本發(fā)明屬于化合物制備，具體涉及一種具有苦氨基結(jié)構(gòu)的合成化合物及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、具苦氨基結(jié)構(gòu)的化合物許多都用于制作高性能的耐熱炸藥，耐熱炸藥一般都具有較高的熔點(diǎn)，通常以熔點(diǎn)或分解溫度作為判斷耐熱炸藥的依據(jù)，被廣泛應(yīng)用于核武器、宇宙飛行器、航空火箭等各領(lǐng)域，且現(xiàn)有大多采用用六硝基菧(hns,tdec＝318℃)和2,6-雙(苦氨基)-3,5-二硝基吡啶(pyx,tdec＝360℃)等作為其主裝藥。但是傳統(tǒng)在制備具苦氨基化合物時(shí)工藝較為復(fù)雜，成本較高，用量較大；反應(yīng)溫度高，副產(chǎn)物多，相對(duì)不安全，并且后處理過(guò)程較為繁瑣。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)傳統(tǒng)在制備具苦氨基化合物時(shí)工藝較為復(fù)雜，成本較高，用量較大；反應(yīng)溫度高，副產(chǎn)物多，相對(duì)不安全，并且后處理過(guò)程較為繁瑣的缺陷和問(wèn)題，本發(fā)明提供一種具有苦氨基結(jié)構(gòu)的合成化合物及其制備方法。

2、本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的方案是：一種具有苦氨基結(jié)構(gòu)的合成化合物，包括合成化合物1或合成化合物2或合成化合物3；

3、所述合成化合物1的結(jié)構(gòu)通式為：

4、

5、所述合成化合物2的結(jié)構(gòu)通式為：

6、

7、所述合成化合物3的結(jié)構(gòu)通式為：

8、

9、進(jìn)一步地，所述合成化合物1的制備方法包括以下步驟：

10、1)在冰水浴磁力攪拌下，向三口反應(yīng)瓶依次加入330-350ml無(wú)水甲醇、64.5-65g的甲醇鈉和44.2-44.7g的2,6-二氯吡嗪，隨后將體系加熱回流過(guò)夜，反應(yīng)完全；

11、后處理：將上述反應(yīng)液冷卻至室溫后，緩慢傾入200-300毫升冰水中，采用萃取，合并有機(jī)相；合并后的有機(jī)相依次用水、和飽和氯化鈉水溶液各洗滌一次，收集體有機(jī)相，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥、過(guò)濾、旋干，最終生成化合物5；

12、2)在冰水浴磁力攪拌下，向三口反應(yīng)瓶依次加入250-300ml濃硫酸、60.3-60.8g的硝酸鉀和21-21.5g的化合物5，隨后將體系緩慢升至室溫后繼續(xù)反應(yīng)8-10小時(shí)后，反應(yīng)完全；

13、在將上述反應(yīng)液緩慢傾入400-500毫升冰水中，有沉淀析出，過(guò)濾得化合物6；

14、3)在磁力攪拌下向單口燒瓶中依次加入4.5-4.8g的化合物6和25-30ml苯胺，之后將體系加熱100℃反應(yīng)10-12小時(shí)，反應(yīng)完全；

15、再將上述反應(yīng)冷卻至室溫后過(guò)濾，得到紅色固體，將固體部分用無(wú)水甲醇重結(jié)晶，得淡黃色固體，為化合物7；

16、4)在冰水浴磁力攪拌下向三口反應(yīng)瓶依次加入120-150ml濃硫酸，30.0-30.3g的硝酸鉀和3.50-3.53g的上述化合物7，之后將體系緩慢升至室溫后繼續(xù)反應(yīng)23-25小時(shí)后，反應(yīng)完全；

17、再將上述反應(yīng)液慢慢傾入200-300毫升冰水中，有沉淀析出，過(guò)濾，最終得到所述合成化合物1。

18、進(jìn)一步地，所述合成化合物2的制備方法包括以下步驟：

19、1)在冰水浴磁力攪拌下，向三口反應(yīng)瓶依次加入300-320ml濃硫酸，60.5-61.0g的硝酸鉀和20.8-30.0g的化合物8，隨后將體系緩慢升至室溫后繼續(xù)反應(yīng)8-10小時(shí)后，反應(yīng)完全；

20、再將上述反應(yīng)液緩慢傾入400-500毫升冰水中，有沉淀析出，過(guò)濾，得到化合物9；

21、2)在磁力攪拌下，向圓底燒瓶中依次加入100-120ml三氟乙酸、9.10-9.20g化合物9，隨后慢慢滴加25-30ml、30％的過(guò)氧化氫,隨后加熱至100℃，反應(yīng)10-12小時(shí)，反應(yīng)完全；

22、再將冷卻后的反應(yīng)液慢慢傾入攪拌的400-500毫升冰水中，有白色沉淀產(chǎn)生，過(guò)濾，濾液直接旋干得米黃色固體即生成的化合物10；

23、3)在磁力攪拌下，向單口燒瓶中依次加入2.45-2.50g化合物10和20-15ml苯胺，加完后，將體系加熱100℃反應(yīng)9-10小時(shí)，反應(yīng)完全；

24、再將上述反應(yīng)冷卻至室溫后過(guò)濾，得鮮紅色固體，固體部分用無(wú)水甲醇重結(jié)晶，得淡黃色固體，為化合物11；

25、4)在冰水浴磁力攪拌下向三口反應(yīng)瓶依次加入100-120ml濃硫酸，20.0-20.2g硝酸鉀和1.80-1.85g化合物11，隨后將體系緩慢升溫至40-50℃繼續(xù)反應(yīng)19-20小時(shí)后，反應(yīng)完全；

26、再將上述反應(yīng)液慢慢傾入200-300毫升冰水中，有沉淀析出，過(guò)濾，最終生成所述合成化合物2。

27、進(jìn)一步地，所述合成化合物3的制備方法包括以下步驟：

28、1)在磁力攪拌下，向圓底燒瓶中依次加入80-100ml三氟乙酸、9.0-9.2g化合物6，隨后慢慢滴加25-30ml、30％的過(guò)氧化氫,隨后加熱至100℃反應(yīng)9-10小時(shí)，反應(yīng)完全；

29、將冷卻后的反應(yīng)液慢慢傾入攪拌的450-500毫升冰水中，有白色沉淀產(chǎn)生，過(guò)濾，濾液直接旋干得淺黃色固體，為化合物12；

30、2)在磁力攪拌下，向單口燒瓶中依次加入2.4-2.5g的化合物12和20-25ml的苯胺，加完后，將體系加熱100℃反應(yīng)10-12小時(shí)，反應(yīng)完全；

31、再將上述反應(yīng)液冷卻至室溫后過(guò)濾，得鮮紅色固體，固體部分用無(wú)水甲醇重結(jié)晶，得土黃色固體，為化合物13；

32、3)在冰水浴磁力攪拌下向250毫升三口反應(yīng)瓶依次加入100-120ml濃硫酸、20.0-20.5g硝酸鉀和1.8-1.9g的化合物13，隨后將體系緩慢升溫至40-50℃繼續(xù)反應(yīng)19-21小時(shí)后，反應(yīng)完全；

33、再將上述反應(yīng)液慢慢傾入200-300毫升冰水中，有沉淀析出，過(guò)濾，最終生成所述合成化合物3。

34、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

35、本發(fā)明所述的三種具苦氨基結(jié)構(gòu)的合成化合物具有合成步驟簡(jiǎn)便，成本低，原料易得，制備過(guò)程無(wú)副產(chǎn)物，且產(chǎn)量較高，無(wú)需經(jīng)過(guò)較為復(fù)雜的提純過(guò)程即可獲得較高純度的產(chǎn)品等優(yōu)勢(shì)，可進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。

36、通過(guò)本發(fā)明所述的合成步驟，能夠?qū)⒏鞑襟E中所得產(chǎn)物進(jìn)行有效循環(huán)利用，環(huán)保性能好，利于資源節(jié)約，并且最終所生成的具苦氨基結(jié)構(gòu)收率較高。

技術(shù)特征：

1.一種具有苦氨基結(jié)構(gòu)的合成化合物，其特征在于：包括合成化合物1或合成化合物2或合成化合物3；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有苦氨基結(jié)構(gòu)的合成化合物，其特征在于：所述合成化合物1的制備方法包括以下步驟：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有苦氨基結(jié)構(gòu)的三種合成化合物，其特征在于：所述合成化合物2的制備方法包括以下步驟：

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有苦氨基結(jié)構(gòu)的三種合成化合物，其特征在于：所述合成化合物3的制備方法包括以下步驟：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種具有苦氨基結(jié)構(gòu)的合成化合物及其制備方法，涉及化合物制備技術(shù)領(lǐng)域，包括合成化合物1或合成化合物2或合成化合物3；上述合成化合物制備時(shí)在冰水浴磁力攪拌下通過(guò)與不同的有機(jī)物進(jìn)行完全反應(yīng)，并將反應(yīng)液經(jīng)過(guò)后處理來(lái)生成最終的合成化合物1或合成化合物2或合成化合物3。本發(fā)明方法制備的三種化合物，制備過(guò)程無(wú)副產(chǎn)物，產(chǎn)量較高，環(huán)保性能好，收率較高。

技術(shù)研發(fā)人員：張行程,姚磊,程廣斌
受保護(hù)的技術(shù)使用者：信陽(yáng)師范學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/26