本發(fā)明涉及粘合劑工藝
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種高穩(wěn)定性乳液粘合劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：粘合劑又稱膠粘劑，簡稱膠(bondingagent,adhesive)，是使物體與另一物體緊密連接為一體的非金屬媒介材料。在兩個被粘物面之間膠粘劑只占很薄的一層體積，但使用膠粘劑完成膠接施工之后，所得膠接件在機(jī)械性能和物理化學(xué)性能方面，能滿足實(shí)際需要的各項(xiàng)要求。能有效的將物料粘結(jié)在一起。最近幾十年，人類發(fā)明了應(yīng)用高分子化學(xué)和石油化學(xué)制造的“合成粘結(jié)劑”，其種類繁多，粘結(jié)力強(qiáng)。產(chǎn)量也有了飛躍發(fā)展。但是，人工合成的乳液粘合劑存在穩(wěn)定性較差，放置時間稍微一長，會出現(xiàn)沉淀的現(xiàn)象，造成粘合性能大大降低；但是，如果將剛剛生產(chǎn)的粘合劑立即運(yùn)輸至用戶，那樣會造成粘合劑成本大大增大?，F(xiàn)有制備方法中，還沒有針對高穩(wěn)定性的粘合劑制備較為簡單，實(shí)用的方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：有鑒于此，本發(fā)明提供了一種高穩(wěn)定性乳液粘合劑的制備方法，本方法制備的粘合劑解決了粘合劑不易存儲，防止乳液粘合劑中出現(xiàn)沉降的現(xiàn)象。一種高穩(wěn)定性乳液粘合劑的制備方法，方法包括：將組分量一半的水、乳化劑、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯加入至反應(yīng)釜中，在攪拌速度為200-260r/min，攪拌40-60min，得到預(yù)乳化混合物，備用；將預(yù)乳化混合物等份分為6批，同時將引發(fā)劑也等份分為6批；在另一反應(yīng)釜中，加入另一半的水，同時加入一半的ph調(diào)節(jié)劑，將第一批預(yù)乳化混合物加入至反應(yīng)釜中，攪拌速度為320-450r/min，同時對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫；至溫度升至80-85℃，加入第一批引發(fā)劑，保持在80-85℃溫度下，反應(yīng)1.5-2h；加入第二批預(yù)乳化混合物，攪拌2-5min后，加入第二批引發(fā)劑，在80-85℃溫度下，反應(yīng)1-1.5h；第三批、第四批、第五批以及第六批，按第二批工藝重復(fù)；第六批反應(yīng)時間后，停止對反應(yīng)釜加熱，將攪拌速度降低至80-100r/min；冷卻至室溫，加入另一半的ph調(diào)節(jié)劑，攪拌3-5min，停止攪拌，得到粘合劑。優(yōu)選地，方法包括：將組分量一半的水、乳化劑、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯加入至反應(yīng)釜中，在攪拌速度為210-245r/min，攪拌45-56min，得到預(yù)乳化混合物，備用；將預(yù)乳化混合物等份分為6批，同時將引發(fā)劑也等份分為6批；在另一反應(yīng)釜中，加入另一半的水，同時加入一半的ph調(diào)節(jié)劑，將第一批預(yù)乳化混合物加入至反應(yīng)釜中，攪拌速度為340-430r/min，同時對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫；至溫度升至81-84℃，加入第一批引發(fā)劑，保持在81-84℃溫度下，反應(yīng)1.6-1.8h；加入第二批預(yù)乳化混合物，攪拌3-4min后，加入第二批引發(fā)劑，在81-84℃溫度下，反應(yīng)1.2-1.4h；第三批、第四批、第五批以及第六批，按第二批工藝重復(fù)；第六批反應(yīng)時間后，停止對反應(yīng)釜加熱，將攪拌速度降低至88-95r/min；冷卻至室溫，加入另一半的ph調(diào)節(jié)劑，攪拌4min，停止攪拌，得到粘合劑。優(yōu)選地，方法包括：將組分量一半的水、乳化劑、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯加入至反應(yīng)釜中，在攪拌速度為235r/min，攪拌52min，得到預(yù)乳化混合物，備用；將預(yù)乳化混合物等份分為6批，同時將引發(fā)劑也等份分為6批；在另一反應(yīng)釜中，加入另一半的水，同時加入一半的ph調(diào)節(jié)劑，將第一批預(yù)乳化混合物加入至反應(yīng)釜中，攪拌速度為380r/min，同時對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫；至溫度升至83℃，加入第一批引發(fā)劑，保持在83℃溫度下，反應(yīng)1.7h；加入第二批預(yù)乳化混合物，攪拌4min后，加入第二批引發(fā)劑，在82℃溫度下，反應(yīng)1.3h；第三批、第四批、第五批以及第六批，按第二批工藝重復(fù)；第六批反應(yīng)時間后，停止對反應(yīng)釜加熱，將攪拌速度降低至92r/min；冷卻至室溫，加入另一半的ph調(diào)節(jié)劑，攪拌4min，停止攪拌，得到粘合劑。優(yōu)選地，還包括對丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、過氧化環(huán)己酮、乳化硅油、碳酸氫鈉以及去離子水進(jìn)行稱取。優(yōu)選地，還包括對反應(yīng)后的粗粘合劑進(jìn)行出料，進(jìn)行110-140目篩過濾，得到粘合劑。優(yōu)選地，所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰以及過氧化環(huán)己酮中的一種。優(yōu)選地，所述乳化劑為對辛基苯酚聚氧乙烯醚或者乳化硅油。優(yōu)選地，所述ph調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氨水以及碳酸氫鈉中的一種。本發(fā)明提供了一種高穩(wěn)定性乳液粘合劑的制備方法，本方法制備的粘合劑解決了粘合劑不易存儲，防止乳液粘合劑中出現(xiàn)沉降的現(xiàn)象；本方法對制備工藝進(jìn)行了改進(jìn)，使反應(yīng)更加的完全，而且步驟較少，重復(fù)性較好。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。應(yīng)當(dāng)理解，當(dāng)在本說明書和所附權(quán)利要求書中使用時，術(shù)語“包括”和“包含”指示所描述特征、整體、步驟、操作、元素和/或組件的存在，但并不排除一個或多個其它特征、整體、步驟、操作、元素、組件和/或其集合的存在或添加。還應(yīng)當(dāng)進(jìn)一步理解，在本發(fā)明說明書和所附權(quán)利要求書中使用的術(shù)語“和/或”是指相關(guān)聯(lián)列出的項(xiàng)中的一個或多個的任何組合以及所有可能組合，并且包括這些組合。實(shí)施例1高穩(wěn)定性乳液粘合劑，按質(zhì)量份數(shù)其原料組份包括：其制作方法為：準(zhǔn)確稱取組分量的丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、偶氮二異丁腈、對辛基苯酚聚氧乙烯醚、氫氧化鈉以及去離子水；將組分量一半的去離子水、對辛基苯酚聚氧乙烯醚、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯加入至反應(yīng)釜中，在攪拌速度為260r/min，攪拌40min，得到預(yù)乳化混合物，備用；將預(yù)乳化混合物等份分為6批，同時將偶氮二異丁腈也等份分為6批；在另一反應(yīng)釜中，加入另一半的去離子水，同時加入一半的氫氧化鈉，將第一批預(yù)乳化混合物加入至反應(yīng)釜中，攪拌速度為320r/min，同時對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫；至溫度升至85℃，加入第一批偶氮二異丁腈，保持在85℃溫度下，反應(yīng)1.5h；加入第二批預(yù)乳化混合物，攪拌5min后，加入第二批偶氮二異丁腈，在80℃溫度下，反應(yīng)1.5h；第三批、第四批、第五批以及第六批，按第二批工藝重復(fù)；第六批反應(yīng)時間后，停止對反應(yīng)釜加熱，將攪拌速度降低至100r/min；冷卻至室溫，加入另一半的氫氧化鈉，攪拌3min，停止攪拌；出料，進(jìn)行100目篩過濾，得到粘合劑。實(shí)施例2高穩(wěn)定性乳液粘合劑，按質(zhì)量份數(shù)其原料組份包括：其制作方法為：準(zhǔn)確稱取組分量的丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、過氧化苯甲酰、乳化硅油、氨水以及去離子水；將組分量一半的去離子水、乳化硅油、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯加入至反應(yīng)釜中，在攪拌速度為200r/min，攪拌60min，得到預(yù)乳化混合物，備用；將預(yù)乳化混合物等份分為6批，同時將過氧化苯甲酰也等份分為6批；在另一反應(yīng)釜中，加入另一半的去離子水，同時加入一半的氨水，將第一批預(yù)乳化混合物加入至反應(yīng)釜中，攪拌速度為450r/min，同時對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫；至溫度升至80℃，加入第一批過氧化苯甲酰，保持在80℃溫度下，反應(yīng)2h；加入第二批預(yù)乳化混合物，攪拌2min后，加入第二批過氧化苯甲酰，在85℃溫度下，反應(yīng)1h；第三批、第四批、第五批以及第六批，按第二批工藝重復(fù)；第六批反應(yīng)時間后，停止對反應(yīng)釜加熱，將攪拌速度降低至80r/min；冷卻至室溫，加入另一半的氨水，攪拌5min，停止攪拌；出料，進(jìn)行140目篩過濾，得到粘合劑。實(shí)施例3高穩(wěn)定性乳液粘合劑，按質(zhì)量份數(shù)其原料組份包括：其制作方法為：準(zhǔn)確稱取組分量的丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、過氧化環(huán)己酮、乳化硅油、碳酸氫鈉以及去離子水；將組分量一半的去離子水、乳化硅油、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯加入至反應(yīng)釜中，在攪拌速度為245r/min，攪拌45min，得到預(yù)乳化混合物，備用；將預(yù)乳化混合物等份分為6批，同時將過氧化環(huán)己酮也等份分為6批；在另一反應(yīng)釜中，加入另一半的去離子水，同時加入一半的碳酸氫鈉，將第一批預(yù)乳化混合物加入至反應(yīng)釜中，攪拌速度為340r/min，同時對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫；至溫度升至84℃，加入第一批過氧化環(huán)己酮，保持在84℃溫度下，反應(yīng)1.6h；加入第二批預(yù)乳化混合物，攪拌4min后，加入第二批過氧化環(huán)己酮，在81℃溫度下，反應(yīng)1.2h；第三批、第四批、第五批以及第六批，按第二批工藝重復(fù)；第六批反應(yīng)時間后，停止對反應(yīng)釜加熱，將攪拌速度降低至95r/min；冷卻至室溫，加入另一半的碳酸氫鈉，攪拌4min，停止攪拌；出料，進(jìn)行110目篩過濾，得到粘合劑。實(shí)施例4高穩(wěn)定性乳液粘合劑，按質(zhì)量份數(shù)其原料組份包括：其制作方法為：準(zhǔn)確稱取組分量的丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、過氧化苯甲酰、對辛基苯酚聚氧乙烯醚、氨水以及去離子水；將組分量一半的去離子水、對辛基苯酚聚氧乙烯醚、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯加入至反應(yīng)釜中，在攪拌速度為210/min，攪拌56min，得到預(yù)乳化混合物，備用；將預(yù)乳化混合物等份分為6批，同時將過氧化苯甲酰也等份分為6批；在另一反應(yīng)釜中，加入另一半的去離子水，同時加入一半的氨水，將第一批預(yù)乳化混合物加入至反應(yīng)釜中，攪拌速度為430r/min，同時對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫；至溫度升至81℃，加入第一批過氧化苯甲酰，保持在81℃溫度下，反應(yīng)1.8h；加入第二批預(yù)乳化混合物，攪拌3min后，加入第二批過氧化苯甲酰，在84℃溫度下，反應(yīng)1.4h；第三批、第四批、第五批以及第六批，按第二批工藝重復(fù)；第六批反應(yīng)時間后，停止對反應(yīng)釜加熱，將攪拌速度降低至88r/min；冷卻至室溫，加入另一半的氨水，攪拌4min，停止攪拌；出料，進(jìn)行135目篩過濾，得到粘合劑。實(shí)施例5高穩(wěn)定性乳液粘合劑，按質(zhì)量份數(shù)其原料組份包括：其制作方法為：準(zhǔn)確稱取組分量的丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯、過氧化環(huán)己酮、乳化硅油、氫氧化鈉以及去離子水；將組分量一半的去離子水、乳化硅油、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯加入至反應(yīng)釜中，在攪拌速度為235r/min，攪拌52min，得到預(yù)乳化混合物，備用；將預(yù)乳化混合物等份分為6批，同時將過氧化環(huán)己酮也等份分為6批；在另一反應(yīng)釜中，加入另一半的去離子水，同時加入一半的氫氧化鈉，將第一批預(yù)乳化混合物加入至反應(yīng)釜中，攪拌速度為380r/min，同時對反應(yīng)釜進(jìn)行加熱升溫；至溫度升至83℃，加入第一批過氧化環(huán)己酮，保持在83℃溫度下，反應(yīng)1.7h；加入第二批預(yù)乳化混合物，攪拌4min后，加入第二批過氧化環(huán)己酮，在82℃溫度下，反應(yīng)1.3h；第三批、第四批、第五批以及第六批，按第二批工藝重復(fù)；第六批反應(yīng)時間后，停止對反應(yīng)釜加熱，將攪拌速度降低至92r/min；冷卻至室溫，加入另一半的氫氧化鈉，攪拌4min，停止攪拌；出料，進(jìn)行125目篩過濾，得到粘合劑。實(shí)施例1-5制備方法制備的粘合劑，物性結(jié)果如下：外觀顏色固含量(wt％)ph值粘度實(shí)施例1乳白556.83820實(shí)施例2乳白536.63864實(shí)施例3乳白536.73952實(shí)施例4乳白546.93945實(shí)施例5乳白5473978實(shí)施例1-5制備方法制備的粘合劑，在5000r/min的在離心機(jī)中進(jìn)行1、1.5、2以及2.5h的離心，穩(wěn)定性測試如下物性結(jié)果如下：1h1.5h2h2.5h實(shí)施例1穩(wěn)定，無沉淀穩(wěn)定，無沉淀穩(wěn)定，無沉淀穩(wěn)定，少許沉淀實(shí)施例2穩(wěn)定，無沉淀穩(wěn)定，無沉淀穩(wěn)定，無沉淀穩(wěn)定，少許沉淀實(shí)施例3穩(wěn)定，無沉淀穩(wěn)定，無沉淀穩(wěn)定，無沉淀穩(wěn)定，無沉淀實(shí)施例4穩(wěn)定，無沉淀穩(wěn)定，無沉淀穩(wěn)定，無沉淀穩(wěn)定，無沉淀實(shí)施例5穩(wěn)定，無沉淀穩(wěn)定，無沉淀穩(wěn)定，無沉淀穩(wěn)定，無沉淀根據(jù)圖表可以看出，實(shí)施例1至5制備方法制備的粘合劑，在5000r/min，離心2.5h才有少許沉淀出現(xiàn)，本粘合劑的穩(wěn)定性非常的好，不易發(fā)生沉降，在實(shí)際應(yīng)用中，將可以大大延長乳液粘合劑的儲存時間；本方法對制備工藝進(jìn)行了改進(jìn)，使得引發(fā)劑分批加入，且進(jìn)行預(yù)乳化，使反應(yīng)更加的完全，而且步驟較少，重復(fù)性較好。本發(fā)明實(shí)施例方法中的步驟可以根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行順序調(diào)整、合并和刪減。本文進(jìn)行了詳細(xì)的介紹，應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在具體實(shí)施方式及應(yīng)用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員可以清楚地了解到，為描述的方便和簡潔，上述描述的系統(tǒng)和單元的具體工作過程，可以參考前述方法實(shí)施例中的對應(yīng)過程，在此不再贅述。當(dāng)前第1頁12