本發(fā)明涉及生物柴油制備領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種超低硫生物柴油的環(huán)保型制備設(shè)備及方法。
背景技術(shù)：
：生物柴油是以廢棄動(dòng)植物油脂為原料，在催化劑的作用下，與甲醇反應(yīng)生產(chǎn)的混合脂肪酸甲酯，可以與石化柴油混合用于發(fā)動(dòng)機(jī)的燃燒，具有環(huán)保減排的作用，具體的：生物柴油中含氧量高，燃燒充分，降低氮氧化物和一氧化碳的排放；生物柴油無(wú)毒無(wú)害，減低有毒氣體的排放；生物柴油含硫量低，降低二氧化硫的排放；生物柴油原料來(lái)源自然界，減少全球二氧化碳的凈增量；近年來(lái)隨著國(guó)家的鼓勵(lì)和人們對(duì)大氣環(huán)境的重視，生物柴油這種能代替石化柴油的新能源發(fā)展很快。同時(shí)，隨著社會(huì)的進(jìn)步、生產(chǎn)技術(shù)的提高，石化柴油的標(biāo)準(zhǔn)也迅速提高，產(chǎn)品不斷換代，目前我國(guó)石化柴油的硫含量指標(biāo)控制在10ppm以下，從硫含量這項(xiàng)數(shù)據(jù)看，生物柴油含硫量低已經(jīng)不再是優(yōu)勢(shì)，如何降低生物柴油的硫含量成為行業(yè)內(nèi)的難題。生物柴油常規(guī)產(chǎn)品的硫含量在50ppm與20ppm之間，要想得到10ppm或者更低硫含量的產(chǎn)品需要進(jìn)一步處理，常見(jiàn)的做法是清洗或者脫硫劑吸附，這些做法往往成本高或者效果不佳，并且都會(huì)對(duì)生物柴油的其他指標(biāo)造成影響。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對(duì)
背景技術(shù)：
中提及的技術(shù)缺陷，本發(fā)明一是提供了生物柴油產(chǎn)品硫含量控制在1ppm以下的種超低硫生物柴油的環(huán)保型生產(chǎn)設(shè)備，二是提供了一種應(yīng)用這種設(shè)備生產(chǎn)超低硫生物柴油的方法。本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的采用的技術(shù)方案是：一種超低硫生物柴油的生產(chǎn)設(shè)備，其特征在于，所述的用于生產(chǎn)超低硫生物柴油的設(shè)備為雙級(jí)處理設(shè)備，按照生產(chǎn)工藝，包括雙級(jí)的凈化單元、雙級(jí)的酶化反應(yīng)單元和雙級(jí)的蒸餾單元；還包括減壓精餾單元；所述的凈化單元包括通過(guò)管道依次連接在一起的原料儲(chǔ)罐、加熱器、凈化塔、混合器和離心機(jī)；原料儲(chǔ)罐與加熱器之間的管道上安裝有原料泵；加熱器上安裝有與熱源連通的外管；加熱器與凈化塔之間的管道上安裝有循環(huán)泵；凈化塔下部與廢水罐連通，凈化塔上部與混合器連通，混合器上安裝有與高壓甲醇水連通的外管；混合器與離心機(jī)連通，離心機(jī)底部與廢水罐連通，離心機(jī)上部與一級(jí)洗脫原料儲(chǔ)罐連通；兩級(jí)的凈化單元的設(shè)備結(jié)構(gòu)與布置形式相同；一級(jí)凈化單元的洗脫原料儲(chǔ)罐為二級(jí)凈化單元的初始原料儲(chǔ)罐；所述的酶化反應(yīng)單元包括甲醇儲(chǔ)罐，以及依次通過(guò)管道連接在一起的固定酶化反應(yīng)床、粗甘油儲(chǔ)罐、高速離心機(jī)、粗甲酯儲(chǔ)罐；二級(jí)凈化單元的洗脫原料儲(chǔ)罐通過(guò)管道與固定酶化反應(yīng)床連通；固定酶化反應(yīng)床還通過(guò)管道與甲醇儲(chǔ)罐連通；固定酶化反應(yīng)床與離心機(jī)連通，離心機(jī)分別與粗甘油儲(chǔ)罐和粗甲酯儲(chǔ)罐連通；兩級(jí)的酶化反應(yīng)單元共用一個(gè)甲醇儲(chǔ)罐，所述甲醇儲(chǔ)罐分別通過(guò)管道與兩級(jí)的固定酶化反應(yīng)床連接，甲醇儲(chǔ)罐與兩級(jí)的固定酶化反應(yīng)床連通的管道上分別設(shè)置有控制閥門；其他設(shè)備結(jié)構(gòu)與布置形式相同；一級(jí)酯化反應(yīng)單元的粗甲酯儲(chǔ)罐為二級(jí)酯化反應(yīng)單元的初始原料儲(chǔ)罐；所述的蒸餾單元包括分子蒸餾塔和高凝產(chǎn)品儲(chǔ)罐；二級(jí)酯化反應(yīng)單元的粗甲酯儲(chǔ)罐通過(guò)管道與一級(jí)蒸餾單元中的一級(jí)分子蒸餾塔連通，一級(jí)分子蒸餾塔分別與一級(jí)高凝產(chǎn)品儲(chǔ)罐和二級(jí)蒸餾單元中的二級(jí)分子蒸餾塔連通，二級(jí)分子蒸餾塔分別與二級(jí)高凝產(chǎn)品儲(chǔ)罐和減壓精餾單元連通；所述的減壓精餾單元包括減壓精餾塔、塔頂冷凝器；減壓精餾塔通過(guò)管道與二級(jí)分子蒸餾塔連通，該部分管道上安裝有減壓精餾塔底循環(huán)泵；所述減壓精餾塔底部與黑角儲(chǔ)罐連通，其頂部通過(guò)管道與生物柴油成品儲(chǔ)罐連通，該部分管道上安裝有減壓精餾塔頂循環(huán)泵；所述的塔頂冷凝器通過(guò)管道分別與減壓精餾塔和生物柴油成品儲(chǔ)罐連通；所述減壓精餾塔下部還設(shè)置有與熱源連通的外管。所述凈化單元中用外管連通的高壓甲醇水，其中甲醇水中含甲醇的濃度為2%-10%。所述酶化反應(yīng)單元中，一級(jí)固定化酶反應(yīng)床內(nèi)甲醇和油脂的摩爾比為0.7-1:1，內(nèi)部反應(yīng)環(huán)境溫度為50-60℃。所述酶化反應(yīng)單元中，二級(jí)固定化酶反應(yīng)床內(nèi)甲醇和油脂的摩爾比為0.4-0.6:1，內(nèi)部反應(yīng)環(huán)境溫度為40-55℃。所述蒸餾單元中，一級(jí)分子蒸餾塔中的真空度為50-100pa，環(huán)境溫度為120-130℃。所述蒸餾單元中，二級(jí)分子蒸餾塔中的真空度為50-100pa，環(huán)境溫度為125-135℃。超低硫生物柴油的生產(chǎn)設(shè)備，包括酶化反應(yīng)床本體和甲醇分布器；所述的固定化酶化反應(yīng)床為大型平板式酶反應(yīng)床，即水平設(shè)置的矩形箱體結(jié)構(gòu)，所述酶反應(yīng)床內(nèi)部填滿有催化劑；所述甲醇分布器包括輸入支管、輸入總管和噴嘴；在所述箱體結(jié)構(gòu)內(nèi)部，沿其長(zhǎng)度方向，均布有多根輸入支管，各輸入支管均與輸入總管連通，輸入總管與甲醇儲(chǔ)罐連通；所述的輸入總管上安裝有單向蠕動(dòng)泵；每個(gè)所述輸入支管上分別安裝有控制閥；所述箱體結(jié)構(gòu)的首部設(shè)置有一進(jìn)油管，該進(jìn)油管與所述凈化單元中的洗脫原料儲(chǔ)罐連通；尾部設(shè)置有一輸出管，該輸出管與離心泵連通。一級(jí)固定化酶化反應(yīng)床上的輸入總管和二級(jí)固定化酶化反應(yīng)床上的輸入總管連通。置于固定化酶化反應(yīng)床內(nèi)部的輸入支管上分別均布有多個(gè)噴嘴。二級(jí)固定化酶化反應(yīng)床的進(jìn)油管與一級(jí)酶化反應(yīng)單元中的粗甲酯儲(chǔ)罐連通。一種生產(chǎn)超低硫生物柴油的方法，按照以下步驟進(jìn)行：a、原料儲(chǔ)罐儲(chǔ)存各種廢棄動(dòng)植物油脂，開(kāi)啟原料泵、一級(jí)加熱器、塔底循環(huán)泵、熱源，將一級(jí)凈化塔內(nèi)原料油升溫至100℃～110℃，水雜分離至廢水罐，原料油由塔頂采出，過(guò)混合器，利用高壓甲醇水清洗原料油，混合液壓送至離心機(jī)，水雜分離至廢水罐，一級(jí)凈化原料油離心至洗脫原料儲(chǔ)罐，待下一工序；b、洗脫原料儲(chǔ)罐儲(chǔ)存足量，開(kāi)啟油泵、二級(jí)加熱器、塔底循環(huán)泵、熱源，將二級(jí)凈化塔內(nèi)原料油升溫至70℃～80℃，水雜分離至廢水罐，原料油由塔頂采出，過(guò)混合器，利用高壓甲醇水清洗原料油，混合液壓送至離心機(jī)，水雜分離至廢水罐，二級(jí)凈化原料油離心至洗脫原料儲(chǔ)罐，待下一工序；c、一級(jí)固定化酶反應(yīng)床內(nèi)填充滿催化劑和甲醇分布器；開(kāi)始前，確認(rèn)洗脫原料儲(chǔ)罐中原料充足，甲醇儲(chǔ)罐甲醇充足，開(kāi)啟油泵，當(dāng)原料進(jìn)入一級(jí)固定化酶反應(yīng)床時(shí)，開(kāi)啟單向蠕動(dòng)泵，并按次序開(kāi)啟輸入支管上的控制閥門，原料在反應(yīng)器中被依次轉(zhuǎn)酯化，經(jīng)過(guò)反應(yīng)的物料自流至高速離心機(jī)，在高速離心的作用下，轉(zhuǎn)酯化生成的甘油、水離心至粗甘油儲(chǔ)罐，直接出售或進(jìn)一步提純，粗甲酯及未反應(yīng)的原料離心至一級(jí)粗甲酯儲(chǔ)罐，待下一工序；d、二級(jí)固定化酶反應(yīng)床與一級(jí)固定化酯反應(yīng)床相同；開(kāi)始前，確認(rèn)一級(jí)粗甲酯儲(chǔ)罐中物料充足，甲醇儲(chǔ)罐甲醇充足，開(kāi)啟油泵，當(dāng)原料進(jìn)入二級(jí)固定化酶反應(yīng)床時(shí)，開(kāi)啟單向蠕動(dòng)泵，并按次序開(kāi)啟輸入支管上的控制閥門，未反應(yīng)原料在反應(yīng)器中被依次轉(zhuǎn)酯化，調(diào)節(jié)物料在二級(jí)固定化酶反應(yīng)床中的停留時(shí)間，經(jīng)過(guò)反應(yīng)的物料自流至高速離心機(jī)，在高速離心的作用下，轉(zhuǎn)酯化生成的甘油、水離心至粗甘油儲(chǔ)罐，直接出售或進(jìn)一步提純，粗甲酯離心至二級(jí)粗甲酯儲(chǔ)罐，待下一工序；e、開(kāi)啟一級(jí)分子蒸餾塔，確認(rèn)二級(jí)粗甲酯儲(chǔ)罐中粗甲酯充足后，開(kāi)始連續(xù)進(jìn)料，輕組分的高凝產(chǎn)品分離至高凝產(chǎn)品儲(chǔ)罐，產(chǎn)品直接外售或提煉，重組分進(jìn)入二級(jí)分子蒸餾塔；f、一級(jí)分子蒸餾塔進(jìn)料后即開(kāi)啟二級(jí)分子蒸餾塔，一級(jí)分子蒸餾重組分采出后，開(kāi)始連續(xù)進(jìn)料，輕組分高凝產(chǎn)品分離至高凝產(chǎn)品儲(chǔ)罐，產(chǎn)品直接外售或提煉，重組分進(jìn)入減壓精餾塔；g、根據(jù)物料的行程，依次開(kāi)啟減壓精餾塔底循環(huán)泵、熱源、減壓精餾塔頂循環(huán)泵、塔頂冷凝器、冷源46，建立減壓精餾塔的溫度梯度；當(dāng)塔頂液位充足后，緩慢開(kāi)啟采出閥門，同時(shí)保持回流閥門的開(kāi)度，精煉生物柴油產(chǎn)品采出至生物柴油成品儲(chǔ)罐，產(chǎn)品硫含量小于1ppm，外售；塔底采出液植物瀝青采出至黑角儲(chǔ)罐，外售。生產(chǎn)超低硫生物柴油的方法，其中的步驟a、b為兩級(jí)的凈化單元所完成的原料凈化反應(yīng)；步驟c、d為兩級(jí)的酯化反應(yīng)單元所完成的酯化反應(yīng)；步驟e、f為兩級(jí)的蒸餾反應(yīng)單元所完成的蒸餾反應(yīng)；步驟g為減壓精餾單元所完成的減壓精餾反應(yīng)。本發(fā)明的具有以下特點(diǎn)：1、本方法僅產(chǎn)生少量易處理的甲醇廢水，無(wú)廢氣、廢渣排放，是一種綠色生產(chǎn)技術(shù)；2、本方法采用原料雙醇洗，高效徹底的清除原料中含硫雜質(zhì)；3、本方法使用兩步酶反應(yīng)床，在保持原料油高轉(zhuǎn)化率的同時(shí)，低溫低輔料供給，在有機(jī)酶溫和催化下，杜絕了合成工序的含硫基團(tuán)對(duì)脂肪酸攻擊，同時(shí)使得副產(chǎn)品甘油和植物瀝青無(wú)鹽分，是一種清潔生產(chǎn)技術(shù)；4、產(chǎn)品減壓蒸餾前采用雙級(jí)分子蒸餾，徹底的去除了短鏈的含硫基團(tuán)的分子，為產(chǎn)品段得到超低硫含量甲酯的提供充分條件；5、減壓精餾蒸餾塔是填料塔，同時(shí)采用生物柴油塔頂大比例回流采出方式，保證了長(zhǎng)鏈的含硫基團(tuán)的分子不被夾帶，為產(chǎn)品段得到超低硫含量甲酯的提供充分條件；6、本方法無(wú)人工操作和靜置等待工序，具備自動(dòng)化生產(chǎn)條件。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明的設(shè)備示意圖；圖2為本發(fā)明中固定化酶反應(yīng)床結(jié)構(gòu)示意圖。圖中：原料儲(chǔ)罐1，原料泵2，一級(jí)凈化塔3，一級(jí)加熱器4，第一管道混合器5，第一高速離心機(jī)6，第一廢水罐7，一級(jí)洗脫原料儲(chǔ)罐8，第一油泵9，第一塔底循環(huán)泵10，第二塔底循環(huán)泵11，二級(jí)凈化塔12，二級(jí)加熱器13，第二廢水罐14，二級(jí)洗脫原料罐15，第二油泵16，甲醇儲(chǔ)罐17，單向蠕動(dòng)泵18，第一控制閥門19，一級(jí)固定化酶反應(yīng)床20，一級(jí)粗甘油儲(chǔ)罐21，一級(jí)粗甲酯儲(chǔ)罐22，第三油泵23，第二控制閥門24，二級(jí)固定化酶反應(yīng)床25，第二高速離心機(jī)26，第三高速離心機(jī)27，第四高速離心機(jī)28，二級(jí)粗甘油儲(chǔ)罐29，二級(jí)粗甲酯儲(chǔ)罐30，一級(jí)分子蒸餾塔31，第一高凝產(chǎn)品儲(chǔ)罐32，二級(jí)分子蒸餾塔33，第二高凝產(chǎn)品儲(chǔ)罐34，減壓精餾塔底循環(huán)泵35，減壓精餾塔頂循環(huán)泵36，塔頂冷凝器37，減壓精餾塔38，黑角儲(chǔ)罐39，生物柴油成品儲(chǔ)罐40，第一熱源外管41，第二熱源外管42，第一高壓甲醇水外管43，第二高壓甲醇水外管44，第三熱源外管45，冷源外管46，第二管道混合器47。為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，應(yīng)當(dāng)理解，以下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)施例，因此不應(yīng)被看作是對(duì)范圍的限定，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例詳述本發(fā)明。為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。通常在此處附圖中描述和示出的本發(fā)明實(shí)施例的組件可以以各種不同的配置來(lái)布置和設(shè)計(jì)。應(yīng)注意到：相似的標(biāo)號(hào)和字母在下面的附圖中表示類似項(xiàng)，因此，一旦某一項(xiàng)在一個(gè)附圖中被定義，則在隨后的附圖中不需要對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步定義和解釋。在本發(fā)明的描述中，需要說(shuō)明的是，術(shù)語(yǔ)“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“豎直”、“水平”、“內(nèi)”、“外”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，或者是該發(fā)明產(chǎn)品使用時(shí)慣常擺放的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡(jiǎn)化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。此外，術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”、“第三”等僅用于區(qū)分描述，而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性。此外，術(shù)語(yǔ)“水平”、“豎直”、“懸垂”等術(shù)語(yǔ)并不表示要求部件絕對(duì)水平或懸垂，而是可以稍微傾斜。如“水平”僅僅是指其方向相對(duì)“豎直”而言更加水平，并不是表示該結(jié)構(gòu)一定要完全水平，而是可以稍微傾斜。在本發(fā)明的描述中，還需要說(shuō)明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語(yǔ)“設(shè)置”、“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過(guò)中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以具體情況理解上述術(shù)語(yǔ)在本發(fā)明中的具體含義。本發(fā)明所公開(kāi)的這種超低硫生物柴油的生產(chǎn)設(shè)備為雙級(jí)處理設(shè)備，按照生產(chǎn)工藝，包括雙級(jí)的凈化單元、雙級(jí)的酶化反應(yīng)單元和雙級(jí)的蒸餾單元；還包括減壓精餾單元。其中減壓精餾單元為單級(jí)處理單元。凈化單元包括通過(guò)管道依次連接在一起的原料儲(chǔ)罐、加熱器、凈化塔、混合器和離心機(jī)。第一級(jí)凈化單元中：原料儲(chǔ)罐1與一級(jí)加熱器4之間的管道上安裝有原料泵2。一級(jí)加熱器4上安裝有與外部熱源連通的第一熱源連通外管41。一級(jí)加熱器4與一級(jí)凈化塔3之間的管道上安裝有第一塔底循環(huán)泵10。一級(jí)凈化塔3下部與第一廢水罐7連通，一級(jí)凈化塔3的上部與第一管道混合器5連通，第一管道混合器5上安裝有與甲醇水連通的第一高壓甲醇水外管43。第一管道混合器5與第一高速離心機(jī)6連通，第一高速離心機(jī)6底部與第一廢水罐7連通，第一高速離心機(jī)6上部與一級(jí)洗脫原料儲(chǔ)罐8連通。兩級(jí)的凈化單元的設(shè)備結(jié)構(gòu)與布置形式相同。第二級(jí)凈化單元中：一級(jí)洗脫原料儲(chǔ)罐8為二級(jí)凈化單元的初始原料儲(chǔ)罐。一級(jí)洗脫原料儲(chǔ)罐8與二級(jí)加熱器13之間的管道上安裝有第一油泵9。二級(jí)加熱器13上安裝有與外部熱源連通的第二熱源連通外管42。二級(jí)加熱器13與二級(jí)凈化塔12之間的管道上安裝有第二塔底循環(huán)泵11。二級(jí)凈化塔12下部與第二廢水罐14連通，二級(jí)凈化塔12的上部與第二管道混合器47連通，第二管道混合器47上安裝有與甲醇水連通的第二高壓甲醇水外管44。第二管道混合器47與第二高速離心機(jī)26連通，第二高速離心機(jī)26底部與第二廢水罐14連通，第二高速離心機(jī)26上部與二級(jí)洗脫原料儲(chǔ)罐15連通。其中的外部熱源可以為同一個(gè)，也可以為不同的熱源供應(yīng)體。其中的甲醇水供給源可以為同一個(gè)，也可以為不同的供給源。酶化反應(yīng)單元包括甲醇儲(chǔ)罐，以及依次通過(guò)管道連接在一起的固定酶化反應(yīng)床、粗甘油儲(chǔ)罐、高速離心機(jī)、粗甲酯儲(chǔ)罐。第一級(jí)酶化反應(yīng)單元中：二級(jí)洗脫原料儲(chǔ)罐15通過(guò)管道與一級(jí)固定酶化反應(yīng)床20連通，該部分管道上安裝有第二油泵16。一級(jí)固定酶化反應(yīng)床20還通過(guò)管道與甲醇儲(chǔ)罐17連通，該部分管道上設(shè)置有單項(xiàng)蠕動(dòng)泵18和第一控制閥19；一級(jí)固定酶化反應(yīng)床20與第三高速離心機(jī)27連通，第三高速離心機(jī)27分別與一級(jí)粗甘油儲(chǔ)罐21和一級(jí)粗甲酯儲(chǔ)罐22連通。第二級(jí)酶化反應(yīng)單元中：其他設(shè)備結(jié)構(gòu)與布置形式相同，一級(jí)酯化反應(yīng)單元的一級(jí)粗甲酯儲(chǔ)罐22為二級(jí)酯化反應(yīng)單元的初始原料儲(chǔ)罐。一級(jí)粗甲酯儲(chǔ)罐22與二級(jí)固定酶化反應(yīng)床25連通，該部分管道上安裝有第三油泵23。二級(jí)固定酶化反應(yīng)床25還通過(guò)管道與甲醇儲(chǔ)罐17連通，該部分管道上設(shè)置有第二控制閥24，且與一級(jí)酶化反應(yīng)反應(yīng)床上的管道共用一個(gè)單項(xiàng)蠕動(dòng)泵18。二級(jí)固定酶化反應(yīng)床25與第四高速離心機(jī)28連通，第四高速離心機(jī)28分別與二級(jí)粗甘油儲(chǔ)罐29和二級(jí)粗甲酯儲(chǔ)罐30連通。兩級(jí)的酶化反應(yīng)單元共用一個(gè)甲醇儲(chǔ)罐17，所述甲醇儲(chǔ)罐分別通過(guò)管道與兩級(jí)的固定酶化反應(yīng)床連接，甲醇儲(chǔ)罐與兩級(jí)的固定酶化反應(yīng)床連通的管道上分別設(shè)置有控制閥門。蒸餾單元包括分子蒸餾塔和高凝產(chǎn)品儲(chǔ)罐；二級(jí)粗甲酯儲(chǔ)罐30通過(guò)管道與一級(jí)分子蒸餾塔31連通，一級(jí)分子蒸餾塔分別與一級(jí)高凝產(chǎn)品儲(chǔ)罐32和二級(jí)蒸餾單元中的二級(jí)分子蒸餾塔33連通，二級(jí)分子蒸餾塔33分別與二級(jí)高凝產(chǎn)品儲(chǔ)罐34和減壓精餾單元連通。經(jīng)過(guò)兩個(gè)分子蒸餾塔對(duì)二級(jí)酯化反應(yīng)生成的物料進(jìn)行蒸餾反應(yīng)。減壓精餾單元包括減壓精餾塔、塔頂冷凝器。減壓精餾塔38通過(guò)管道與二級(jí)分子蒸餾塔33連通，該部分管道上安裝有減壓精餾塔底循環(huán)泵35。減壓精餾塔38底部與黑角儲(chǔ)罐39連通，其頂部通過(guò)管道與生物柴油成品儲(chǔ)罐40連通，該部分管道上安裝有減壓精餾塔頂循環(huán)泵36。塔頂冷凝器37通過(guò)管道分別與減壓精餾塔38和生物柴油成品儲(chǔ)罐40連通。減壓精餾塔38下部還設(shè)置有與外部熱源連通的第三熱源外管45。減壓精餾塔38與生物柴油成品儲(chǔ)罐40之間的管道上還設(shè)置有回流閥門和采出閥門，用于控制油品的采出和回流情況。作為優(yōu)選，塔頂冷凝器37還通過(guò)冷源外管46與外部冷源連通。酶化反應(yīng)設(shè)備包括酶化反應(yīng)床本體和甲醇分布器。固定化酶化反應(yīng)床為大型平板式酶反應(yīng)床，即水平設(shè)置的矩形箱體結(jié)構(gòu)，所述酶反應(yīng)床內(nèi)部填滿有催化劑，作為優(yōu)選，催化劑選用固定化脂肪酶。甲醇分布器包括輸入支管48、輸入總管49和噴嘴50。在酶化反應(yīng)床內(nèi)部，沿其長(zhǎng)度方向，均布有多根輸入支管48，各輸入支管均與輸入總管49連通，輸入總管與甲醇儲(chǔ)罐17連通。每個(gè)所述輸入支管上分別安裝有控制閥，多個(gè)控制閥組合在一起形成第一控制閥門19或第二控制閥門24，第一控制閥門19或第二控制閥門24分別為閥門組合。輸入總管上安裝有單向蠕動(dòng)泵，該輸入總管上分支分別與兩級(jí)的酶化反應(yīng)床上的輸入支管連通，共用一個(gè)單項(xiàng)蠕動(dòng)泵。箱體結(jié)構(gòu)的首部設(shè)置有一進(jìn)油管，該進(jìn)油管與所述凈化單元中的洗脫原料儲(chǔ)罐連通，進(jìn)油管上安裝油泵；尾部設(shè)置有一輸出管，該輸出管與離心泵連通。一級(jí)固定化酶化反應(yīng)床上的輸入總管和二級(jí)固定化酶化反應(yīng)床上的輸入總管連通。置于固定化酶化反應(yīng)床內(nèi)部的輸入支管上分別均布有多個(gè)噴嘴。最為優(yōu)選，輸入支管置于酯化反應(yīng)床的縱向中央位置，置于催化劑之內(nèi)。應(yīng)用該設(shè)備制備生物柴油的方法，按照以下步驟進(jìn)行。a、原料儲(chǔ)罐1儲(chǔ)存各種廢棄動(dòng)植物油脂，開(kāi)啟原料泵2、一級(jí)加熱器4、第一塔底循環(huán)泵10、第一熱源外管41，將一級(jí)凈化塔3內(nèi)原料油升溫至100℃～110℃，水雜分離至第一廢水罐7，原料油由塔頂采出，過(guò)第一管道混合器5，利用第一高壓甲醇水外管43導(dǎo)入高壓甲醇水清洗原料油，甲醇水含甲醇濃度2%～10%，水溫70℃，混合液壓送至第一高速離心機(jī)6，水雜分離至第一廢水罐7，一級(jí)凈化原料油離心至一級(jí)洗脫原料儲(chǔ)罐8，待下一工序。b、一級(jí)洗脫原料儲(chǔ)罐8儲(chǔ)存足量，開(kāi)啟第一油泵9、二級(jí)加熱器13、第二塔底循環(huán)泵11、第二熱源外管42，將二級(jí)凈化塔12內(nèi)原料油升溫至70℃～80℃，水雜分離至第二廢水罐14，原料油由塔頂采出，過(guò)第二管道混合器47，利用第二高壓甲醇水外管44引入高壓甲醇水清洗原料油，其中甲醇水含甲醇濃度2%～10%，混合液壓送至第二高速離心機(jī)26，水雜分離至第二廢水罐14，二級(jí)凈化原料油離心至二級(jí)洗脫原料儲(chǔ)罐15，待下一工序。c、一級(jí)固定化酶反應(yīng)床20為大型平板式酶反應(yīng)床，內(nèi)填充滿固定化脂肪酶和甲醇分布器，甲醇分布器均勻分布在整個(gè)反應(yīng)床通道中，分布器既有總控調(diào)節(jié)閥，又有各分支調(diào)節(jié)閥。開(kāi)始前，確認(rèn)二級(jí)洗脫原料儲(chǔ)罐15中原料充足，甲醇儲(chǔ)罐17甲醇充足，開(kāi)啟第二油泵16，當(dāng)原料進(jìn)入一級(jí)固定化酶反應(yīng)床20時(shí)，開(kāi)啟單向蠕動(dòng)泵18，并按次序開(kāi)啟第一控制閥門19中的各個(gè)控制閥，醇油總摩爾比為0.7：1～1：1，溫度50℃～60℃，原料在反應(yīng)器中被依次轉(zhuǎn)酯化，調(diào)節(jié)物料在一級(jí)固定化酶反應(yīng)床20中的停留時(shí)間，使得物料轉(zhuǎn)化率大于80%，經(jīng)過(guò)反應(yīng)的物料自流至第三高速離心機(jī)27，在高速離心的作用下，轉(zhuǎn)酯化生成的甘油、水離心至一級(jí)粗甘油儲(chǔ)罐21，直接出售或進(jìn)一步提純，粗甲酯及未反應(yīng)的原料離心至一級(jí)粗甲酯儲(chǔ)罐22，待下一工序。d、二級(jí)固定化酶反應(yīng)床25為大型平板式酶反應(yīng)床，內(nèi)填充滿固定化脂肪酶和甲醇分布器，甲醇分布器均勻分布在整個(gè)反應(yīng)床通道中，分布器既有總控調(diào)節(jié)閥，又有各分支調(diào)節(jié)閥。開(kāi)始前，確認(rèn)一級(jí)粗甲酯儲(chǔ)罐22中物料充足，甲醇儲(chǔ)罐17甲醇充足，開(kāi)啟第三油泵23，當(dāng)原料進(jìn)入二級(jí)固定化酶反應(yīng)床25時(shí)，開(kāi)啟單向蠕動(dòng)泵18，并按次序開(kāi)啟第二控制閥門24中的各個(gè)分支控制閥，醇油總摩爾比為0.4：1～0.6：1，溫度40℃～55℃，未反應(yīng)原料在反應(yīng)器中被依次轉(zhuǎn)酯化，調(diào)節(jié)物料在二級(jí)固定化酶反應(yīng)床25中的停留時(shí)間，使得物料總轉(zhuǎn)化率大于98%，經(jīng)過(guò)反應(yīng)的物料自流至第四高速離心機(jī)28，在高速離心的作用下，轉(zhuǎn)酯化生成的甘油、水離心至二級(jí)粗甘油儲(chǔ)罐29，直接出售或進(jìn)一步提純，粗甲酯離心至二級(jí)粗甲酯儲(chǔ)罐30，待下一工序。e、開(kāi)啟一級(jí)分子蒸餾塔31，真空度50pa～100pa，溫度120℃～130℃，確認(rèn)二級(jí)粗甲酯儲(chǔ)罐30中粗甲酯充足后，開(kāi)始連續(xù)進(jìn)料，輕組分高凝產(chǎn)品分離至高凝產(chǎn)品儲(chǔ)罐32，產(chǎn)品直接外售或提煉，重組分進(jìn)入二級(jí)分子蒸餾塔33。f、一級(jí)分子蒸餾塔31進(jìn)料后即開(kāi)啟二級(jí)分子蒸餾塔33，真空度50pa～100pa，溫度125℃～135℃，一級(jí)分子蒸餾重組分采出后，開(kāi)始連續(xù)進(jìn)料，輕組分高凝產(chǎn)品分離至高凝產(chǎn)品儲(chǔ)罐34，產(chǎn)品直接外售或提煉，重組分進(jìn)入減壓精餾塔38。g、根據(jù)物料的行程，依次開(kāi)啟減壓精餾塔底循環(huán)泵35、第三熱源外管45、減壓精餾塔頂循環(huán)泵36、塔頂冷凝器37、和冷源外管46，建立減壓精餾塔38的溫度梯度，當(dāng)塔頂液位充足后，緩慢開(kāi)啟采出閥門，同時(shí)保持回流閥門的開(kāi)度，精煉生物柴油產(chǎn)品采出至生物柴油成品儲(chǔ)罐40，產(chǎn)品硫含量小于1ppm，外售；塔底采出液植物瀝青采出至黑角儲(chǔ)罐39，外售。下面根據(jù)實(shí)際實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，實(shí)施例中設(shè)備名稱為簡(jiǎn)稱，以名稱標(biāo)號(hào)為準(zhǔn)）實(shí)施例1酸化油（酸值160mgkoh/g）原料儲(chǔ)罐1酸化油20噸，開(kāi)啟原料泵2、一級(jí)加熱器4、塔底循環(huán)泵10、熱源41，將一級(jí)凈化塔3內(nèi)原料油升溫至100℃，水雜分離至廢水罐7，原料油由塔頂采出，過(guò)管道混合器5，利用高壓甲醇水43清洗原料油，甲醇水含甲醇濃度3%,水溫70℃，混合液壓送至高速離心機(jī)6，水雜分離至廢水罐7，一級(jí)凈化原料油離心至洗脫原料儲(chǔ)罐8共計(jì)19.1噸，開(kāi)啟油泵9，進(jìn)行二級(jí)凈化，甲醇水含甲醇濃度3%,二級(jí)凈化原料油離心至洗脫原料儲(chǔ)罐15，共計(jì)19噸。確認(rèn)甲醇儲(chǔ)罐17甲醇充足，開(kāi)啟油泵16，當(dāng)原料進(jìn)入一級(jí)固定化酶反應(yīng)床20時(shí)，開(kāi)啟單向蠕動(dòng)泵18，并按次序開(kāi)啟控制閥門19，醇油總摩爾比為0.7：1，溫度50℃，原料在反應(yīng)器中被依次酯化，物料在一級(jí)固定化酶反應(yīng)床20中的停留時(shí)間為20小時(shí)，使得物料轉(zhuǎn)化率85%，經(jīng)過(guò)反應(yīng)的物料自流至高速離心機(jī)27，在高速離心的作用下，轉(zhuǎn)酯化生成的甘油、水離心至粗甘油儲(chǔ)罐21，進(jìn)一步提純至80%出售，粗甲酯及未反應(yīng)的原料離心至一級(jí)粗甲酯儲(chǔ)罐22，共計(jì)19.05噸。開(kāi)啟油泵23，原料進(jìn)入二級(jí)固定化酶反應(yīng)床25，按次序開(kāi)啟控制閥門24，醇油總摩爾比為0.5：1，溫度50℃，未反應(yīng)原料在反應(yīng)器中被依次酯化，物料在二級(jí)固定化酶反應(yīng)床25中的停留時(shí)間為18小時(shí)，使得物料總轉(zhuǎn)化率98.5%，經(jīng)過(guò)反應(yīng)的物料自流至高速離心機(jī)28，在高速離心的作用下，轉(zhuǎn)酯化生成的甘油、水離心至粗甘油儲(chǔ)罐29，進(jìn)一步提純至80%出售，粗甲酯離心至二級(jí)粗甲酯儲(chǔ)罐30，共計(jì)19.06噸。開(kāi)啟一級(jí)分子蒸餾塔31，真空度50pa，溫度120℃，一級(jí)分子蒸餾塔31進(jìn)料后即開(kāi)啟一級(jí)分子蒸餾塔33，真空度50pa，溫度125℃，輕組分高凝產(chǎn)品分離，重組分進(jìn)入減壓精餾塔38，當(dāng)塔頂液位充足后，開(kāi)啟采出閥門，精煉生物柴油產(chǎn)品采出至生物柴油成品儲(chǔ)罐40，產(chǎn)品硫含量小于1ppm，共計(jì)17噸。檢測(cè)指標(biāo)見(jiàn)表1。實(shí)施例2餐飲廢油（酸值20mgkoh/g）原料儲(chǔ)罐1酸化油20噸，開(kāi)啟原料泵2、一級(jí)加熱器4、塔底循環(huán)泵10、熱源41，將一級(jí)凈化塔3內(nèi)原料油升溫至105℃,水雜分離至廢水罐7，原料油由塔頂采出，過(guò)管道混合器5，利用高壓甲醇水43清洗原料油，甲醇水含甲醇濃度5%,水溫70℃，混合液壓送至高速離心機(jī)6，水雜分離至廢水罐7，一級(jí)凈化原料油離心至洗脫原料儲(chǔ)罐8共計(jì)19.5噸，開(kāi)啟油泵9，進(jìn)行二級(jí)凈化，甲醇水含甲醇濃度5%,二級(jí)凈化原料油離心至洗脫原料儲(chǔ)罐15，共計(jì)19.4噸。確認(rèn)甲醇儲(chǔ)罐17甲醇充足，開(kāi)啟油泵16，當(dāng)原料進(jìn)入一級(jí)固定化酶反應(yīng)床28時(shí)，開(kāi)啟單向蠕動(dòng)泵18，并按次序開(kāi)啟控制閥門19，醇油總摩爾比為0.7：1，溫度55℃，原料在反應(yīng)器中被依次酯化，物料在一級(jí)固定化酶反應(yīng)床20中的停留時(shí)間為25小時(shí)，使得物料轉(zhuǎn)化率85%，經(jīng)過(guò)反應(yīng)的物料自流至高速離心機(jī)27，在高速離心的作用下，轉(zhuǎn)酯化生成的甘油、水離心至粗甘油儲(chǔ)罐21，出售，粗甲酯及未反應(yīng)的原料離心至一級(jí)粗甲酯儲(chǔ)罐22，共計(jì)19.3噸。開(kāi)啟油泵23，原料進(jìn)入二級(jí)固定化酶反應(yīng)床25，按次序開(kāi)啟控制閥門24，醇油總摩爾比為0.5：1，溫度55℃，未反應(yīng)原料在反應(yīng)器中被依次酯化，物料在二級(jí)固定化酶反應(yīng)床25中的停留時(shí)間為15小時(shí)，使得物料總轉(zhuǎn)化率99%，經(jīng)過(guò)反應(yīng)的物料自流至高速離心機(jī)28，在高速離心的作用下，轉(zhuǎn)酯化生成的甘油、水離心至粗甘油儲(chǔ)罐29，出售，粗甲酯離心至二級(jí)粗甲酯儲(chǔ)罐30，共計(jì)19.3噸。開(kāi)啟一級(jí)分子蒸餾塔31，真空度50pa，溫度120℃，一級(jí)分子蒸餾塔31進(jìn)料后即開(kāi)啟一級(jí)分子蒸餾塔33，真空度50pa，溫度125℃，輕組分高凝產(chǎn)品分離，重組分進(jìn)入減壓精餾塔38，當(dāng)塔頂液位充足后，開(kāi)啟采出閥門，精煉生物柴油產(chǎn)品采出至生物柴油成品儲(chǔ)罐40，產(chǎn)品硫含量小于1ppm，共計(jì)18噸。檢測(cè)指標(biāo)見(jiàn)表1。表1實(shí)例檢測(cè)指標(biāo)檢測(cè)項(xiàng)目實(shí)例1實(shí)例2硫含量（iso20846）0.3mg/kg0.4mg/kg原料收率%85%90%當(dāng)前第1頁(yè)12