hù)理產(chǎn)品的整體口感效果。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的留蘭香油及其精餾方法和應(yīng)用做詳細(xì)的說明。實施例1本實施例提供一種留蘭香油的精餾方法,包括如下步驟:(1)上料和置換精餾塔中的氧氣將留蘭香原料油(產(chǎn)地:河南)經(jīng)過濾除雜后加入到與精餾塔連通的油鍋中,油鍋位于精餾釜的底部。通過油鍋底部向精餾塔內(nèi)通入氮氣,徹底置換掉留蘭香原料油和精餾塔內(nèi)的空氣(氧氣),填充保護(hù)氣的時間為4分鐘。(2)精餾開啟電磁攪拌器,對留蘭香原料油進(jìn)行攪拌,攪拌速率為150轉(zhuǎn)/分鐘。對油鍋進(jìn)行加熱,并在精餾過程中使油鍋中的溫度維持在105±5℃。開啟真空泵,使精餾塔內(nèi)的真空度維持在10-15mmhg。對精餾塔內(nèi)對應(yīng)氣液交換區(qū)域的中段進(jìn)行溫度補償,使該精餾塔內(nèi)的中段的溫度范圍為70±5℃,頂部區(qū)域的溫度范圍為52±2℃,回流比為2.5:1。其中,溫度補償使用的傳熱介質(zhì)的溫度維持在65℃-75℃,用于餾分冷凝的冷凝介質(zhì)的溫度為5-8℃。其中,傳熱介質(zhì)為水,冷凝介質(zhì)為水。重復(fù)實施例1的留蘭香油的精餾方法三次,并對通過該精餾方法獲得的留蘭香油進(jìn)行了成分種類和含量測定,并對氣味和口味進(jìn)行測試。實施例2本實施例提供一種留蘭香油的精餾方法,包括如下步驟:(1)上料和置換精餾塔中的氧氣將留蘭香原料油(產(chǎn)地:河南)經(jīng)過濾除雜后加入到與精餾塔連通的油鍋中,油鍋位于精餾釜的底部。通過油鍋底部向精餾塔內(nèi)通入氮氣,置換掉精餾塔內(nèi)的氧氣,填充氮氣的時間為4分鐘。(2)對留蘭香原料油進(jìn)行精餾開啟電磁攪拌器,對留蘭香原料油進(jìn)行攪拌,攪拌速率為100轉(zhuǎn)/分鐘。對油鍋進(jìn)行加熱,并在精餾過程中使油鍋中的溫度維持在115-120℃。開啟真空泵,并在精餾過程中使精餾塔內(nèi)的真空度維持在20-30mmhg。對精餾塔對應(yīng)氣液交換區(qū)域的中段進(jìn)行溫度補償,使該精餾塔內(nèi)中段的溫度范圍為75-80℃,頂部區(qū)域的溫度范圍為55-58℃,回流比為4:1。其中,溫度補償使用的傳熱介質(zhì)的溫度維持在75℃,用于餾分冷凝的冷凝介質(zhì)的溫度為5-8℃。其中,傳熱介質(zhì)為水,冷凝介質(zhì)為水。重復(fù)實施例2的留蘭香油的精餾方法三次,并對通過該精餾方法獲得的留蘭香油進(jìn)行了成分種類和含量測定,并對氣味和口味進(jìn)行測試。對比例1本對比例提供一種留蘭香油的精餾方法,包括如下步驟:(1)上料將留蘭香原料油(產(chǎn)地:河南)經(jīng)過濾除雜后加入與精餾塔連通的油鍋中,油鍋位于精餾釜的底部。(2)對留蘭香原料油進(jìn)行精餾對油鍋進(jìn)行加熱,并在精餾過程中使油鍋中的溫度維持在100-110℃。開啟真空泵,并在精餾過程中使精餾塔內(nèi)的真空度維持在10-15mmhg。對精餾塔對應(yīng)氣液交換區(qū)域的中段進(jìn)行通過溫度補償使該精餾塔內(nèi)中段的溫度范圍為65-75℃,精餾塔內(nèi)的頂部區(qū)域的溫度范圍為50-55℃,回流比為2.5:1。重復(fù)本對比例1的留蘭香油的精餾方法三次,并對通過該精餾方法獲得的留蘭香油進(jìn)行了成分種類和含量測定,并對氣味和口味進(jìn)行測試。對比例2本對比例提供一種留蘭香油的精餾方法,包括如下步驟:(1)上料和置換精餾塔中的氧氣將留蘭香原料油(產(chǎn)地:河南)經(jīng)過濾除雜后加入與精餾塔連通的油鍋中,油鍋位于精餾釜的底部。通過油鍋底部向精餾塔內(nèi)通入氮氣,置換掉精餾塔內(nèi)的氧氣,填充保護(hù)氣的時間為4分鐘。(2)對留蘭香原料油進(jìn)行精餾對油鍋進(jìn)行加熱,并在精餾過程中使油鍋中的溫度維持在115-120℃。開啟真空泵,并在精餾過程中使精餾塔內(nèi)的真空度維持在10-15mmhg,回流比為2.5:1。對通過該精餾方法獲得的留蘭香油進(jìn)行了成分種類和含量測定,并對氣味和口味進(jìn)行測試。重復(fù)本對比例2的留蘭香油的精餾方法三次,并對通過該精餾方法獲得的留蘭香油進(jìn)行了成分種類和含量測定,并對氣味和口味進(jìn)行測試。實施例1和2及對比例1和2的精餾方法制備獲得的留蘭香油的成分種類和含量的測定結(jié)果見下表1。表1由表1可知,采用實施例1和2及對比例1和2的精餾方法制備獲得的留蘭香油均含有α-蒎烯、β-蒎烯、檜烯、月桂烯、檸檬烯、桉葉素、γ-松油烯、對傘花烴、3-辛醇、乙位石竹烯、二氫香芹酮、香芹酮、乙酸香芹酯。但是,對比例1和2的精餾方法所制備獲得的留蘭香油的成分波動較大,且色譜檢測中出現(xiàn)雜峰。而實施例1和實施例2制備的留蘭香油中各成分的含量相對穩(wěn)定,且色譜檢測過程中未出現(xiàn)雜峰,表明實施例1和2的精餾方法制備的留蘭香油中的成分種類相對固定,且重復(fù)試驗表明各種成分的含量幾乎無波動??诟泻蜌馕对u價試驗對實施例1和2及對比例1和2的精餾方法制備獲得的留蘭香油的進(jìn)行氣味的評價。對應(yīng)用例1和應(yīng)用例2進(jìn)行氣味和口感評價。應(yīng)用例1采用實施例1精制獲得的留蘭香油調(diào)配成留蘭香精并將其應(yīng)用在二氧化硅牙膏中,該應(yīng)用例1的牙膏組成見表2。表2應(yīng)用例1的牙膏組成表應(yīng)用例2市售的留蘭香精在二氧化硅牙膏的應(yīng)用該應(yīng)用例2的牙膏組成見表3。表3應(yīng)用例2的牙膏組成表評價過程和標(biāo)準(zhǔn)如下:口感測試的數(shù)據(jù)來自9人小組,由小組人員以連續(xù)方式使用超過一周進(jìn)行評價,受試者每天刷牙兩次(上午10:00,下午15:00),刷牙前1個小時不進(jìn)行飲食,不吸煙。然后填寫已設(shè)計好的口感測試問卷。要求受試者每次刷牙時使用約1.5克樣品牙膏。口感的標(biāo)準(zhǔn)評分表見下表4,統(tǒng)計結(jié)果見下表5和表6。表4口感的標(biāo)準(zhǔn)評分表表5表6應(yīng)用例1和應(yīng)用例2的牙膏口感評價產(chǎn)品甜度余味苦味清新度口感飽滿度應(yīng)用例13.53.20.73.83.7應(yīng)用例23.22.71.23.22.9由表5可以看出,采用對比例1的留蘭香油的精餾方法制備的留蘭香油的香氣有雜氣,影響留蘭的主韻調(diào)。采用對比例2的留蘭香油的精餾方法制備的留蘭香油帶糊味,且頭香雜。而采用實施例2的留蘭香油的精餾方法制備的留蘭香油,頭子的煤油氣息偏重,不夠厚重,略帶糊味。只有采用實施例1的留蘭香油的精餾方法制備的留蘭香油具有留蘭香葉的特征氣味,清新,溫暖,透發(fā)。由表5和表6可以看出,將常規(guī)市售的留蘭香油添加到牙膏中,整體上的青草氣息偏重,且有泥土氣息,稍有澀感。與應(yīng)用例2相比,應(yīng)用例1將實施例1的留蘭香油的精餾方法制備的留蘭香油添加到牙膏中,牙膏整體上依然有留蘭精油的特征氣息,香氣透發(fā),圓潤,且整體上口感清新,甜潤,純正,無不良味道。同時應(yīng)用例2的牙膏整體的甜度較應(yīng)用例1的牙膏的甜度高,余味更久,苦味更低,清新度更高,且口感飽滿度更高。以上所述實施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合,為使描述簡潔,未對上述實施例中的各個技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述,然而,只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾,都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說明書記載的范圍。以上所述實施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實施方式,其描述較為具體和詳細(xì),但并不能因此而理解為對發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是,對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進(jìn),這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此,本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。當(dāng)前第1頁12
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