本發(fā)明涉及化工合成，尤其是涉及一種烷基甲氧基丙酮肟基硅烷連續(xù)生產(chǎn)方法及反應裝置。

背景技術：

1、室溫固化硅橡膠，又稱為室溫硫化硅橡膠，其是以羥基封端的聚硅氧烷為基礎聚合物，添加填料、交聯(lián)劑、偶聯(lián)劑、增塑劑、催化劑、顏料等在干燥條件下混合成膠料，使用時膠料在室溫下與濕氣接觸即可發(fā)生交聯(lián)反應生成彈性體。室溫固化硅橡膠根據(jù)硫化時釋放的副產(chǎn)物的不同主要有醋酸型、酮肟型、醇型，其中酮肟型室溫固化硅橡膠綜合性能好、儲存性好。酮肟型硅橡膠常用的交聯(lián)劑有甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷等烷基三丁酮肟基硅烷，上述交聯(lián)劑在固化后會產(chǎn)生丁酮肟，而丁酮肟屬于致癌物，因此目前已被禁用。

2、針對烷基三丁酮肟基硅烷產(chǎn)生致癌物丁酮肟的問題，現(xiàn)有技術開發(fā)了戊酮肟基硅烷和丙酮肟基硅烷，丙酮肟基硅烷與戊酮肟基硅烷相比，生產(chǎn)成本低且活性高，因此丙酮肟基硅烷應用價值較高，但丙酮肟基硅烷的凝固點為15℃，在低于15℃的環(huán)境下使用難度大，此外，由于丙酮肟熔點為60℃，使用丙酮肟基硅烷交聯(lián)劑制備rtv硅橡膠時產(chǎn)生的丙酮肟會以晶體形式脫出并分散在硅橡膠的表面，待硅橡膠固化后表面會出現(xiàn)大量斑點，嚴重影響硅橡膠質量。

3、針對上述丙酮肟應用時存在的問題，德國公司nitrochem開發(fā)了乙烯基甲氧基丙酮肟基硅，通過在乙烯基丙酮肟基硅中引入甲氧基，使乙烯基甲氧基丙酮肟基硅在固化硅橡膠時水解產(chǎn)生甲醇和丙酮肟，通過甲醇將丙酮肟溶解分散在橡膠中。然而本申請發(fā)現(xiàn)上述乙烯基甲氧基丙酮肟基硅制備時采用了間歇生產(chǎn)工藝，該工藝反應時間長，產(chǎn)物色度高、且反應后需要過濾出催化劑，生產(chǎn)效率低且產(chǎn)物轉化率低。

技術實現(xiàn)思路

1、為了克服現(xiàn)有技術中烷基甲氧基丙酮肟基硅采用間歇式生產(chǎn)工藝存在反應時間長、產(chǎn)物色度高、生產(chǎn)效率低且產(chǎn)物轉化率低的問題，本發(fā)明提供了一種烷基甲氧基丙酮肟基硅烷連續(xù)生產(chǎn)方法及反應裝置，該方法采用了膜催化反應單元對烷基三丙酮肟基硅烷和烷基三甲氧基硅烷進行催化反應，該能夠連續(xù)生產(chǎn)烷基甲氧基丙酮肟基硅烷，反應速率快，反應周期短，烷基甲氧基丙酮肟基硅烷產(chǎn)物轉化率高。

2、本發(fā)明的具體技術方案為：

3、一種烷基甲氧基丙酮肟基硅烷連續(xù)生產(chǎn)方法，包括以下步驟：將烷基三丙酮肟基硅烷和烷基三甲氧基硅烷預熱后注入膜催化反應單元進行反應制得烷基甲氧基丙酮肟基硅烷，所述膜催化反應單元包括濾膜腔和設于濾膜腔內(nèi)的催化劑，所述催化劑為強堿微球催化劑。

4、本發(fā)明提供了一種烷基甲氧基丙酮肟基硅烷連續(xù)生產(chǎn)方法，該方法采用了膜催化反應單元對烷基三丙酮肟基硅烷和烷基三甲氧基硅烷進行催化反應，該能夠連續(xù)生產(chǎn)烷基甲氧基丙酮肟基硅烷，反應速率快，反應周期短，烷基甲氧基丙酮肟基硅烷產(chǎn)物轉化率高。該方法中的膜催化反應單元由濾膜腔和設于濾膜腔內(nèi)的催化劑組成，烷基三丙酮肟基硅烷和烷基三甲氧基硅烷的混合液體在需要通過濾膜腔的濾孔進入到濾膜腔的內(nèi)部，當液體穿過濾膜腔的濾孔后能夠與催化劑發(fā)生接觸并發(fā)生催化反應從而加速烷基三丙酮肟基硅烷和烷基三甲氧基硅烷生成烷基甲氧基丙酮肟基硅烷的反應速度，此外由于濾膜微孔的作用使得穿過微孔膜的液體以分子流的形式發(fā)生，分子流與催化劑接觸后反應速率快且目標生成物烷基甲氧基丙酮肟基硅烷的轉化率高，烷基三丙酮肟基硅烷和烷基三甲氧基硅烷的反應更徹底，反應產(chǎn)物無需過濾，反應產(chǎn)物的色度好。

5、作為優(yōu)選，所述濾膜腔的過濾精度為0.1～5μm，所述催化劑的粒徑為10～100μm。

6、作為優(yōu)選，所述烷基三丙酮肟基硅烷為甲基三丙酮肟基硅烷和乙烯基三丙酮肟基硅烷中的一種。

7、作為優(yōu)選，所述烷基三甲氧基硅烷為甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一種。

8、作為優(yōu)選，所述反應的溫度為50～60℃，所述反應的壓力為0.1～0.4mpa，所述反應的物料停留時間為1～2h。

9、一種反應裝置，包括反應外殼和設于外殼內(nèi)的若干上述膜反應模塊。

10、本申請還提供了一種反應裝置，該反應裝置的外殼內(nèi)設置有多個膜催化反應單元，設置多個膜催化反應單元能夠使降低混合物的混返效應，保證反應產(chǎn)物能夠在上一層膜催化反應單元中繼續(xù)反應，不會返回底部降低反應產(chǎn)物的反應速率，提高反應產(chǎn)物的轉化率，使反應物料能夠反應徹底。

11、作為優(yōu)選，所述反應外殼上設有熱水夾套。

12、作為優(yōu)選，所述反應外殼還包括進液口和出液口，所述進液口連通混合器，所述混合器連通烷基三丙酮肟基硅烷預熱裝置和烷基三甲氧基硅烷預熱裝置，所述出液口連通有中間罐。

13、作為優(yōu)選，所述反應外殼內(nèi)設有若干隔板，所述膜反應模塊位于相鄰隔板形成的空間內(nèi)。

14、作為優(yōu)選，所述隔板為不銹鋼網(wǎng)格板。

15、與現(xiàn)有技術相比，本申請具有以下技術效果：

16、(1)本發(fā)明提供了烷基甲氧基丙酮肟基硅烷連續(xù)生產(chǎn)方法，該方法采用了膜催化反應單元對烷基三丙酮肟基硅烷和烷基三甲氧基硅烷進行催化反應，該能夠連續(xù)生產(chǎn)烷基甲氧基丙酮肟基硅烷，反應速率快，反應周期短，烷基甲氧基丙酮肟基硅烷產(chǎn)物轉化率高。

17、(2)本申請還提供了一種反應裝置，該反應裝置的外殼內(nèi)設置有多個膜催化反應單元，設置多個膜催化反應單元能夠使降低混合物的混返效應，保證反應產(chǎn)物能夠在上一層膜催化反應單元中繼續(xù)反應，不會返回底部降低反應產(chǎn)物的反應速率，提高反應產(chǎn)物的轉化率，使反應物料能夠反應徹底。

技術特征：

1.一種烷基甲氧基丙酮肟基硅烷連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征是，包括以下步驟：將烷基三丙酮肟基硅烷和烷基三甲氧基硅烷預熱后注入膜催化反應單元進行反應制得烷基甲氧基丙酮肟基硅烷，所述膜催化反應單元包括濾膜腔和設于濾膜腔內(nèi)的催化劑，所述催化劑為強堿微球催化劑。

2.根據(jù)權利要求1所述的烷基甲氧基丙酮肟基硅烷連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征是，所述濾膜腔的過濾精度為0.1~5?μm，所述催化劑的粒徑為10~100?μm。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的烷基甲氧基丙酮肟基硅烷連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征是，所述烷基三丙酮肟基硅烷為甲基三丙酮肟基硅烷和乙烯基三丙酮肟基硅烷中的一種。

4.根據(jù)權利要求1或2所述的烷基甲氧基丙酮肟基硅烷連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征是，所述烷基三甲氧基硅烷為甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一種。

5.根據(jù)權利要求1所述的烷基甲氧基丙酮肟基硅烷連續(xù)生產(chǎn)方法，其特征是，所述反應的溫度為50~60?℃，所述反應的壓力為0.1~0.4?mpa，所述反應的物料停留時間為1~2?h。

6.一種反應裝置，其特征是，包括反應外殼（1）和設于外殼內(nèi)的若干膜反應模塊（2），所述膜反應模塊為權利要求1中所述的膜反應模塊。

7.根據(jù)權利要求6所述的反應裝置，其特征是，所述反應外殼上設有熱水夾套（3）。

8.根據(jù)權利要求6所述的反應裝置，其特征是，所述反應外殼還包括進液口（4）和出液口（5），所述進液口連通混合器（6），所述混合器連通烷基三丙酮肟基硅烷預熱裝置和烷基三甲氧基硅烷預熱裝置。

9.根據(jù)權利要求6所述的反應裝置，其特征是，所述反應外殼內(nèi)設有若干隔板（7），所述膜反應模塊位于相鄰隔板形成的空間內(nèi)。

10.根據(jù)權利要求9所述的反應裝置，其特征是，所述隔板為不銹鋼網(wǎng)格板。

技術總結
本發(fā)明涉及化工合成技術領域，公開了一種烷基甲氧基丙酮肟基硅烷連續(xù)生產(chǎn)方法及反應裝置，該方法采用了膜催化反應單元對烷基三丙酮肟基硅烷和烷基三甲氧基硅烷進行催化反應，該裝置能夠連續(xù)生產(chǎn)烷基甲氧基丙酮肟基硅烷，反應速率快，反應周期短，烷基甲氧基丙酮肟基硅烷產(chǎn)物轉化率高，該反應裝置的外殼內(nèi)設置有多個膜催化反應單元，設置多個膜催化反應單元能夠降低混合物的混返效應，保證反應產(chǎn)物能夠在上一層膜催化反應單元中繼續(xù)反應，催化劑不會返回底部降低反應產(chǎn)物的反應速率，提高反應產(chǎn)物的轉化率，使反應物料能夠反應徹底。

技術研發(fā)人員：李沖合,徐建清,王偉,陳嘉華,洪璞,王燕鋒
受保護的技術使用者：浙江衢州硅寶化工有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/2