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一種生產(chǎn)織物柔軟劑用聚醚改性硅油的制備方法與流程

文檔序號:11170484閱讀:1358來源:國知局
本發(fā)明涉及一種聚醚改性硅油的制備方法,尤其是一種生產(chǎn)織物柔順劑用聚醚改性硅油的制備方法。
背景技術(shù)
:聚醚改性硅油是采用聚醚與二甲基硅氧烷接枝共聚而成的一種性能獨特的有機(jī)硅非離子表面活性劑。其可應(yīng)用于塑料大棚業(yè)作為內(nèi)添加劑加入塑料中,用于生產(chǎn)無滴膜大棚起防霧、提高透光率;作為織物整理劑起柔軟作用,特別適于內(nèi)衣、床單、毛巾等整理,不僅柔軟,還吸水吸汗,穿著舒適;油漆及聚氨酯漿料的流平劑,可降低其分子的內(nèi)摩擦力、應(yīng)力,從而起流平、消泡的作用;制作高效切削液,高檔清洗劑;硬泡聚氨酯體系發(fā)泡的勻泡劑,使泡孔細(xì)密均勻;化妝品業(yè)用于制作膏霜類產(chǎn)品,起潤滑皮膚、保濕抗皺功效;聚醚改性硅油是配制自乳化消泡劑和煉油行業(yè)延遲焦化消泡劑的關(guān)鍵成分;以及其它未盡的新應(yīng)用領(lǐng)域。cn105504289a公開了一種聚醚改性硅油的制備方法,包括:在多孔陶瓷負(fù)載鉑催化劑的作用下,將末端烯基的聚醚與含氫硅油在溶劑中進(jìn)行硅氫加成反應(yīng),過濾,收集濾液;將所述濾液除去溶劑,得到聚醚改性硅油。cn101698705a公開了一種聚醚硅油的制備方法,包括反應(yīng)瓶,原料,催化劑,在四口燒瓶中,先將反應(yīng)原料(低含氫硅油、端烯丙基聚氧烯醚)與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的甲苯共沸脫水,然后以鉑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30×10-6的氯鉑酸異丙醇溶液作為催化劑,于氮氣氛下加熱至100℃,反應(yīng)4~4.5h,蒸去溶劑后,得聚醚改性聚硅氧烷?,F(xiàn)有的聚醚改性硅油產(chǎn)品多采用鉑催化劑催化加成反應(yīng),使得生產(chǎn)出的聚醚改性硅油產(chǎn)品容易變黃,顏色不佳,殘余雜質(zhì)量較多,并不適用于直接投入生產(chǎn)織物柔軟劑、抗靜電劑等領(lǐng)域,在投入使用時往往還需要進(jìn)行一些后續(xù)處理,因此,研發(fā)一種雜質(zhì)少,易用于生產(chǎn)織物柔軟劑的聚醚改性硅油生產(chǎn)工藝是有必要的。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是:提供一種生產(chǎn)織物柔順劑用聚醚改性硅油的制備方法,其特征在于步驟包括:1.離子液催化劑制備按重量份計,將介孔分子篩100份,氯鉑酸30-60份,1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯鹽0.1-1份,1-丙基磺酸-3-甲基咪唑氯鹽0.1-1份,二硝基環(huán)己二胺鉑0.01-0.1份加入到攪拌釜中,以300rpm的轉(zhuǎn)速攪拌0.5h,再加入n,n-二甲基甲酰胺300-600份,在40-80℃溫度下浸泡20-40小時,過濾,洗滌,干燥后得到本發(fā)明所述的離子液催化劑產(chǎn)品。2.聚醚改性硅油的制備按重量份計,將聚醚100份,含氫硅油80-250份,步驟1制得的離子液催化劑5-20份混合均勻,在氮氣環(huán)境,80-120℃溫度下反應(yīng)2-8h,產(chǎn)物經(jīng)分離,純化,即得到聚醚改性硅油產(chǎn)品。所述的介孔分子篩優(yōu)選kit-6立方結(jié)構(gòu)介孔分子篩,為市售產(chǎn)品,如南京先豐納米材料科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品;1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯鹽,1-丙基磺酸-3-甲基咪唑氯鹽為市售產(chǎn)品,如蘭州中科凱特可工貿(mào)有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品;二硝基環(huán)己二胺鉑為市售產(chǎn)品,如湖北遠(yuǎn)成賽創(chuàng)科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。聚醚,含氫硅油,均為市售產(chǎn)品。本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果:本發(fā)明所述的離子液催化劑有著催化效率強,使用壽命長的優(yōu)良性質(zhì),所生產(chǎn)出的聚醚改性硅油含雜質(zhì)少,色澤純正,性能優(yōu)良,適用于抗靜電劑,織物柔軟劑等對于產(chǎn)品性能要求較高的領(lǐng)域。具體實施方式以下實例僅僅是進(jìn)一步說明本發(fā)明,并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。實施例11.離子液催化劑制備在1000l攪拌釜中,加入kit-6立方結(jié)構(gòu)介孔分子篩100kg,氯鉑酸45kg,1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯鹽0.5kg,1-丙基磺酸-3-甲基咪唑氯鹽0.5kg,二硝基環(huán)己二胺鉑0.05kg,在300rpm的轉(zhuǎn)速下攪拌0.5h,再加入n,n-二甲基甲酰胺450kg,在60℃溫度下浸泡30小時,過濾,洗滌,干燥后得到本發(fā)明所述的離子液催化劑產(chǎn)品。2.聚醚改性硅油的制備在1000l反應(yīng)釜中,加入聚醚100kg,含氫硅油160kg,步驟1制得的離子液催化劑10kg混合均勻,在氮氣環(huán)境,100℃溫度下反應(yīng)5h,產(chǎn)物經(jīng)分離,純化,即得到聚醚改性硅油產(chǎn)品。產(chǎn)品編號m-1。實施例21.離子液催化劑制備在1000l攪拌釜中,加入kit-6立方結(jié)構(gòu)介孔分子篩100kg,氯鉑酸30kg,1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯鹽0.1kg,1-丙基磺酸-3-甲基咪唑氯鹽0.1kg,二硝基環(huán)己二胺鉑0.01kg,在300rpm的轉(zhuǎn)速下攪拌0.5h,再加入n,n-二甲基甲酰胺300kg,在40℃溫度下浸泡20小時,過濾,洗滌,干燥后得到本發(fā)明所述的離子液催化劑產(chǎn)品。2.聚醚改性硅油的制備在1000l反應(yīng)釜中,加入聚醚100kg,含氫硅油80kg,步驟1制得的離子液催化劑5kg混合均勻,在氮氣環(huán)境,80℃溫度下反應(yīng)2h,產(chǎn)物經(jīng)分離,純化,即得到聚醚改性硅油產(chǎn)品。產(chǎn)品編號m-2。實施例31.離子液催化劑制備在1000l攪拌釜中,加入kit-6立方結(jié)構(gòu)介孔分子篩100kg,氯鉑酸60kg,1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯鹽1kg,1-丙基磺酸-3-甲基咪唑氯鹽1kg,二硝基環(huán)己二胺鉑0.1kg,在300rpm的轉(zhuǎn)速下攪拌0.5h,再加入n,n-二甲基甲酰胺600kg,在80℃溫度下浸泡40小時,過濾,洗滌,干燥后得到本發(fā)明所述的離子液催化劑產(chǎn)品。2.聚醚改性硅油的制備在1000l反應(yīng)釜中,加入聚醚100kg,含氫硅油250kg,步驟1制得的離子液催化劑20kg混合均勻,在氮氣環(huán)境,120℃溫度下反應(yīng)10h,產(chǎn)物經(jīng)分離,純化,即得到聚醚改性硅油產(chǎn)品。產(chǎn)品編號m-3。對比例1步驟1中不加入1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯鹽,其他條件同實施例1。產(chǎn)品編號m-4。對比例2步驟1中不加入1-丙基磺酸-3-甲基咪唑氯鹽,其他條件同實施例1。產(chǎn)品編號m-5。對比例3步驟1中不加入二硝基環(huán)己二胺鉑,其他條件同實施例1。產(chǎn)品編號m-6。對比例4不適用本發(fā)明所生產(chǎn)的催化劑產(chǎn)品,直接采用氯鉑酸作為催化劑催化加成反應(yīng)。產(chǎn)品編號m-7。實施例4分別檢驗實施例1-3和對比例1-4所生產(chǎn)出的聚醚改性硅油的收率,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)gb/t16801-1997檢驗其作為織物抗靜電劑時的性能,見表1。表1:不同工藝生產(chǎn)出的聚醚改性硅油的收率及作為織物柔軟劑處理過織物后織物表面比電阻產(chǎn)品編號收率/%表面比電阻/ωm-199.19.4·107m-298.99.9·107m-399.28.7·107m-492.17.7·108m-591.88.2·108m-690.28.8·108m-773.43.7·1010當(dāng)前第1頁12
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