本發(fā)明涉及高分子材料領(lǐng)域，具體涉及一種聚酰胺材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、聚酰胺是一種機(jī)械強(qiáng)度高、尺寸穩(wěn)定性好、耐腐蝕性能優(yōu)的通用性工程塑料，與金屬相比質(zhì)輕，廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車、機(jī)械、電子電器、醫(yī)療器材等領(lǐng)域。為了滿足不同應(yīng)用場(chǎng)景和領(lǐng)域，聚酰胺材料需要對(duì)其進(jìn)行改性，以提升其性能。高粘度聚酰胺具有更高的分子量，從而進(jìn)一步提升其機(jī)械性能，可以獲得更高的強(qiáng)度，滿足高強(qiáng)度應(yīng)用材料要求。

2、目前制備高粘度聚酰胺材料的方法主要是固相增粘，延長(zhǎng)固相終縮聚的反應(yīng)時(shí)間來(lái)增長(zhǎng)分子量，從而提高聚酰胺的粘度。此方法需要長(zhǎng)時(shí)間持續(xù)高溫反應(yīng)，反應(yīng)能耗較大，同時(shí)不可避免會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，影響材料色度和性能。通過(guò)螺桿擠出等后加工過(guò)程中添加擴(kuò)鏈劑的方法也可以獲得高粘度聚酰胺材料，但此方法又增加了工藝的復(fù)雜性，增加綜合成本。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的的問(wèn)題，提供一種聚酰胺材料及其制備方法，根據(jù)本發(fā)明的聚酰胺材料的制備方法制備得到的聚酰胺材料具有更好的強(qiáng)度和粘度，且通過(guò)將特定的增粘添加劑加入原料中進(jìn)行反應(yīng)，避免了現(xiàn)有技術(shù)中所采用的后加工改性過(guò)程，減少了工藝復(fù)雜性和能源損耗。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明第一方面提供一種聚酰胺材料的制備方法，其中，該方法包括：在縮聚催化劑的存在下，在溶劑存在下，使尼龍鹽和增粘添加劑進(jìn)行縮聚反應(yīng)的步驟，其中，所述增粘添加劑具有式(1)所示結(jié)構(gòu)，

3、

4、式(1)中，n為2-10的整數(shù)，m為2-10的整數(shù)。

5、優(yōu)選地，式(1)中，n為2-8的整數(shù)，m為2-8的整數(shù)。

6、優(yōu)選地，所述縮聚催化劑為次亞磷酸鈉、磷酸鈉、磷酸、磷酸鉀和亞磷酸鉀中的至少一種，優(yōu)選為次亞磷酸鈉、磷酸鈉和磷酸中的至少一種，更優(yōu)選地，所述縮聚催化劑為次亞磷酸鈉。

7、優(yōu)選地，所述尼龍鹽為碳原子數(shù)6-20的二元胺和碳原子數(shù)6-20二元酸的中和反應(yīng)產(chǎn)物。

8、優(yōu)選地，所述溶劑為水、二甲基乙酰胺和n-甲基吡咯烷酮中的至少一種，優(yōu)選為水。

9、所述溶劑的添加量為所述尼龍鹽的10-100重量％，優(yōu)選為25-40重量％。

10、所述增粘添加劑的添加量為所述尼龍鹽的0.1-2重量％，優(yōu)選為0.75-1.5重量％。

11、所述縮聚催化劑的添加量為尼龍鹽的0.05-1重量％，優(yōu)選為0.1-0.5重量％。

12、優(yōu)選地，所述縮聚反應(yīng)在抗氧劑存在下進(jìn)行。

13、所述抗氧劑為抗氧劑1098、抗氧劑1010、抗氧劑168、抗氧劑1178和抗氧劑h10中的至少一種，優(yōu)選為抗氧劑1010。

14、優(yōu)選地，所述抗氧劑的添加量為所述尼龍鹽的0.1-2重量％，優(yōu)選為0.5-1重量％。

15、優(yōu)選地，所述縮聚反應(yīng)包括第一階段縮聚反應(yīng)和第二階段縮聚反應(yīng)，

16、優(yōu)選地，所述第一階段縮聚反應(yīng)和/或所述第二階段縮聚反應(yīng)在惰性氣氛下進(jìn)行。

17、優(yōu)選地，所述第一階段縮聚反應(yīng)的條件包括：反應(yīng)溫度為180-210℃，優(yōu)選為190-200℃，反應(yīng)壓力為1.2-1.5mpa，優(yōu)選為1.3-1.4mpa，反應(yīng)時(shí)間為4-10h，優(yōu)選為6-8h。

18、優(yōu)選地，所述第二階段縮聚反應(yīng)的條件包括：反應(yīng)溫度為230-260℃，優(yōu)選為240-250℃，反應(yīng)時(shí)間為1-6h，優(yōu)選為2-4h。

19、本發(fā)明第二方面，提供本發(fā)明第一方面所述的聚酰胺材料的制備方法制備得到的聚酰胺材料。

20、通過(guò)上述技術(shù)方案，制備得到的聚酰胺材料具有更好的強(qiáng)度和粘度，通過(guò)將增粘添加劑直接加入原料中進(jìn)行反應(yīng)，避免了現(xiàn)有技術(shù)中所采用的后加工改性過(guò)程，減少了工藝復(fù)雜性和能源損耗。

技術(shù)特征：

1.一種聚酰胺材料的制備方法，其特征在于，該方法包括：在縮聚催化劑的存在下，在溶劑存在下，使尼龍鹽和增粘添加劑進(jìn)行縮聚反應(yīng)的步驟，其中，所述增粘添加劑具有式(1)所示結(jié)構(gòu)，

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，式(1)中，n為2-8的整數(shù)，m為2-8的整數(shù)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述縮聚催化劑為次亞磷酸鈉、磷酸鈉、磷酸、磷酸鉀和亞磷酸鉀中的至少一種，優(yōu)選為次亞磷酸鈉、磷酸鈉和磷酸中的至少一種，更優(yōu)選為次亞磷酸鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述尼龍鹽為碳原子數(shù)6-20的二元胺和碳原子數(shù)6-20二元酸的中和反應(yīng)產(chǎn)物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述溶劑為水、二甲基乙酰胺和n-甲基吡咯烷酮中的至少一種，優(yōu)選為水。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述溶劑的添加量為所述尼龍鹽的10-100重量％，優(yōu)選為25-40重量％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述增粘添加劑的添加量為所述尼龍鹽的0.1-2重量％，優(yōu)選為0.75-1.5重量％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述縮聚催化劑的添加量為尼龍鹽的0.05-1重量％，優(yōu)選為0.1-0.5重量％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述縮聚反應(yīng)在抗氧劑存在下進(jìn)行。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中，所述抗氧劑為抗氧劑1098、抗氧劑1010、抗氧劑168、抗氧劑1178和抗氧劑h10中的至少一種，優(yōu)選為抗氧劑1010。

11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中，所述抗氧劑的添加量為所述尼龍鹽的0.1-2重量％，優(yōu)選為0.5-1重量％。

12.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述縮聚反應(yīng)包括第一階段縮聚反應(yīng)和第二階段縮聚反應(yīng)；

13.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述第一階段縮聚反應(yīng)的條件包括：反應(yīng)溫度為180-210℃，優(yōu)選為190-200℃，反應(yīng)壓力為1.2-1.5mpa，優(yōu)選為1.3-1.4mpa，反應(yīng)時(shí)間為4-10h，優(yōu)選為6-8h。

14.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述第二階段縮聚反應(yīng)的條件包括：反應(yīng)溫度為230-260℃，優(yōu)選為240-250℃，反應(yīng)時(shí)間為1-6h，優(yōu)選為2-4h。

15.權(quán)利要求1-14中任意一項(xiàng)所述的聚酰胺材料的制備方法制備得到的聚酰胺材料。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及高分子材料領(lǐng)域，公開(kāi)了一種聚酰胺材料及其制備方法。本發(fā)明的聚酰胺材料的制備方法包括：在縮聚催化劑和溶劑的存在下，使尼龍鹽和增粘添加劑進(jìn)行縮聚反應(yīng)，其中，所述增粘添加劑具有式(1)所示結(jié)構(gòu)，式(1)中，n為2?10的整數(shù)，m為2?10的整數(shù)。本發(fā)明提供的聚酰胺材料，通過(guò)將增粘添加劑直接加入原料中進(jìn)行反應(yīng)，避免了現(xiàn)有技術(shù)中所采用的后加工改性過(guò)程，具有更好的強(qiáng)度和粘度，并且減少了工藝復(fù)雜性和能源損耗。

技術(shù)研發(fā)人員：沈超,林程,崔晶
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)石油化工股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9