本發(fā)明屬于石墨烯復(fù)合材料制備領(lǐng)域，更具體地，涉及一種pet/微晶石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
：對(duì)于電子產(chǎn)品而言，其各個(gè)部件有效的散熱來獲得較低的工作溫度對(duì)其使用壽命和運(yùn)行速度會(huì)產(chǎn)生極其重要的影響。隨著科技的不斷發(fā)展和進(jìn)步，特別是計(jì)算機(jī)芯片多核化已經(jīng)成為主流，且運(yùn)行速度不斷加快，功率也隨之增長(zhǎng)，有效的散熱對(duì)其運(yùn)行速度起著舉足輕重的作用。目前，市場(chǎng)上的散熱主流產(chǎn)品為石墨類導(dǎo)熱膜，然而，其散熱性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了電子信息產(chǎn)品散熱器件的散熱需求，成為了大多電子產(chǎn)品的散熱瓶頸。石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜通常采用氧化還原法制備石墨烯，采取噴涂到襯底的方式，如中國專利cn2014103071579公開了石墨烯復(fù)合導(dǎo)熱膜的制備方法和產(chǎn)品，制備方法包括以下步驟：s1，將鱗片石墨或石墨粉置于濃硫酸、過硫酸鉀和五氧化二磷的混合液中浸泡一晝夜，然后抽濾并烘干，完成預(yù)氧化；s2，采用hummers法對(duì)預(yù)氧化后的石墨進(jìn)一步氧化，即在濃硫酸和高錳酸鉀中進(jìn)行充分氧化，然后加入去離子水稀釋，反復(fù)洗滌抽濾后，得到氧化石墨烯水溶液；s3，采用熱噴涂法將氧化石墨烯水溶液噴涂在襯底上，沉積得到氧化石墨烯薄膜；s4，對(duì)氧化石墨烯薄膜進(jìn)行還原，得到石墨烯薄膜；s5，對(duì)石墨烯薄膜進(jìn)行覆膜處理，得到石墨烯復(fù)合導(dǎo)熱膜；該專利存在以下問題：1.采用hummers法的話，在氧化過程中會(huì)破壞石墨烯片的共軛結(jié)構(gòu)，造成傳熱受限，從而影響導(dǎo)熱性能。2.采用噴涂法效率不高、還會(huì)造成氧化石墨烯浪費(fèi)。同時(shí)，目前石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜通常使用的石墨烯都是由鱗片石墨制備得來，微晶石墨與晶質(zhì)石墨相對(duì)比，晶體習(xí)性具有突出的差異性，前者呈鑲嵌集合體，顆粒微小，電子顯微鏡下可見單體形態(tài)；后者呈單晶分散鱗片狀，晶片肉眼可見。二者在化學(xué)反應(yīng)屬性、結(jié)晶取向性等方面具有明顯差異性。目前很少有關(guān)于采用微晶石墨制備膨脹微晶石墨，然后再制備石墨烯，以及利用微晶石墨制備得到的石墨烯制備pet/微晶石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜的技術(shù)方法研究報(bào)告。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，同時(shí)為合理、充分開發(fā)微晶石墨資源，突破以微晶石墨為原料制備石墨烯復(fù)合材料的技術(shù)瓶頸，本發(fā)明提供一種pet/石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜的制備方法，創(chuàng)造性的采用微晶石墨為原料通過二次插層法制備膨脹石墨，然后機(jī)械剝離法，通過超聲，得到高品質(zhì)的石墨烯產(chǎn)品，圍繞石墨烯產(chǎn)品通過工藝的優(yōu)化，同時(shí)也可以實(shí)現(xiàn)大批量制備得到高導(dǎo)熱性能的pet/微晶石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜。本發(fā)明還提供一種采用上述方法制備得到的pet/石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種pet/微晶石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜的制備方法，包括以下步驟：s1.將石墨烯置于真空攪拌機(jī)中，添加無水乙醇，攪拌得到石墨烯/乙醇混合漿料；s2.pet膜電暈：采用電暈機(jī)對(duì)30μm厚度pet進(jìn)行電暈處理；s3.采用臺(tái)式涂布機(jī)將均勻混合的石墨烯/乙醇漿料以掛涂的方式涂布在電暈處理過的pet膜上，刮刀高度為20～40mm；s4.將步驟s4涂布好的pet膜進(jìn)行干燥處理；s5.采用對(duì)輥輥壓機(jī)對(duì)干燥好的pet膜進(jìn)行熱滾壓處理，得到pet基石墨烯導(dǎo)熱膜；s6.對(duì)滾壓處理之后的pet基石墨烯導(dǎo)熱膜進(jìn)行裁邊處理得到尺寸一致的pet/微晶石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜；其中：步驟s1所述石墨烯由微晶石墨制備而成，具體步驟如下：s11.取微晶石墨原料，破碎粉磨，至粒度為300～400目的微晶石墨粉，對(duì)微晶石墨粉依次進(jìn)行第一次插層處理、第二次插層處理、高溫膨化處理，得膨脹微晶石墨；s12.將步驟s11所得膨脹微晶石墨與剝離液混合，稀釋后放置在超聲反應(yīng)裝置中反，得到剝離物料；s13.將步驟s12中剝離物料壓濾、分離，然后收集石墨濾餅，剝離液則可以循環(huán)使用；s14.清洗：將步驟s13中的石墨濾餅進(jìn)行清洗，得到石墨烯；其中，步驟s12中所述剝離液為石墨烯量子點(diǎn)，稀釋倍數(shù)為5倍，超聲反應(yīng)裝置的溫度為50℃、頻率為25000hz、流速為5.0m3/h、循環(huán)攪拌速度為2000r/min、超聲分散時(shí)間為2h；步驟s14中所述清洗是指采用去離子水，清洗次數(shù)為3～5次。優(yōu)選地，步驟s1中石墨烯與無水乙醇的質(zhì)量比為1:60～80。優(yōu)選地，步驟s1中真空攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為800～1800r/min，攪拌釜壓力為-0.1mpa，攪拌時(shí)間為6～10h。優(yōu)選地，步驟s2中電暈機(jī)的放電功率為0.5kva～1.8kva，轉(zhuǎn)速150～450r/min。優(yōu)選地，步驟s4中所述干燥處理是指在60℃的真空干燥箱內(nèi)，干燥12h。優(yōu)選地，步驟s5中所述熱滾壓處理的上模溫度穩(wěn)定為90～110℃，下模溫度穩(wěn)定為90～110℃，轉(zhuǎn)速為30～100r/min。優(yōu)選地，步驟s11膨脹微晶石墨的制備包括以下步驟：s111.取微晶石墨原料，含碳量為75％，破碎粉磨，至粒度為300目的微晶石墨粉；s112.將步驟s111所得微晶石墨粉與高氯酸和高錳酸鉀置于反應(yīng)裝置內(nèi)進(jìn)行第一次化學(xué)插層處理，得到可膨脹微晶石墨酸性懸浮液，對(duì)所得可膨脹微晶石墨酸性懸浮液過濾，保留濾液備用，其中，第一次化學(xué)插層的具體步驟為：s1121.將高氯酸與微晶石墨粉體按液固比為20：1l/kg混合攪拌均勻；s1122.按微晶石墨粉體與強(qiáng)氧化劑的質(zhì)量比為6：1加入強(qiáng)氧化劑，在室溫下攪拌均勻后，升溫至50℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h；s1123.加入去離子水使反應(yīng)裝置內(nèi)的溫度升高至90℃，再繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h；s113.往步驟s112所得可膨脹微晶石墨酸性懸浮液中加入濃硝酸，進(jìn)行第二次化學(xué)插層處理，得到二次可膨脹微晶石墨酸性懸浮液，對(duì)所得二次可膨脹微晶石墨酸性懸浮液過濾、洗滌、干燥，得可膨脹微晶石墨；其中，第二次化學(xué)插層處理的具體步驟為：s1131.將濃硝酸與微晶石墨粉按液固比為5：1l/kg加入到可膨脹酸性懸浮液中，混合攪拌均勻；s1132.加入去離子水使所述反應(yīng)裝置內(nèi)的溫度升高至100℃，再繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h。s114.將步驟s113所得可膨脹微晶石墨置于石墨膨脹爐中，進(jìn)行高溫膨脹，得到膨脹微晶石墨；其中高溫膨脹的具體步驟為：s1141.進(jìn)料：采用石墨膨化爐，將可膨脹石墨通過進(jìn)料口投入到爐膛中，所述進(jìn)料口的溫度為30℃，投放速度為2kg/h；s1142.膨脹：爐膛的膨脹溫度為900℃，通過控制風(fēng)速來控制膨脹時(shí)間為5s；s1143.出料：完成步驟s1142后，出料口溫度為50℃，然后在出料口處收集得到膨脹微晶石墨。本發(fā)明還保護(hù)一種pet/石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜的制備方法制備得到pet/石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜。優(yōu)選地，所述pet/石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜的石墨烯涂層厚度為3～9μm，熱擴(kuò)散系數(shù)為8～12cm2/s，導(dǎo)熱系數(shù)為1400～1700w/(m·k)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：(1)本發(fā)明針對(duì)hummers法在氧化過程中會(huì)破壞石墨烯片的共軛結(jié)構(gòu)，造成傳熱受限的問題，采用機(jī)械剝離法，為了提供石墨烯產(chǎn)品質(zhì)量，采用石墨烯量子點(diǎn)為剝離液，在現(xiàn)有技術(shù)基礎(chǔ)上增加預(yù)剝離處理工藝，配合超聲處理，制備得到的石墨烯片層結(jié)構(gòu)均一，通透性較好，在導(dǎo)電性能和導(dǎo)熱性能上均優(yōu)于氧化還原法制備的石墨烯產(chǎn)品,所述石墨烯通過進(jìn)一步地的加工可應(yīng)用于制備pet/石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜。(2)本發(fā)明圍繞超聲機(jī)械剝離得到的石墨烯產(chǎn)品，對(duì)工藝進(jìn)行了優(yōu)選，具體地對(duì)輥壓壓力、涂膜厚度、溶劑種類以及漿液粘度進(jìn)行了調(diào)整，極大地提高了pet/石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜的導(dǎo)熱性能，并且能實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的生產(chǎn)。(3)本發(fā)明制備得到的pet/石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜的石墨烯涂層厚度為3～9μm，熱擴(kuò)散系數(shù)為8～12cm2/s，導(dǎo)熱系數(shù)為1400～1700w/(m·k)。(4)本發(fā)明采用微晶石墨制備膨脹石墨烯材料，提供了一種微晶石墨的新用途。采用微晶石墨制備石墨烯材料的過程中創(chuàng)造性的使用兩次插層結(jié)合高溫膨脹制備膨脹微晶石墨，使膨脹微晶石墨的膨脹倍數(shù)達(dá)到260倍。本發(fā)明制備石墨烯材料的過程中不加入含硫的物質(zhì)，因此在高溫制備膨脹微晶石墨的過程中，不產(chǎn)生二氧化硫污染物，制備的膨脹石墨產(chǎn)品和石墨烯材料也不含硫，提高了石墨烯材料的抗腐蝕性，本發(fā)明在高溫膨脹處理過程中，將傳統(tǒng)的高溫膨脹法和石墨膨脹爐結(jié)合，采用最佳的膨脹溫度，并圍繞膨脹溫度通過對(duì)原料以及工藝參數(shù)的控制可有效提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性，采用上述膨脹石墨作為機(jī)械剝離法制備石墨烯的原料，可以極大提高石墨烯的剝離率。更有利于后續(xù)超聲剝離的過程。(5)本發(fā)明使用微晶石墨，微晶石墨的晶片小于鱗片石墨，以微晶石墨為原料生產(chǎn)石墨烯不僅將大幅度降低石墨烯的成本，同時(shí)也將彌補(bǔ)市場(chǎng)對(duì)小尺寸、高比面積石墨烯的需求，解決現(xiàn)有技術(shù)中石墨烯制備方法周期長(zhǎng)、難以滿足工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)，同時(shí)也利用了我國豐富的微晶石墨資源優(yōu)勢(shì)。附圖說明圖1為本發(fā)明石墨膨脹爐結(jié)構(gòu)圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。以下實(shí)施例僅為示意性實(shí)施例，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的不當(dāng)限定，本發(fā)明可以由
發(fā)明內(nèi)容限定和覆蓋的多種不同方式實(shí)施。除非特別說明，本發(fā)明采用的試劑、化合物和設(shè)備為本
技術(shù)領(lǐng)域：
常規(guī)試劑、化合物和設(shè)備。實(shí)施例1本實(shí)施例提供一種膨脹石墨的制備方法，具體為以下步驟：s111.取微晶石墨原料，含碳量為75％，破碎粉磨，至粒度為300目的微晶石墨粉；s112.將步驟s111所得微晶石墨粉與高氯酸和高錳酸鉀置于反應(yīng)裝置內(nèi)進(jìn)行第一次化學(xué)插層處理，得到可膨脹微晶石墨酸性懸浮液，對(duì)所得可膨脹微晶石墨酸性懸浮液過濾，保留濾液備用，其中，第一次化學(xué)插層的具體步驟為：s1121.將高氯酸與微晶石墨粉體按液固比為20：1l/kg混合攪拌均勻；s1122.按微晶石墨粉體與強(qiáng)氧化劑的質(zhì)量比為6：1加入強(qiáng)氧化劑，在室溫下攪拌均勻后，升溫至50℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h；s1123.加入去離子水使反應(yīng)裝置內(nèi)的溫度升高至90℃，再繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h；s113.往步驟s112所得可膨脹微晶石墨酸性懸浮液中加入濃硝酸，進(jìn)行第二次化學(xué)插層處理，得到二次可膨脹微晶石墨酸性懸浮液，對(duì)所得二次可膨脹微晶石墨酸性懸浮液過濾、洗滌、干燥，得可膨脹微晶石墨；其中，第二次化學(xué)插層處理的具體步驟為：s1131.將濃硝酸與微晶石墨粉按液固比為5：1l/kg加入到可膨脹酸性懸浮液中，混合攪拌均勻；s1132.加入去離子水使所述反應(yīng)裝置內(nèi)的溫度升高至100℃，再繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h。s114.將步驟s113所得可膨脹微晶石墨置于石墨膨脹爐中，進(jìn)行高溫膨脹，得到膨脹微晶石墨；其中高溫膨脹的具體步驟為：s1141.進(jìn)料：采用石墨膨化爐，將可膨脹石墨通過進(jìn)料口投入到爐膛中，所述進(jìn)料口的溫度為30℃，投放速度為2kg/h；s1142.膨脹：爐膛的膨脹溫度為900℃，通過控制風(fēng)速來控制膨脹時(shí)間為5s；s1143.出料：完成步驟s1142后，出料口溫度為50℃，然后在出料口處收集得到膨脹微晶石墨。本實(shí)施例所得膨脹微晶石墨的膨脹倍數(shù)為260，為蠕蟲狀多孔材料，孔徑分布范圍為1～100nm，比表面積為598m2/g，電阻率為8.12×10-4ω·m。對(duì)比例1對(duì)比例1與實(shí)施例1不同點(diǎn)在于：高溫膨脹不使用高溫膨脹爐，采用傳統(tǒng)的馬弗爐，配合高溫膨脹法，具體不同的步驟如下：s114.將步驟s113所得可膨脹微晶石墨置于馬弗爐中加熱焙燒處理，在900℃下進(jìn)行高溫膨脹，膨脹時(shí)間為30s，得到膨脹微晶石墨；本實(shí)施例所得膨脹微晶石墨的膨脹倍數(shù)為190，為蠕蟲狀多孔材料，孔徑分布范圍為1～100nm，比表面積為498m2/g，電阻率為8.65×10-4ω·m。實(shí)施例2本實(shí)施例提供一種使用實(shí)施例1中膨脹石墨制備石墨烯的方法，具體為以下步驟：s11.取實(shí)施例1得到的膨脹微晶石墨；s12.將步驟s11所得膨脹微晶石墨與石墨烯量子點(diǎn)混合，稀釋5倍后放置在超聲反應(yīng)裝置中反應(yīng)2h，超聲反應(yīng)裝置的溫度為50℃、頻率為25000hz、流速為5.0m3/h、循環(huán)攪拌速度為2000r/min，后得到剝離物料；s13.將步驟s12中剝離物料壓濾、分離，然后收集石墨濾餅，剝離液則可以循環(huán)使用；s14.清洗：將步驟s13中的石墨濾餅用去離子水，清洗次數(shù)為4次，得到石墨烯。對(duì)比例2本對(duì)比例與實(shí)施例2的不同點(diǎn)在于，本對(duì)比例使用的是實(shí)施例1制備得到的膨脹微晶石墨。對(duì)比例3本對(duì)比例與實(shí)施例2的不同點(diǎn)在于，本對(duì)比例使用的是對(duì)比例1制備得到的膨脹微晶石墨。對(duì)實(shí)施例2以及對(duì)比例2～3制備得到的石墨烯進(jìn)行原子力顯微鏡測(cè)試，原子力顯微鏡被用來分析測(cè)試納米二維材料的橫向尺寸和縱向厚度。具體地，本實(shí)驗(yàn)中的afm表征是由中國海洋大學(xué)完成，采用的是俄羅斯nt-mdt生產(chǎn)的ntegraprimaspm型原子力顯微鏡，進(jìn)行制備材料的二維厚度表征分析，結(jié)論如表1所示。表1實(shí)施例垂直高度(nm)橫向距離(nm)片層粒徑(nm)片層厚度(nm)實(shí)施例23.864674673.86對(duì)比例24.845215214.84對(duì)比例34.515085084.51從表1可知，可初步推算實(shí)施例1石墨烯的片層數(shù)為1～5層(單層石墨烯的厚度為0.334nm)。這表明該石墨烯片層數(shù)主要分布在1～10層，但樣品中也存在少量片層數(shù)大于10層的類石墨烯產(chǎn)品。而實(shí)施例2、實(shí)施例3效果均較差一下，對(duì)比例1的效果最差。實(shí)施例3本實(shí)施例提供一種pet/石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜的制備方法，包括以下步驟：s1.選擇實(shí)施例2制備得到的石墨烯作為原料；s2.將步驟s1中的石墨烯置于真空攪拌機(jī)中，添加無水乙醇，石墨烯與無水乙醇的質(zhì)量比為1:60,真空攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為1800r/min，攪拌釜壓力為-0.1mpa，攪拌時(shí)間為6h,攪拌得到石墨烯/乙醇混合漿料；s3.pet膜電暈：采用電暈機(jī)對(duì)30μm厚度pet進(jìn)行電暈處理,電暈機(jī)的放電功率為1.8kva，轉(zhuǎn)速150r/min；采用臺(tái)式涂布機(jī)將均勻混合的石墨烯/乙醇漿料以掛涂的方式涂布在電暈處理過的pet膜上，刮刀高度為20mm；s5.將步驟s4涂布好的pet膜進(jìn)行干燥處理，具體在60℃的真空干燥箱內(nèi)，干燥12h；s6.采用對(duì)輥輥壓機(jī)對(duì)干燥好的pet膜進(jìn)行熱滾壓處理，熱滾壓過程中上模溫度穩(wěn)定為90℃，下模溫度穩(wěn)定為90℃，轉(zhuǎn)速為100r/min，得到pet基石墨烯導(dǎo)熱膜；s7.對(duì)滾壓處理之后的pet基石墨烯導(dǎo)熱膜進(jìn)行裁邊處理得到尺寸一致的pet/石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜。實(shí)施例4本實(shí)施例提供一種pet/石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜的制備方法，包括以下步驟：s1.選擇實(shí)施例2制備得到的石墨烯作為原料；s2.將步驟s1中的石墨烯置于真空攪拌機(jī)中，添加無水乙醇，石墨烯與無水乙醇的質(zhì)量比為1:70,真空攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000r/min，攪拌釜壓力為-0.1mpa，攪拌時(shí)間為8h,攪拌得到石墨烯/乙醇混合漿料；s3.pet膜電暈：采用電暈機(jī)對(duì)30μm厚度pet進(jìn)行電暈處理,電暈機(jī)的放電功率為1.0kva，轉(zhuǎn)速300r/min；s4.采用臺(tái)式涂布機(jī)將均勻混合的石墨烯/乙醇漿料以掛涂的方式涂布在電暈處理過的pet膜上，刮刀高度為30mm；s5.將步驟s4涂布好的pet膜進(jìn)行干燥處理，具體在60℃的真空干燥箱內(nèi)，干燥12h；s6.采用對(duì)輥輥壓機(jī)對(duì)干燥好的pet膜進(jìn)行熱滾壓處理，熱滾壓過程中上模溫度穩(wěn)定為100℃，下模溫度穩(wěn)定為100℃，轉(zhuǎn)速為80r/min，得到pet基石墨烯導(dǎo)熱膜；s7.對(duì)滾壓處理之后的pet基石墨烯導(dǎo)熱膜進(jìn)行裁邊處理得到尺寸一致的pet/石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜。實(shí)施例5本實(shí)施例提供一種pet/石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜的制備方法，包括以下步驟：s1.選擇實(shí)施例2制備得到的石墨烯作為原料；s2.將步驟s1中的石墨烯置于真空攪拌機(jī)中，添加無水乙醇，石墨烯與無水乙醇的質(zhì)量比為1:80,真空攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為800r/min，攪拌釜壓力為-0.1mpa，攪拌時(shí)間為10h,攪拌得到石墨烯/乙醇混合漿料；s3.pet膜電暈：采用電暈機(jī)對(duì)30μm厚度pet進(jìn)行電暈處理,電暈機(jī)的放電功率為0.5kva，轉(zhuǎn)速450r/min；s4.采用臺(tái)式涂布機(jī)將均勻混合的石墨烯/乙醇漿料以掛涂的方式涂布在電暈處理過的pet膜上，刮刀高度為40mm；s5.將步驟s4涂布好的pet膜進(jìn)行干燥處理，具體在60℃的真空干燥箱內(nèi)，干燥12h；s6.采用對(duì)輥輥壓機(jī)對(duì)干燥好的pet膜進(jìn)行熱滾壓處理，熱滾壓過程中上模溫度穩(wěn)定為110℃，下模溫度穩(wěn)定為110℃，轉(zhuǎn)速為30r/min，得到pet基石墨烯導(dǎo)熱膜；s7.對(duì)滾壓處理之后的pet基石墨烯導(dǎo)熱膜進(jìn)行裁邊處理得到尺寸一致的pet/石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜。對(duì)比例4本實(shí)施例與實(shí)施例3基本相同，不同之處在于，步驟s1中采用對(duì)比例2制備得到的石墨烯為原料。對(duì)比例5本實(shí)施例與實(shí)施例3基本相同，不同之處在于，步驟s1中采用對(duì)比例3制備得到的石墨烯為原料。對(duì)比例6本對(duì)比例提供一種采用hummers法制備氧化石墨烯，然后經(jīng)還原得到pet/石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜的制備方法，包括以下步驟：s1.采用hummers法制備氧化石墨烯；s2.將步驟s1中的氧化石墨烯置于真空攪拌機(jī)中，添加無水乙醇，氧化石墨烯與無水乙醇的質(zhì)量比為1:70,真空攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000r/min，攪拌釜壓力為-0.1mpa，攪拌時(shí)間為8h,攪拌得到氧化石墨烯/乙醇混合漿料；s3.pet膜電暈：采用電暈機(jī)對(duì)30μm厚度pet進(jìn)行電暈處理,電暈機(jī)的放電功率為1kva，轉(zhuǎn)速300r/min；s4.采用臺(tái)式涂布機(jī)將均勻混合的氧化石墨烯/乙醇漿料以掛涂的方式涂布在電暈處理過的pet膜上，刮刀高度為30mm；s5.將步驟s4涂布好的pet膜進(jìn)行干燥處理，具體在60℃的真空干燥箱內(nèi)，干燥12h；s6.將干燥后的氧化石墨烯/pet膜放入高溫石墨化爐內(nèi)，通入氬氣作保護(hù)氣，流量為100cm3/min，在2900℃高溫下煅燒30min進(jìn)行高溫還原反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，自然降至室溫得到石墨烯/pet膜；s7.采用對(duì)輥輥壓機(jī)對(duì)步驟s6得到的石墨烯/pet膜進(jìn)行熱滾壓處理，熱滾壓過程中上模溫度穩(wěn)定為100℃，下模溫度穩(wěn)定為100℃，轉(zhuǎn)速為80r/min，得到pet基石墨烯導(dǎo)熱膜；s8.對(duì)滾壓處理之后的pet基石墨烯導(dǎo)熱膜進(jìn)行裁邊處理得到尺寸一致的pet/石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜。對(duì)實(shí)施例3～6以及對(duì)比例5～8制備得到的pet/石墨烯復(fù)合材料導(dǎo)熱膜熱學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試，具體如表1所示:表1實(shí)施例石墨烯涂層厚度(μm)熱擴(kuò)散系數(shù)(cm2/s)導(dǎo)熱系數(shù)(w/(m·k))實(shí)施例36101400實(shí)施例4981700實(shí)施例53121600對(duì)比例41081300對(duì)比例5961200對(duì)比例6841000實(shí)施例8參見圖1，為實(shí)施例1第一次高溫膨脹和第二次高溫膨脹過程使用的石墨膨脹爐，石墨膨脹爐包括爐體1、加料裝置2、出料裝置3和控制裝置，原料通過加料裝置2至爐體1，然后通過出料裝置3收集；出料裝置3設(shè)在爐體上方，加料裝置2設(shè)在爐體下方；爐體1內(nèi)設(shè)有加熱裝置11,采用電阻絲加熱，爐體1內(nèi)底部還設(shè)有氣流噴頭4，氣流噴頭4還包括氣源41、氣流管道42和氣流控制閥43，氣源41為空氣，并連接氣流管道42，氣流管道42連接氣流噴頭4，氣流控制閥43設(shè)在氣流管道42內(nèi)，氣流噴頭4上方設(shè)有加料裝置2，具體采用螺旋進(jìn)料機(jī)，控制裝置包括處理器5和控制器，處理器5設(shè)有控制面板并與控制器連接，控制器包括第一控制器53、第二控制器52和第三控制器51，第一控制器53與氣流噴頭4的氣流控制閥43連接，第二控制器52與加料裝置2連接，第三控制器51與加熱裝置11連接；其中，處理器5采用微處理器，第一控制器采用進(jìn)氣閥驅(qū)動(dòng)電路，第二控制器采用加料閥驅(qū)動(dòng)電路，第三控制器采用加熱驅(qū)動(dòng)電路。出料裝置3與爐體1之間還設(shè)有冷卻裝置7，冷卻裝置7包括換熱管71和水冷管72，換熱管71的一端連接爐體1，另一端連接出料裝置3，換熱管71與水平線的夾角為45～90℃，水冷管72呈螺旋狀布置在換熱管71上；出料裝置3包括多個(gè)儲(chǔ)量倉31和連接管道32，連接管道32一端與換熱管71連接，并設(shè)有旋風(fēng)分離器33，另一端與排氣口34連接，連接管道32上還設(shè)有多個(gè)分管道35分別與儲(chǔ)量倉31連接；連接管道與32水平線的夾角為45～90℃；爐體1內(nèi)還設(shè)有攪拌器8，攪拌器8為螺旋式攪拌器，通過電機(jī)和滾珠絲杠配合，使得攪拌器8在爐體1內(nèi)做上下的直線運(yùn)動(dòng)，從而帶動(dòng)爐體1內(nèi)的氣流回流。其中：通過冷卻裝置來控制出料口的溫度，并且在進(jìn)料口內(nèi)也設(shè)有加熱裝置6來控制進(jìn)料口的溫度，具體本實(shí)施例可以采用電阻絲61對(duì)加料裝置中的出料管道進(jìn)行加熱。通過控制面板可以控制膨脹的時(shí)間和溫度，具體是處理器通過控制第一控制器和第二控制器來控制氣流速度和加料速度，從而控制插層石墨膨脹的反應(yīng)時(shí)間，第三控制器可以控制加熱裝置的溫度，實(shí)現(xiàn)石墨膨脹的智能化，達(dá)到精準(zhǔn)控制。石墨膨脹爐采用兩層樓放置，按照原料的加工順序均是從下往上，換熱管和連接管道與水平線有一定的夾角，通過重力與風(fēng)速的配合，即解決了膨脹石墨卡料問題，提高反應(yīng)收率，同時(shí)相比垂直放置也解決了占地空間。石墨膨脹爐在爐體1內(nèi)加入攪拌器8，使得爐體1內(nèi)的氣流形成對(duì)流，保證了插層石墨的受熱均勻，從而大幅度地提高了插層石墨的膨化反應(yīng)效率。當(dāng)前第1頁12