本發(fā)明涉及農(nóng)藥化合物技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種嘧菌酯的合成方法。
背景技術(shù):
醚菌酯是一種高效、廣譜、新型殺菌劑,具有內(nèi)吸傳導(dǎo)、預(yù)防、保護(hù)、治療等多重作用,可抑制幾乎所有的真菌界(子囊菌亞門(mén)、擔(dān)子菌亞門(mén)、鞭毛菌亞門(mén)和半知菌亞門(mén))病菌孢子的萌發(fā)及產(chǎn)生,也可控制菌絲體的生長(zhǎng)。并且還可抑制病原孢子侵入,具有良好的保護(hù)活性,全面有效控制蔬菜、果樹(shù)、花卉等植物的各種真菌病害,如白粉病、霜霉病、黑星病、炭疽病、銹病、疫病、穎枯病、網(wǎng)斑病、稻瘟病等。特別對(duì)草莓白粉病、甜瓜白粉病、黃瓜白粉病、梨黑星病特效。該產(chǎn)品是全球銷(xiāo)量最大的strobilurin類(lèi)殺菌劑,由于市場(chǎng)需求旺盛,斷貨情況常見(jiàn),92%原藥折百價(jià)12萬(wàn)~13萬(wàn)之間?,F(xiàn)有技術(shù)中,嘧菌酯的合成方法主要有:(1)由(e)-2-[2-(6-嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯與水楊腈或者其鹽合成嘧菌酯;(2)2-[2-[6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基]苯基]乙酸甲酯甲?;?,硫酸二甲酯或鹵甲烷甲氧基化得到嘧菌酯;(3)以2-氯苯甲腈為原料,在堿性條件下鈀或者銅催化與4,6-二羥基嘧啶進(jìn)行偶聯(lián)反應(yīng)得4-羥基-6-(2-氰基苯氧基)嘧啶,然后在有機(jī)堿如三乙胺或者吡啶存在下氯化得到4-氯-6-(2-氰基苯氧基)嘧啶,經(jīng)過(guò)純化處理后與(e)-2-(2羥基苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯在惰性氣體氛圍中以銅鹽如氯化亞銅或者三級(jí)胺如4-二甲氨基吡啶做催化劑反應(yīng)得到嘧菌酯,等等。上述嘧菌酯合成方法普遍存在合成成本高,操作步驟復(fù)雜,反應(yīng)在高溫下進(jìn)行,操作難度大,能耗高,催化劑價(jià)格高,催化能力弱,合成過(guò)程不環(huán)保,廢水處理難度大等問(wèn)題?;谏鲜鲫愂?,本發(fā)明提出了一種嘧菌酯的合成方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn),而提出的一種嘧菌酯的合成方法。
一種嘧菌酯的合成方法,包括以下步驟:
s1、3-(-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3-氫-)-酮的合成:將鄰羥基苯乙酸,乙酸酐加入到反應(yīng)釜中,在氮?dú)獗Wo(hù)下加熱到95~110℃,反應(yīng)1.5~2.5h后,加入原甲酸三甲酯,在95~110℃下反應(yīng)18~21h,反應(yīng)過(guò)程中,實(shí)現(xiàn)低沸點(diǎn)物質(zhì)的油水分離,反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)物在80~90℃下減壓蒸餾,得黑色油狀物,向黑色油狀物中加入甲醇,加熱至回流,然后冷卻結(jié)晶,過(guò)濾,即得3-(-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3-氫-)-酮;
s2、3-((α)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成:將甲醇鈉、四氫呋喃、甲醇、和聚乙二醇600共同加入到反應(yīng)釜中,攪拌混合后冷卻到0~5℃,在氮?dú)獗Wo(hù)下,分批加入步驟s1中所得的3-(-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3-氫-)-酮,在0~10℃下進(jìn)行反應(yīng),然后將反應(yīng)混合物升到室溫,加入4,6-二氯嘧啶,在20~25℃下反應(yīng)68~75h,反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾除去溶劑,得紅色油狀物,將紅色油狀物溶于甲苯中加熱回流,加入活性炭,攪拌過(guò)濾得濾餅,將濾餅用甲苯洗滌后減壓除去甲苯,得不透明紅色油狀物,即3-((α)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯;
s3、(e)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成:向步驟s2中所得的3-((α)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯中加入甲磺酸,減壓蒸餾0.5~1.5h后,將反應(yīng)物降溫至70~85℃后加入甲苯使其溶解,然后用水洗滌,減壓除去溶劑,得到油狀物,將油狀物減壓蒸餾0.8~1.5h,得到(e)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯;
s4、嘧菌酯的合成:將步驟s3中所得的(e)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯、鄰羥基苯甲腈、碳酸鉀、氧化鐵和dmf混合后加熱到115~128℃,然后保溫88~100min后過(guò)濾得濾餅,將所得濾餅用dmf洗滌,合并過(guò)濾液和洗濾液,在66~75℃下減壓蒸餾得粗產(chǎn)品,將粗產(chǎn)物溶解于加熱甲醇中,然后冷卻到0~5℃析出晶體,過(guò)濾后用石油醚洗滌,然后在45~58℃的真空干燥箱內(nèi)干燥得到嘧菌酯。
優(yōu)選的,所述合成方法的工藝路線如下:
優(yōu)選的,所述步驟s1中的鄰羥基苯乙酸的加入量為70~82kg;乙酸酐的加入量為280~350l;原甲酸三甲酯的加入量為98~115kg;甲醇的加入量為17~24l。
優(yōu)選的,所述步驟s2中的甲醇鈉的加入量為278~300kg;四氫呋喃的加入量為260~340l;甲醇的加入量為12~20kg;聚乙二醇600的加入量為250~350l;3-(-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3-氫-)-酮加入量為80~100kg;4,6-二氯嘧啶的加入量為735~760kg;活性炭的加入量為24~35kg。
優(yōu)選的,所述步驟s3中的甲磺酸的加入量為1.5~2.5kg;甲苯的加入量為70~90kg。
優(yōu)選的,所述步驟s4中的(e)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的加入量為8~14kg;鄰羥基苯甲腈的加入量為400~440kg;碳酸鉀的加入量為65~75kg;氧化鐵的加入量為8~15kg;dmf的加入量為15~25l;甲醇的加入量為12~20kg。
本發(fā)明提出的一種嘧菌酯的合成方法,操作步驟簡(jiǎn)單,反應(yīng)條件溫和,操作難度低,能耗低,合成過(guò)程環(huán)保,廢水、廢棄排放量小,易處理,所得嘧菌酯產(chǎn)率高,試劑可回收重復(fù)使用,減少了試劑的消耗,合成成本低,實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn),值得推廣。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明提出的一種嘧菌酯的合成方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步解說(shuō)。
實(shí)施例一
本發(fā)明提出的一種嘧菌酯的合成方法,包括以下步驟:
s1、3-(-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3-氫-)-酮的合成:將鄰羥基苯乙酸82kg,乙酸酐350l加入到反應(yīng)釜中,在氮?dú)獗Wo(hù)下加熱到110℃,反應(yīng)2.5h后,加入原甲酸三甲酯115kg,在110℃下反應(yīng)21h,反應(yīng)過(guò)程中,實(shí)現(xiàn)低沸點(diǎn)物質(zhì)的油水分離,反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)物在90℃下減壓蒸餾,得黑色油狀物,向黑色油狀物中加入24l甲醇,加熱至回流,然后冷卻結(jié)晶,過(guò)濾,即得3-(-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3-氫-)-酮;
s2、3-((α)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成:將甲醇鈉300kg、四氫呋喃340l、甲醇20kg、和聚乙二醇600350l共同加入到反應(yīng)釜中,攪拌混合后冷卻到5℃,在氮?dú)獗Wo(hù)下,分批加入步驟s1中所得的3-(-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3-氫-)-酮100kg,在10℃下進(jìn)行反應(yīng),然后將反應(yīng)混合物升到室溫,加入4,6-二氯嘧啶760kg,在25℃下反應(yīng)75h,反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾除去溶劑,得紅色油狀物,將紅色油狀物溶于甲苯中加熱回流,加入活性炭35kg,攪拌過(guò)濾得濾餅,將濾餅用甲苯洗滌后減壓除去甲苯,得不透明紅色油狀物,即3-((α)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯;
s3、(e)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成:向步驟s2中所得的3-((α)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯中加入甲磺酸2.5kg,減壓蒸餾1.5h后,將反應(yīng)物降溫至85℃后加入甲苯90kg使其溶解,然后用水洗滌,減壓除去溶劑,得到油狀物,將油狀物減壓蒸餾1.5h,得到(e)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯;
s4、嘧菌酯的合成:將步驟s3中所得的(e)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯14kg,鄰羥基苯甲腈440kg,碳酸鉀75kg,氧化鐵15kg和dmf25l混合后加熱到128℃,然后保溫100min后過(guò)濾得濾餅,將所得濾餅用dmf洗滌,合并過(guò)濾液和洗濾液,在75℃下減壓蒸餾得粗產(chǎn)品,將粗產(chǎn)物溶解于20kg的加熱甲醇中,然后冷卻到5℃析出晶體,過(guò)濾后用石油醚洗滌,然后在58℃的真空干燥箱內(nèi)干燥得到嘧菌酯。
實(shí)施例二
本發(fā)明提出的一種嘧菌酯的合成方法,包括以下步驟:
s1、3-(-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3-氫-)-酮的合成:將鄰羥基苯乙酸74kg,乙酸酐300l加入到反應(yīng)釜中,在氮?dú)獗Wo(hù)下加熱到100℃,反應(yīng)1.8h后,加入原甲酸三甲酯102kg,在100℃下反應(yīng)19h,反應(yīng)過(guò)程中,實(shí)現(xiàn)低沸點(diǎn)物質(zhì)的油水分離,反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)物在82℃下減壓蒸餾,得黑色油狀物,向黑色油狀物中加入19l甲醇,加熱至回流,然后冷卻結(jié)晶,過(guò)濾,即得3-(-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3-氫-)-酮;
s2、3-((α)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成:將甲醇鈉285kg、四氫呋喃280l、甲醇14kg、和聚乙二醇600280l共同加入到反應(yīng)釜中,攪拌混合后冷卻到1℃,在氮?dú)獗Wo(hù)下,分批加入步驟s1中所得的3-(-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3-氫-)-酮85kg,在2℃下進(jìn)行反應(yīng),然后將反應(yīng)混合物升到室溫,加入4,6-二氯嘧啶740kg,在21℃下反應(yīng)70h,反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾除去溶劑,得紅色油狀物,將紅色油狀物溶于甲苯中加熱回流,加入活性炭28kg,攪拌過(guò)濾得濾餅,將濾餅用甲苯洗滌后減壓除去甲苯,得不透明紅色油狀物,即3-((α)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯;
s3、(e)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成:向步驟s2中所得的3-((α)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯中加入甲磺酸1.8kg,減壓蒸餾0.8h后,將反應(yīng)物降溫至75℃后加入甲苯75kg使其溶解,然后用水洗滌,減壓除去溶劑,得到油狀物,將油狀物減壓蒸餾1h,得到(e)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯;
s4、嘧菌酯的合成:將步驟s3中所得的(e)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯10kg,鄰羥基苯甲腈410kg,碳酸鉀68kg,氧化鐵10kg和dmf18l混合后加熱到120℃,然后保溫92min后過(guò)濾得濾餅,將所得濾餅用dmf洗滌,合并過(guò)濾液和洗濾液,在68℃下減壓蒸餾得粗產(chǎn)品,將粗產(chǎn)物溶解于14kg的加熱甲醇中,然后冷卻到2℃析出晶體,過(guò)濾后用石油醚洗滌,然后在48℃的真空干燥箱內(nèi)干燥得到嘧菌酯。
實(shí)施例三
本發(fā)明提出的一種嘧菌酯的合成方法,包括以下步驟:
s1、3-(-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3-氫-)-酮的合成:將鄰羥基苯乙酸80kg,乙酸酐320l加入到反應(yīng)釜中,在氮?dú)獗Wo(hù)下加熱到105℃,反應(yīng)2.2h后,加入原甲酸三甲酯110kg,在105℃下反應(yīng)20h,反應(yīng)過(guò)程中,實(shí)現(xiàn)低沸點(diǎn)物質(zhì)的油水分離,反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)物在88℃下減壓蒸餾,得黑色油狀物,向黑色油狀物中加入22l甲醇,加熱至回流,然后冷卻結(jié)晶,過(guò)濾,即得3-(-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3-氫-)-酮;
s2、3-((α)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成:將甲醇鈉290kg、四氫呋喃320l、甲醇18kg、和聚乙二醇600320l共同加入到反應(yīng)釜中,攪拌混合后冷卻到4℃,在氮?dú)獗Wo(hù)下,分批加入步驟s1中所得的3-(-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3-氫-)-酮95kg,在8℃下進(jìn)行反應(yīng),然后將反應(yīng)混合物升到室溫,加入4,6-二氯嘧啶750kg,在24℃下反應(yīng)72h,反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾除去溶劑,得紅色油狀物,將紅色油狀物溶于甲苯中加熱回流,加入活性炭32kg,攪拌過(guò)濾得濾餅,將濾餅用甲苯洗滌后減壓除去甲苯,得不透明紅色油狀物,即3-((α)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯;
s3、(e)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成:向步驟s2中所得的3-((α)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯中加入甲磺酸2.2kg,減壓蒸餾1.2h后,將反應(yīng)物降溫至82℃后加入甲苯85kg使其溶解,然后用水洗滌,減壓除去溶劑,得到油狀物,將油狀物減壓蒸餾1.2h,得到(e)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯;
s4、嘧菌酯的合成:將步驟s3中所得的(e)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯12kg,鄰羥基苯甲腈430kg,碳酸鉀72kg,氧化鐵14kg和dmf22l混合后加熱到125℃,然后保溫95min后過(guò)濾得濾餅,將所得濾餅用dmf洗滌,合并過(guò)濾液和洗濾液,在72℃下減壓蒸餾得粗產(chǎn)品,將粗產(chǎn)物溶解于18kg的加熱甲醇中,然后冷卻到4℃析出晶體,過(guò)濾后用石油醚洗滌,然后在55℃的真空干燥箱內(nèi)干燥得到嘧菌酯。
實(shí)施例四
本發(fā)明提出的一種嘧菌酯的合成方法,包括以下步驟:
s1、3-(-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3-氫-)-酮的合成:將鄰羥基苯乙酸76kg,乙酸酐300l加入到反應(yīng)釜中,在氮?dú)獗Wo(hù)下加熱到102℃,反應(yīng)2h后,加入原甲酸三甲酯106kg,在102℃下反應(yīng)20h,反應(yīng)過(guò)程中,實(shí)現(xiàn)低沸點(diǎn)物質(zhì)的油水分離,反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)物在85℃下減壓蒸餾,得黑色油狀物,向黑色油狀物中加入20l甲醇,加熱至回流,然后冷卻結(jié)晶,過(guò)濾,即得3-(-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3-氫-)-酮;
s2、3-((α)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成:將甲醇鈉284kg、四氫呋喃300l、甲醇16kg、和聚乙二醇600300l共同加入到反應(yīng)釜中,攪拌混合后冷卻到3℃,在氮?dú)獗Wo(hù)下,分批加入步驟s1中所得的3-(-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3-氫-)-酮88kg,在5℃下進(jìn)行反應(yīng),然后將反應(yīng)混合物升到室溫,加入4,6-二氯嘧啶745kg,在22℃下反應(yīng)72h,反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾除去溶劑,得紅色油狀物,將紅色油狀物溶于甲苯中加熱回流,加入活性炭30kg,攪拌過(guò)濾得濾餅,將濾餅用甲苯洗滌后減壓除去甲苯,得不透明紅色油狀物,即3-((α)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯;
s3、(e)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成:向步驟s2中所得的3-((α)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯中加入甲磺酸2kg,減壓蒸餾1h后,將反應(yīng)物降溫至78℃后加入甲苯80kg使其溶解,然后用水洗滌,減壓除去溶劑,得到油狀物,將油狀物減壓蒸餾1.2h,得到(e)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯;
s4、嘧菌酯的合成:將步驟s3中所得的(e)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯11kg,鄰羥基苯甲腈415kg,碳酸鉀69kg,氧化鐵11kg和dmf20l混合后加熱到122℃,然后保溫94min后過(guò)濾得濾餅,將所得濾餅用dmf洗滌,合并過(guò)濾液和洗濾液,在70℃下減壓蒸餾得粗產(chǎn)品15kg,將粗產(chǎn)物溶解于16kg的加熱甲醇中,然后冷卻到3℃析出晶體,過(guò)濾后用石油醚洗滌,然后在52℃的真空干燥箱內(nèi)干燥得到嘧菌酯。
實(shí)施例五
本發(fā)明提出的一種嘧菌酯的合成方法,包括以下步驟:
s1、3-(-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3-氫-)-酮的合成:將鄰羥基苯乙酸70kg,乙酸酐280l加入到反應(yīng)釜中,在氮?dú)獗Wo(hù)下加熱到95℃,反應(yīng)1.5h后,加入原甲酸三甲酯98kg,在95℃下反應(yīng)18h,反應(yīng)過(guò)程中,實(shí)現(xiàn)低沸點(diǎn)物質(zhì)的油水分離,反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)物在80℃下減壓蒸餾,得黑色油狀物,向黑色油狀物中加入17甲醇,加熱至回流,然后冷卻結(jié)晶,過(guò)濾,即得3-(-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3-氫-)-酮;
s2、3-((α)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成:將甲醇鈉278kg、四氫呋喃260l、甲醇12kg、和聚乙二醇600250l共同加入到反應(yīng)釜中,攪拌混合后冷卻到0℃,在氮?dú)獗Wo(hù)下,分批加入步驟s1中所得的3-(-甲氧基)-亞甲基苯并呋喃-2(3-氫-)-酮80kg,在0℃下進(jìn)行反應(yīng),然后將反應(yīng)混合物升到室溫,加入4,6-二氯嘧啶735kg,在20℃下反應(yīng)68h,反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾除去溶劑,得紅色油狀物,將紅色油狀物溶于甲苯中加熱回流,加入活性炭24kg,攪拌過(guò)濾得濾餅,將濾餅用甲苯洗滌后減壓除去甲苯,得不透明紅色油狀物,即3-((α)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯;
s3、(e)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯的合成:向步驟s2中所得的3-((α)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯中加入甲磺酸1.5kg,減壓蒸餾0.5h后,將反應(yīng)物降溫至70℃后加入甲苯70kg使其溶解,然后用水洗滌,減壓除去溶劑,得到油狀物,將油狀物減壓蒸餾0.8h,得到(e)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯;
s4、嘧菌酯的合成:將步驟s3中所得的(e)-2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧基)苯基)-3-甲氧基丙烯酸甲酯8kg,鄰羥基苯甲腈400kg,碳酸鉀65kg,氧化鐵8kg和dmf15l混合后加熱到115℃,然后保溫88min后過(guò)濾得濾餅,將所得濾餅用dmf洗滌,合并過(guò)濾液和洗濾液,在66℃下減壓蒸餾得粗產(chǎn)品,將粗產(chǎn)物溶解于12kg的加熱甲醇中,然后冷卻到0℃析出晶體,過(guò)濾后用石油醚洗滌,然后在45℃的真空干燥箱內(nèi)干燥得到嘧菌酯。
以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。