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利用2,3?環(huán)氧基?3,7?二甲基?6?辛烯酸脫羧制備甜瓜醛的裝置的制作方法

文檔序號:12854880閱讀:633來源:國知局

本實用新型涉及精細(xì)化工設(shè)備領(lǐng)域,具體涉及一種利用2,3-環(huán)氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脫羧制備甜瓜醛的裝置。



背景技術(shù):

甜瓜醛,有強烈的、新鮮的甜瓜似的水果香氣,廣泛應(yīng)用于配置飲料和糖果等食用香精配方中。甜瓜醛主要由甲基庚烯酮和氯乙酸乙酯經(jīng)Darens反應(yīng)制得,先以乙醇鈉為縮合劑使二者縮合成為環(huán)氧酸酯,再經(jīng)皂化、酸化成為相應(yīng)的環(huán)氧酸中間體,再在酸性條件下經(jīng)加熱脫羧重排合成甜瓜醛。

倪偉中在《反應(yīng)精餾制備2、6-二甲基-5-庚烯醛》中報道,以甲基庚烯酮和氯乙酸甲酯為原料經(jīng)縮合、水解、酸化、脫羧制備甜瓜醛,總收率為76%。在此篇專利中采用反應(yīng)精餾的方法合成甜瓜醛,由于反應(yīng)精餾的時間長,酸化產(chǎn)物在高溫下容易產(chǎn)生聚合。

研究發(fā)現(xiàn),α,β-環(huán)氧酸在在酸性催化劑存在下進行脫羧,在生成甜瓜醛的同時釋放出二氧化碳。甜瓜醛在13.3Kpa下的沸點為116~124℃,由于其含有的醛基在高溫下很不穩(wěn)定,因此在制備過程中需要及時地將其移出反應(yīng)體系。而在反應(yīng)過程中產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w會降低反應(yīng)精餾過程中的真空度,不利于甜瓜醛的產(chǎn)出,并產(chǎn)生大量的高沸點雜質(zhì)。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

本實用新型所要解決的技術(shù)問題在于提供一種有效減少副反應(yīng)發(fā)生、操作簡便且大大降低設(shè)備成本投入的利用2,3-環(huán)氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脫羧制備甜瓜醛的裝置。

本實用新型所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實現(xiàn):

利用2,3-環(huán)氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脫羧制備甜瓜醛的裝置,由原料儲罐、脫羧反應(yīng)釜、冷卻塔、接收罐和甜瓜醛儲罐組成,所述原料儲罐通過電動計量泵將2,3-環(huán)氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸水溶液連續(xù)泵入裝有工業(yè)級白油的脫羧反應(yīng)釜中,脫羧反應(yīng)生成的甜瓜醛即時和水經(jīng)共沸后與脫羧反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳通過氣體輸送管道進入冷卻塔,所述冷卻塔內(nèi)部設(shè)有冷卻盤管,二氧化碳從冷卻盤管頂部即時排出,經(jīng)冷卻的甜瓜醛和水從冷卻盤管底部排出并進入接收罐中,所述接收罐經(jīng)靜置分水后將油層送入甜瓜醛儲罐,所述冷卻塔頂部通過真空管道與接收罐相連。

所述脫羧反應(yīng)釜底部設(shè)有高沸點放料管道。

所述脫羧原料儲罐上設(shè)有原料冷卻進水管道和原料冷卻出水管道。

所述冷卻盤管上設(shè)有冷凝進水管道和冷凝出水管道。

所述冷卻塔中部設(shè)有與氣體輸送管道相連接的氣體進口,氣體進口的上部冷卻塔長度與下部冷卻塔長度的比例為3:1。

所述脫羧反應(yīng)釜通過真空管道與水循環(huán)真空泵相連。

本實用新型的有益效果是:

(1)采用將原料向已加熱至脫羧反應(yīng)溫度的白油中滴加的方式,快速進行脫羧反應(yīng),減少原料的受熱時間,避免副反應(yīng)的發(fā)生;同時采用高溫白油作為反應(yīng)熱源,避免傳統(tǒng)反應(yīng)精餾時局部受熱不均的現(xiàn)象,減少副反應(yīng)的發(fā)生;

(2)采用脫羧反應(yīng)與產(chǎn)品共沸精餾同時進行的方式,將反應(yīng)生成的甜瓜醛即時從反應(yīng)體系中分離出去,以避免因甜瓜醛中醛基在高溫下不穩(wěn)定而發(fā)生副反應(yīng);并且極大提高反應(yīng)釜的利用率,有利于工業(yè)化生產(chǎn);

(3)擯棄傳統(tǒng)反應(yīng)精餾過程先收集完大部分水后才開始進行脫羧反應(yīng)的方法,縮短甜瓜醛的制備時間,減少副反應(yīng)的發(fā)生,以及降低對反應(yīng)設(shè)備和工況的要求,利于工業(yè)化生產(chǎn);

(4)通過原料連續(xù)滴加的方式,脫羧反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳以連續(xù)定量的方式排出反應(yīng)體系,避免了二氧化碳產(chǎn)生不穩(wěn)定對反應(yīng)體系真空度的影響,導(dǎo)致生成的甜瓜醛不能即時從反應(yīng)體系中分離出去;

(5)進入冷卻塔的二氧化碳、甜瓜醛和水首先通過上部盤管進行冷卻,二氧化碳?xì)怏w從上部排出,甜瓜醛和水經(jīng)過冷凝后在重力作用下向下流動,通過下部的盤管繼續(xù)冷卻,以保證收集的甜瓜醛處于常溫,防止其在高溫下發(fā)生氧化副反應(yīng),并且避免出料時出現(xiàn)霧沫夾帶的現(xiàn)象;

(6)冷卻塔頂部與接收罐通過真空管道連接,以使冷卻塔與接收罐內(nèi)部的真空穩(wěn)定一致,從而防止冷卻塔中的物料從頂部抽出;

(7)通過原料儲罐上原料冷卻進水管道和原料冷卻出水管道的設(shè)置,防止原料自行脫羧或高溫天氣造成其儲存溫度升高增強副反應(yīng);

(8)不需要使用精餾塔件,減少設(shè)備的成本投入。

附圖說明:

圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖;

其中:1-原料儲罐;2-脫羧反應(yīng)釜;3-冷卻塔;4-接收罐;5-甜瓜醛儲罐;6-電動計量泵;7-氣體輸送管道;8-冷卻盤管;9-真空管道;10-高沸點放料管道;11-原料冷卻進水管道;12-原料冷卻出水管道;13-冷凝進水管道;14-冷凝出水管道;15-氣體進口;16-水循環(huán)真空泵。

具體實施方式:

為了使本實用新型實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體圖示,進一步闡述本實用新型。

如圖1所示,利用2,3-環(huán)氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸脫羧制備甜瓜醛的裝置,由原料儲罐1、脫羧反應(yīng)釜2、冷卻塔3、接收罐4和甜瓜醛儲罐5組成,原料儲罐通過電動計量泵6將2,3-環(huán)氧基-3,7-二甲基-6-辛烯酸水溶液連續(xù)泵入裝有工業(yè)級白油的脫羧反應(yīng)釜中,脫羧反應(yīng)生成的甜瓜醛即時和水經(jīng)共沸后與脫羧反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳通過氣體輸送管道7進入冷卻塔,冷卻塔內(nèi)部設(shè)有冷卻盤管8,二氧化碳從冷卻盤管頂部即時排出,經(jīng)冷卻的甜瓜醛和水從冷卻盤管底部排出并進入接收罐中,接收罐經(jīng)靜置分水后將油層送入甜瓜醛儲罐,所述冷卻塔頂部通過真空管道9與接收罐相連,脫羧反應(yīng)釜底部設(shè)有高沸點放料管道10,脫羧原料儲罐上設(shè)有原料冷卻進水管道11和原料冷卻出水管道12,冷卻盤管上設(shè)有冷凝進水管道13和冷凝出水管道14,冷卻塔中部設(shè)有與氣體輸送管道相連接的氣體進口15,氣體進口的上部冷卻塔長度與下部冷卻塔長度的比例為3:1,脫羧反應(yīng)釜通過真空管道與水循環(huán)真空泵16相連。

經(jīng)該裝置制備的甜瓜醛含量達(dá)到90%,脫羧選擇性達(dá)到93%。

以上顯示和描述了本實用新型的基本原理和主要特征和本實用新型的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本實用新型不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本實用新型的原理,在不脫離本實用新型精神和范圍的前提下,本實用新型還會有各種變化和改進,這些變化和改進都落入要求保護的本實用新型范圍內(nèi)。本實用新型要求保護范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。

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