本發(fā)明涉及一種聚丙烯腈pan聚合液制備領(lǐng)域，具體涉及一種pan聚合液的加氨裝置。

背景技術(shù)：

碳纖維是一種含碳量超過95%、具有高強(qiáng)度、高模量、低密度、耐高溫、耐腐蝕等一系列優(yōu)異性能的材料，目前已廣泛的應(yīng)用于軍工、航空航天、軌道交通、及民用的等領(lǐng)域，碳纖維按來源可分為聚丙烯腈(pan)基、瀝青基和粘膠基三大類，由于聚丙烯腈基碳纖維有著生產(chǎn)工藝相對簡單，力力學(xué)性能優(yōu)良和成本相對較低等優(yōu)點(diǎn)，目前已經(jīng)成為應(yīng)用最廣泛、工業(yè)化最好的一種碳纖維。

目前碳纖維原絲的性能是制約碳纖維發(fā)展最關(guān)鍵的問題，在聚合階段原絲的缺陷會直接制約后期纖維性能，所以制備優(yōu)質(zhì)的碳纖維原絲是目前普遍最關(guān)注的問題，其中，凝固成型是就是制備優(yōu)質(zhì)原絲的關(guān)鍵步驟，這個階段產(chǎn)生的缺陷將會直接遺傳到后期，制約著碳纖維性能的發(fā)展，皮芯結(jié)構(gòu)和大孔的形成就是其中的重要問題。

皮芯結(jié)構(gòu)的形成和pan原液的親水性能有著決定性的關(guān)系。由于pan的親水性能不好，在凝固成型過程中外雙擴(kuò)散速度過快，就很容易形成皮芯結(jié)構(gòu)和大孔等缺陷的形成，所以，提高原液的親水性可以制得致密性好、均質(zhì)的高性能原絲。

改善pan聚合液親水性主要有兩種方法：一是采用含親水基團(tuán)單體和丙烯腈進(jìn)行共聚反應(yīng)，生成親水性樹脂；二是對pan聚合液進(jìn)行氨化處理，由于氨化處理操作簡便、效果好、成本低等特點(diǎn)已在工業(yè)上廣泛的應(yīng)用。

目前在工業(yè)上對pan進(jìn)行氨化處理的加氨主要有兩種，一種是將氨氣直接加入到聚合液中，二是將氨氣溶在溶劑中再加入到聚合液中。兩者都各有弊端，第一種弊端主要有管口容易產(chǎn)生凝膠堵塞、混合較困難、污染聚合釜、難以控制氨化程度；第二種弊端主要是二甲基亞砜dmso的加入量太大，影響原液的固含量，放空污染大、成本高等。

上述問題是在聚丙烯腈pan聚合液制備過程中應(yīng)當(dāng)予以考慮并解決的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為彌補(bǔ)目前兩種加氨方法的不足，綜合兩者的優(yōu)點(diǎn)，提供一種無污染、均勻、穩(wěn)定的連續(xù)聚合加氨裝置及方法，為提高pan原液的親水性、制備出高性能碳纖維奠定基礎(chǔ)。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：

一種pan聚合液的加氨裝置，包括第一、二、三聚合釜、氨氣瓶和dmso瓶，第二聚合釜的出料口依次通過齒輪泵、靜態(tài)混合器連通第三聚合釜的入料口，靜態(tài)混合器的氨氣加入口連通有氨氣管道的一端，氨氣管道的另一端部連通氨氣瓶，氨氣管道依次設(shè)有現(xiàn)場壓力表、減壓閥、氨氣調(diào)節(jié)閥、遠(yuǎn)傳壓力表、第一質(zhì)量流量計、第一止回閥和第二止回閥，現(xiàn)場壓力表設(shè)于氨氣管道的近氨氣瓶端，第二止回閥設(shè)于氨氣管道的遠(yuǎn)氨氣瓶端，氨氣管道的中部設(shè)有dmso加入口，且dmso加入口設(shè)于第一止回閥和第二止回閥間，dmso加入口連通dmso管道的端部，dmso管道的另一端部連通dmso瓶。

進(jìn)一步地，dmso管道由近dmso瓶端向遠(yuǎn)dmso瓶端依次設(shè)置dmso調(diào)節(jié)閥和第二質(zhì)量流量計。

進(jìn)一步地，該pan聚合液的加氨裝置的使用方法為：

步驟一：采用連續(xù)進(jìn)料的方式向第一聚合釜中加入丙烯腈、共聚單體、引發(fā)劑及溶劑，在溶液狀態(tài)下從第一聚合釜以連續(xù)聚合的方式經(jīng)第二聚合釜再到第三聚合釜進(jìn)行連續(xù)聚合；

步驟二：在第二聚合釜與第三聚合釜之間設(shè)置靜態(tài)混合器，靜態(tài)混合器的氨氣加入口通過氨氣管道連通有dmso管道，實現(xiàn)dmso補(bǔ)加，氨氣和dmso一同加入到靜態(tài)混合器與原液混合，實現(xiàn)終止聚合反應(yīng)和改善聚合液親水性的目的。

進(jìn)一步地，第二聚合釜和第三聚合釜之間用齒輪泵輸送原液，根據(jù)第二聚合釜的液位來控制齒輪泵的轉(zhuǎn)速，維持第二聚合釜液位穩(wěn)定。

進(jìn)一步地，靜態(tài)混合器設(shè)有氨氣加入口，氨氣加入口的氨氣的加入量決定于靜態(tài)混合器的進(jìn)料量，通過氨氣調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)氨氣的加入量，正常生產(chǎn)時氨氣流量固定。

進(jìn)一步地，通過dmso調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)dmso管道的流量，dmso管道的流量數(shù)值用第二質(zhì)量流量計顯示。

本發(fā)明的有益效果是：該種pan聚合液的加氨裝置，在第二聚合釜與第三聚合釜之間進(jìn)行充氨既起到了終止聚合反應(yīng)的作用，又提高了聚合原液的親水性。該種pan聚合液的加氨裝置，dmso和氨氣混合加入，解決了加氨管道堵塞的問題。該種pan聚合液的加氨裝置，可以穩(wěn)定地控制聚合液的固含量，穩(wěn)定原液的ph。該種pan聚合液的加氨裝置，管道空間較小及靜態(tài)混合器的安裝，有利于氨氣與聚合液的均勻混合，制得分子量分布較窄的聚合物。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例pan聚合液的加氨裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

其中：1-第二聚合釜，2-氨氣瓶，3-齒輪泵，4-現(xiàn)場壓力表，5-減壓閥，6-氨氣調(diào)節(jié)閥，7-遠(yuǎn)傳壓力表，8-第一質(zhì)量流量計，9-第一止回閥，10-第二止回閥，11-靜態(tài)混合器，12-第三聚合釜，13-dmso調(diào)節(jié)閥，14-第二質(zhì)量流量計，15-氨氣管道，16-dmso管道，17-dmso瓶。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖詳細(xì)說明本發(fā)明的優(yōu)選實施例。

實施例

一種pan聚合液的加氨裝置，包括第二聚合釜1、第三聚合釜12、氨氣瓶2和dmso瓶17，第二聚合釜1的出料口依次通過齒輪泵3、靜態(tài)混合器11連通第三聚合釜12的入料口，靜態(tài)混合器11的氨氣加入口連通有氨氣管道15的一端，氨氣管道15的另一端部連通氨氣瓶2，氨氣管道15依次設(shè)有現(xiàn)場壓力表4、減壓閥5、氨氣調(diào)節(jié)閥6、遠(yuǎn)傳壓力表7、第一質(zhì)量流量計8、第一止回閥9和第二止回閥10，現(xiàn)場壓力表4設(shè)于氨氣管道15的近氨氣瓶2端，第二止回閥10設(shè)于氨氣管道15的遠(yuǎn)氨氣瓶2端，氨氣管道15的中部設(shè)有dmso加入口，且dmso加入口設(shè)于第一止回閥9和第二止回閥10間，dmso加入口連通dmso管道16的端部，dmso管道16的另一端部連通dmso瓶17。dmso管道16由近dmso瓶17端向遠(yuǎn)dmso瓶17端依次設(shè)置dmso調(diào)節(jié)閥13和第二質(zhì)量流量計14。

該種pan聚合液的加氨裝置，在第二聚合釜1與第三聚合釜12之間進(jìn)行充氨既起到了終止聚合反應(yīng)的作用，又提高了聚合原液的親水性。該種pan聚合液的加氨裝置，dmso和氨氣混合加入，解決了加氨管道堵塞的問題。該種pan聚合液的加氨裝置，可以穩(wěn)定地控制聚合液的固含量，穩(wěn)定原液的ph。該種pan聚合液的加氨裝置，管道空間較小及靜態(tài)混合器11的安裝，有利于氨氣與聚合液的均勻混合，制得分子量分布較窄的聚合物。

該pan聚合液的加氨裝置的使用方法為：

步驟一：采用連續(xù)進(jìn)料的方式向第一聚合釜中加入丙烯腈、共聚單體、引發(fā)劑及溶劑，在溶液狀態(tài)下從第一聚合釜以連續(xù)聚合的方式經(jīng)第二聚合釜1再到第三聚合釜12進(jìn)行連續(xù)聚合；

步驟二：在第二聚合釜1與第三聚合釜12之間設(shè)置靜態(tài)混合器11，靜態(tài)混合器11的氨氣加入口通過氨氣管道15連通有dmso管道16，實現(xiàn)dmso補(bǔ)加，氨氣和dmso一同加入到靜態(tài)混合器11與原液混合，實現(xiàn)終止聚合反應(yīng)和改善聚合液親水性的目的。

第二聚合釜1和第三聚合釜12之間用齒輪泵3輸送原液，根據(jù)第二聚合釜1的液位來控制齒輪泵3的轉(zhuǎn)速，維持第二聚合釜1液位穩(wěn)定。

靜態(tài)混合器11設(shè)有氨氣加入口，氨氣加入口的氨氣的加入量決定于靜態(tài)混合器11的進(jìn)料量，通過氨氣調(diào)節(jié)閥6調(diào)節(jié)氨氣的加入量，正常生產(chǎn)時氨氣流量固定。氨氣的加入可有效終止聚合反應(yīng)，提高聚合液的親水性能。

在氨氣加入口前設(shè)有第二止回閥10和dmso管道16，防止原液壓力過大或更換氨氣瓶2時出現(xiàn)原液倒流的狀況，dmso的加入可解決加氨管口出現(xiàn)凝膠堵塞的問題，維持穩(wěn)定的原液固含量。

通過dmso調(diào)節(jié)閥13調(diào)節(jié)dmso的流量，dmso的流量數(shù)值用第二質(zhì)量流量計14顯示。在氨氣管道15設(shè)置有第一止回閥9，防止dmso往氨氣瓶2方向倒流，第一止回閥9后設(shè)置第一質(zhì)量流量計8、壓力變送器、氨氣調(diào)節(jié)閥6、減壓閥5和現(xiàn)場壓力表4。齒輪泵3出口安裝有靜態(tài)混合器11，可使氨氣和聚合液混合均勻，制得分子量分布較窄的聚合物。

實施例在加氨的管線上引入了一小股dmso，用來連續(xù)潤洗加氨口，確保加氨口不被堵塞，同時相對于采用氨溶液氨化的方法dmso加入量是其1/4~1/5,對原液固含量影響較小。實施例的加氨裝置應(yīng)用不僅限于連續(xù)聚合。實施例中氨氣管線上設(shè)置第一止回閥9、dmso加入口、第一質(zhì)量流量計8、遠(yuǎn)傳壓力表7、氨氣調(diào)節(jié)閥6、減壓閥5和現(xiàn)場壓力表4，dmso補(bǔ)加流量可根據(jù)生產(chǎn)要求進(jìn)行調(diào)整。

實施例的加氨設(shè)置在此位置除了傳統(tǒng)的改善pan的親水性以外還起到終止反應(yīng)的作用，可制得相對分子量分布較窄的聚合液。

與現(xiàn)在普遍使用的兩種加氨方法相比，實施例裝置既解決了傳統(tǒng)的氨氣直接加入原液，存在加氨口容易堵塞的問題，也改善了氨氣先溶在溶劑中配成氨溶液再加入原液，對其固含量影響較大的問題。