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一種低硼低鹽構(gòu)型比例可控的玻色因的制備方法與流程

文檔序號(hào):40571286發(fā)布日期:2025-01-03 11:31閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種玻色因的制備方法,所述制備方法包含下列步驟:

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述制備方法還包括:

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,中間體2、三乙胺、乙酸酐的摩爾比為1∶2~6∶2~6,優(yōu)選為1∶3~5∶3~5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中還可以加入4-二甲氨基吡啶;中間體2、4-二甲氨基吡啶的摩爾比為1∶0.01~0.1,優(yōu)選為1∶0.03~0.06。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,向反應(yīng)溶劑中加入中間體2、三乙胺和任選的4-二甲氨基吡啶,控溫0~10℃,緩慢滴加乙酸酐,20~50℃下反應(yīng)1~12小時(shí)后,使用純化水洗滌有機(jī)相,有機(jī)相濃縮得到中間體3。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,中間體3、堿的摩爾比為1∶0.005~0.05,優(yōu)選為1∶0.01~0.02;堿選自氫氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽中的至少一種;優(yōu)選的,堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(4)中,中間體4、酸、硼氫化鈉的摩爾比為1∶0.1~1∶0.3~0.8,優(yōu)選為1∶0.2~1.0∶0.4~0.6。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(4)中,反應(yīng)溶劑選自水、甲醇、乙醇、異丙醇;酸包括有機(jī)酸和無機(jī)酸;所述有機(jī)酸包括醋酸、乙二酸;所述無機(jī)酸包括鹽酸、硫酸。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(4)中,反應(yīng)溫度為-10~60℃,優(yōu)選為-0~30℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述玻色因產(chǎn)品中β位s、r構(gòu)型的比例隨意可調(diào),其中s構(gòu)型的比例可以為30%~100%。


技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及了一種低硼低鹽構(gòu)型比例可控的玻色因的制備方法,涉及化學(xué)合成的技術(shù)領(lǐng)域。所提供的方法為一種易于放大,低三廢,低成本的大量制備無色、無味、低鹽、低硼酸鹽殘留、構(gòu)型比例易于控制的玻色因生產(chǎn)方法。本發(fā)明不僅解決了現(xiàn)有技術(shù)中玻色因含有較高含硼無機(jī)物及高鹽含量的技術(shù)問題,而且達(dá)到了反應(yīng)原料價(jià)廉易得、純度高、反應(yīng)高效、三廢少的技術(shù)效果。

技術(shù)研發(fā)人員:袁志法,楊文,楊赫,戶超群
受保護(hù)的技術(shù)使用者:國藥國際醫(yī)藥科技(北京)有限公司
技術(shù)研發(fā)日:
技術(shù)公布日:2025/1/2
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