本發(fā)明屬于化學(xué)合成，涉及一種水性涂料高性能顏料分散劑的制備方法。

背景技術(shù)：

1、水性涂料具有環(huán)保性，涂料分散劑用于將涂料中需要分散的粒子均勻分散在體系中，起到提高涂料穩(wěn)定性、光澤性、透明度、應(yīng)用效果的，但常規(guī)的涂料分散劑在水中由于不電離、不帶電荷，對顏料的吸附和分散都比較弱。目前在水性涂料里主要使用的乙二醇型和多元醇型分散劑，雖能夠在一定程度上降低表面張力和提高潤濕性，應(yīng)用后使水性涂料的性能較前幾年得到提升，但在鋁粉漆等特殊應(yīng)用的水性涂料領(lǐng)域，鋁粉等金屬漆的水性環(huán)保漆在光澤和透明度等方面還存在較大的改善空間。

2、傳統(tǒng)的聚乙二醇酯顏料分散劑是由一定分子量的聚乙二醇與脂肪酸或油酸通過酯化反應(yīng)得到，例如cn115417985a采用硼酸催化的方法，先將聚乙二醇脫水，然后與硼酸作用生成硼酸酯，再加入復(fù)合催化劑、油酸，經(jīng)過酯化、水解、壓濾脫色等手段得到聚乙二醇油酸酯，該方法操作繁瑣，三廢較多。

3、cn101747192a采用聚乙二醇和油酸為原料，在有機(jī)酸催化劑的作用下進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，用三乙醇胺中和至ph為5-7，過濾后的溶液即為產(chǎn)品聚乙二醇油酸酯，反應(yīng)溫度為100～150℃，反應(yīng)時間為2～6小時，真空度為≥-0.098mpa。該方法雖省去了水洗、脫水操作，但對真空度要求高，條件苛刻，操作溫度高，產(chǎn)品色號較深。

4、cn113150264a采用將聚乙二醇、脂肪酸、活性炭投入反應(yīng)器中并混合；然后將反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行空氣置換操作，在160～250℃的反應(yīng)溫度下進(jìn)行酯化反應(yīng)得到反應(yīng)產(chǎn)物；反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行脫氣處理，然后在-0.09～-0.1mpa的脫水壓力、100～140℃的脫水溫度下進(jìn)行脫水處理，然后進(jìn)行壓濾處理，得到聚乙二醇脂肪酸酯。該方法存在高溫高真空操作，反應(yīng)結(jié)束后還需壓濾等操作處理，不能避免固廢的生成。

5、綜上所述，現(xiàn)有的聚乙二醇酯類化合物生產(chǎn)方法存在操作繁瑣、不能避免固廢生成、顏色深等問題，都直接影響著聚乙二醇的生產(chǎn)成本及下游的性能應(yīng)用，急需開發(fā)一種綠色、高效的生產(chǎn)方法，提升生產(chǎn)效率，綠色生產(chǎn)，有效解決上述生產(chǎn)中的不足，并通過性能的調(diào)整滿足水性高端涂料需求，特別是鋁粉等金屬漆應(yīng)用方面，更好的分散，提升應(yīng)用后的光澤性及透明度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，目的在于提供一種性能穩(wěn)定的水性涂料顏料分散劑的制備方法，以聚乙二醇和飽和脂肪酸為原料，經(jīng)酯化、脫溶、調(diào)整等操作制備得到。

2、本發(fā)明生產(chǎn)工藝穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)過程中無三廢生成，綠色友好，解決了現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)中類似分散劑批次穩(wěn)定性差、三廢多等問題。

3、本發(fā)明技術(shù)方案如下：

4、一種水性涂料的顏料分散劑的制備方法，步驟包括：

5、1)以聚乙二醇、脂肪酸為原料，在催化劑和助劑的作用下，在溶劑中發(fā)生酯化反應(yīng)，得到含有脂肪酸酯片段的反應(yīng)液；

6、2)將步驟1)中的反應(yīng)液通過脫溶設(shè)備進(jìn)行溶劑脫除；

7、3)取步驟2)中脫除溶劑后的物料中添加調(diào)整物料，攪拌混合后得到應(yīng)用于水性涂料的高性能顏料分散劑。

8、進(jìn)一步地，步驟1)中，所述的聚乙二醇的分子量為200-1600g/mol，優(yōu)選分子量為400-1000g/mol。

9、進(jìn)一步地，步驟1)中，所述的脂肪酸為c6-c20的直鏈脂肪酸，優(yōu)選c12-c18的直鏈脂肪酸。

10、進(jìn)一步地，步驟1)中，所述的助劑為兩性離子表面活性劑，優(yōu)選具有甜菜堿基、咪唑啉基、氨基酸基(例如甘氨酸、谷氨酸、丙氨酸等)、脂肪酸基(例如c10-c14的脂肪酸)中的至少一種的兩性離子表面活性劑，更優(yōu)選同時具有咪唑啉基和脂肪酸基的兩性離子表面活性劑。

11、進(jìn)一步地，步驟1)中，所述的催化劑選自有機(jī)酸催化劑，優(yōu)選具有磺酸基的有機(jī)酸，進(jìn)一步優(yōu)選甲基磺酸、乙基磺酸、十二烷基磺酸、十六烷基磺酸、苯磺酸、對甲基苯磺酸，最優(yōu)選十二烷基磺酸、十六烷基磺酸、對甲基苯磺酸中的至少一種。

12、進(jìn)一步地，步驟1)中，所述的溶劑為烷烴類、芳烴類，優(yōu)選正己烷、環(huán)己烷、正辛烷、正庚烷、苯、甲苯、二甲苯中的至少一種，最優(yōu)選正辛烷、正庚烷和苯中的至少一種。

13、進(jìn)一步地，步驟1)中，所述的物料配料的摩爾比為：聚乙二醇：脂肪酸：助劑：催化劑為1:0.9-1.2:0.001-0.055:0.01-0.05，溶劑的添加量為占反應(yīng)液總質(zhì)量的10-40％，優(yōu)選15-30％。

14、進(jìn)一步地，步驟1)中，所述的反應(yīng)條件為溫度50-140℃，優(yōu)選60-100℃；壓力為絕壓50-101kpa，優(yōu)選80-101kpa。

15、進(jìn)一步地，步驟2)中，所述的脫溶設(shè)備為填料塔或蒸餾釜或薄膜蒸發(fā)器等，優(yōu)選薄膜蒸發(fā)器；脫溶劑的溫度為40-120℃，優(yōu)選40-70℃；脫溶劑的壓力為絕壓5-80kpa，優(yōu)選10-20kpa；脫溶劑后溶劑的殘留為<0.1wt％，優(yōu)選<0.01wt％。回收的溶劑純度>99％，可套用至下一批次使用。

16、進(jìn)一步地，步驟3)中，所述的調(diào)整物料為酸性物料，優(yōu)選有機(jī)酸性物料，進(jìn)一步優(yōu)選c6-c18(例如6個碳、7個碳、8個碳、10個碳、12個碳、16個碳，等)的脂肪酸；所述的調(diào)整物料的添加量為添加前物料質(zhì)量的0.1-8wt％，優(yōu)選3-6wt％。

17、進(jìn)一步地，步驟3)中，所述的調(diào)整物料添加完成后，在20-70℃攪拌0.1-3h，優(yōu)選在20-40℃攪拌0.1-0.5h。

18、本發(fā)明優(yōu)選采用有機(jī)磺酸催化劑，催化劑添加量少，催化結(jié)束后無需中和或脫除催化劑。另外，在反應(yīng)過程中，優(yōu)選的助劑中的氮原子能夠與聚乙二醇中的羥基形成相互作用力，起到固定聚乙二醇部分端位羥基的作用，然后在催化劑的作用下發(fā)生部分酯化，酯化完成后又可因位阻作用，與助劑脫除分離，確保聚乙二醇酯分子中親水羥基的均勻分布，有助于在水性涂料配方中應(yīng)用時顏料的均勻分布排列，提升顏料的光澤性；另外反應(yīng)結(jié)束后助劑無需分離，助劑殘留在聚乙二醇酯中，助劑與調(diào)整添加的脂肪酸起到調(diào)整緩沖水性涂料ph的作用，能夠進(jìn)一步誘導(dǎo)鋁粉等金屬顆粒在水性樹脂上的分散、排布，起到增強(qiáng)水性漆涂料顏料分散透明度的問題。

19、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

20、1)兩性離子表面活性劑與聚乙二醇分子中的一個端位羥基形成分子間作用力，有機(jī)酸催化脂肪酸與聚乙二醇的另一個羥基發(fā)生酯化，酯化后因與兩性表活相連的聚乙二醇端分子量顯著增加而導(dǎo)致位阻效應(yīng)加大，形成的分子間作用力變?nèi)酰谒岽呋饔孟碌碾x去，從而控制酯化，確保酯化產(chǎn)物的穩(wěn)定；

21、2)利用調(diào)整的方式添加脂肪酸，在應(yīng)用時，脂肪酸與助劑相互作用，起到調(diào)節(jié)緩沖ph的作用，改善現(xiàn)有水性涂料助劑應(yīng)用時缺少電荷及電離的情況，有利于鋁粉等金屬顏料的分布排列，提高配方應(yīng)用后的光澤及透明等效果。

22、3)本發(fā)明操作簡單，調(diào)整手段的加入，確保了產(chǎn)品應(yīng)用性能的穩(wěn)定。

技術(shù)特征：

1.一種水性涂料的顏料分散劑的制備方法，其特征在于，步驟包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中，物料的摩爾比為：聚乙二醇：脂肪酸：助劑：催化劑為1:0.9-1.2:0.001-0.055:0.01-0.05。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：步驟1)中，所述聚乙二醇的分子量為200-1600g/mol，優(yōu)選為400-1000g/mol。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟1)中，所述的脂肪酸為c6-c20的直鏈脂肪酸，優(yōu)選c12-c18的直鏈脂肪酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟1)中，所述的助劑為兩性離子表面活性劑，優(yōu)選具有甜菜堿基、咪唑啉基、氨基酸基、脂肪酸基中的至少一種的兩性離子表面活性劑，更優(yōu)選同時具有咪唑啉基和脂肪酸基的兩性離子表面活性劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟1)中，所述的催化劑選自有機(jī)酸催化劑，優(yōu)選具有磺酸基的有機(jī)酸，進(jìn)一步優(yōu)選甲基磺酸、乙基磺酸、十二烷基磺酸、十六烷基磺酸、苯磺酸、對甲基苯磺酸中的至少一種，最優(yōu)選十二烷基磺酸、十六烷基磺酸、對甲基苯磺酸中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟1)中，所述的溶劑為烷烴類、芳烴類中的至少一種，優(yōu)選正己烷、環(huán)己烷、正辛烷、正庚烷、苯、甲苯、二甲苯中的至少一種，最優(yōu)選正辛烷、正庚烷和苯中的至少一種；優(yōu)選的，溶劑的添加量為占反應(yīng)液總質(zhì)量的10-40％，優(yōu)選15-30％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟1)中，反應(yīng)條件為：溫度50-140℃，優(yōu)選60-100℃，壓力為絕壓50-101kpa，優(yōu)選80-101kpa。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟2)中，脫溶劑后溶劑的殘留為<0.1wt％，優(yōu)選<0.01wt％。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟3)中，所述的調(diào)整物料為酸性物料，優(yōu)選有機(jī)酸性物料，進(jìn)一步優(yōu)選c6-c18的脂肪酸；優(yōu)選的，所述的調(diào)整物料的添加量為添加前物料質(zhì)量的0.1-8wt％，優(yōu)選3-6wt％；

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種水性涂料的高性能顏料分散劑的制備方法，以聚乙二醇和脂肪酸為原料，溶解于溶劑中，并在催化劑及助劑的協(xié)同作用下，部分酯化，然后再經(jīng)溶劑脫除、組分調(diào)整等操作，制備得到應(yīng)用于水性涂料的分散劑。本發(fā)明解決了現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)中類似分散劑生產(chǎn)三廢多、批次穩(wěn)定性差的問題，生產(chǎn)工藝穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)過程中無三廢生成，綠色友好。

技術(shù)研發(fā)人員：王中華,鮑元野,劉英俊,張永振
受保護(hù)的技術(shù)使用者：萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2