本實(shí)用新型屬于化工技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種ε-己內(nèi)酯精制裝置,特別是涉及一種旋流進(jìn)料、降膜蒸發(fā)的ε-己內(nèi)酯精制裝置。
背景技術(shù):
ε-己內(nèi)酯(ε-CL) 是一種用途廣泛的化學(xué)中間品,主要作為高性能聚合物材料的單體使用。ε-己內(nèi)酯自聚制得聚己內(nèi)酯(PCL),PCL 有良好的熱塑性和成型加工性,可制成各種用途的環(huán)保塑料制品,也可制成可降解的生物醫(yī)用材料;ε-己內(nèi)酯在多元醇的引發(fā)下得到聚己內(nèi)酯多元醇,聚己內(nèi)酯多元醇與二異氰酸酯反應(yīng)可以制備高性能材料聚己內(nèi)酯型聚氨酯,作為特種的聚氨酯廣泛應(yīng)用在合成革、汽車涂料、鞋底料以及膠黏劑等領(lǐng)域;ε-己內(nèi)酯與其他單體如丙交酯或乙交酯共聚得到的共聚物同樣是重要的生物高分子材料,可作為手術(shù)縫合線、生物降解塑料袋等。
ε-己內(nèi)酯單體的生產(chǎn)技術(shù)目前被國(guó)外少數(shù)幾家企業(yè)所壟斷,國(guó)內(nèi)僅有一家ε-己內(nèi)酯單體的工業(yè)生產(chǎn)裝置。
ε-己內(nèi)酯的合成工藝分為環(huán)己酮和非環(huán)己酮路線。環(huán)己酮路線又分為過氧酸氧化法、雙氧水氧化法和氧氣/ 空氣氧化法等。環(huán)己酮路線技術(shù)進(jìn)展如下:
1967年,美國(guó)聯(lián)合碳化物公司采用過氧乙酸氧化環(huán)己酮合成ε-己內(nèi)酯。以環(huán)己酮為原料,無水過氧乙酸的丙酮或者乙酸乙酯溶液為氧化劑,ε-己內(nèi)酯收率可達(dá)到90%,可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn);
2005年,日本大賽璐采用過氧乙酸氧化路線實(shí)現(xiàn)了ε-己內(nèi)酯的工業(yè)化生產(chǎn);
2011年,湖南大學(xué)提出了雙氧水-醋酸酐路線,在催化劑作用下,雙氧水與醋酸酐反應(yīng)制備過氧乙酸,再滴加入環(huán)己酮溶液中,環(huán)己酮轉(zhuǎn)換率為92.5%,分離收率為67.7%;
2012年,中石化巴陵石化提出了雙氧水-丙酸路線,以丙酸為溶劑,加入雙氧水制備過氧丙酸,過氧丙酸氧化環(huán)己酮制得ε-己內(nèi)酯。該技術(shù)在安全上有待完善,沒有工業(yè)化;
2013年,江蘇飛翔化工股份有限公司與中山大學(xué)合作,以鎂或錫卟啉配合物為催化劑,在酯類溶劑中,通過空氣或者氧氣與苯甲醛反應(yīng),環(huán)己酮的轉(zhuǎn)化率和ε-己內(nèi)酯的產(chǎn)率均大于95%,但副產(chǎn)的苯甲酸與己內(nèi)酯難以分離。
環(huán)己酮與過羧酸的反應(yīng),原料中強(qiáng)酸、水和雙氧水的含量都與ε-己內(nèi)酯收率有直接關(guān)系。在這些物質(zhì)的存在下,ε-己內(nèi)酯會(huì)因其水解、自聚或低聚而生成ε-羥基己酸、ε-酰氧基己酸、己二酸和聚己內(nèi)酯等物質(zhì),從而降低ε- 己內(nèi)酯的收率和增加ε-己內(nèi)酯分離純化的難度。因此,要想高效率制備純凈的ε-己內(nèi)酯,必需控制原料中這些物質(zhì)的含量。
在制備ε-己內(nèi)酯過程中需要對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行分離,現(xiàn)有技術(shù)中分離主要采用四塔精餾流程,前兩塔脫輕組分,另一塔脫環(huán)己酮,最后一塔脫重組分得到ε-己內(nèi)酯,這種流程工藝路線長(zhǎng),能耗高,產(chǎn)品收率低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本實(shí)用新型針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題,提供一種能耗低、同時(shí)具有蒸發(fā)與分離功能、產(chǎn)品收率和質(zhì)量高的ε-己內(nèi)酯精制裝置。
本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案如下:一種ε-己內(nèi)酯精制裝置,包括旋流分布器與降膜蒸發(fā)器,物料進(jìn)料管與旋流分布器側(cè)線旋流進(jìn)料管連接,旋流分布器安裝在降膜蒸發(fā)器列管上部,旋流分布器分布管與降膜蒸發(fā)器蒸發(fā)管連接成一根管道,旋流分布器與降膜蒸發(fā)器組合在一起形成旋流降膜蒸發(fā)分離器,在旋流降膜蒸發(fā)分離器頂部接有氣相物料出口,底部接有重組分物料出口,降膜蒸發(fā)器接有蒸汽進(jìn)口管和冷凝水出口管。
本實(shí)用新型的精制裝置將旋流分布器與降膜蒸發(fā)器組合在一起,利用旋流分布器的側(cè)線旋流進(jìn)料對(duì)物料進(jìn)行旋流分布后,物料進(jìn)入降膜蒸發(fā)器列管蒸發(fā),蒸發(fā)是高真空條件下進(jìn)行,蒸發(fā)效率高,分離的氣相通過列管中部后從設(shè)備頂采出,未分離的重組分自底部采出,由于在開始就將重組分進(jìn)行分離,不會(huì)進(jìn)入后續(xù)的分離過程,可提高產(chǎn)品收率和質(zhì)量。
附圖說明
圖1是本實(shí)用新型的工藝流程設(shè)備示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步詳細(xì)描述。
如圖1所示,本實(shí)用新型的ε-己內(nèi)酯精制裝置,包括旋流分布器1與降膜蒸發(fā)器2,物料進(jìn)料管3與旋流分布器側(cè)線旋流進(jìn)料管連接,旋流分布器1安裝在降膜蒸發(fā)器2列管上部,旋流分布器分布管與降膜蒸發(fā)器蒸發(fā)管連接成一根管道,旋流分布器1與降膜蒸發(fā)器2組合在一起形成旋流降膜蒸發(fā)分離器,在旋流降膜蒸發(fā)分離器頂部接有氣相物料出口4,底部接有重組分物料出口6,降膜蒸發(fā)器2接有蒸汽進(jìn)口管5和冷凝水出口管7。
采用本實(shí)用新型的ε-己內(nèi)酯精制裝置,環(huán)己酮與過氧丙酸反應(yīng)后的物料進(jìn)入旋流分布器的側(cè)線旋流進(jìn)料管進(jìn)行旋流分布后,再進(jìn)入降膜蒸發(fā)器列管蒸發(fā),蒸發(fā)是高真空條件下進(jìn)行,氣相進(jìn)入后續(xù)的精餾過程,重組分直接采出。
以上公開的僅為本實(shí)用新型的一個(gè)具體實(shí)施例,但是,本實(shí)用新型并非局限于此,任何本領(lǐng)域的技術(shù)人員能思之的變化都應(yīng)落入本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。