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一種制備低水分、高純度醋酸甲酯的方法與流程

文檔序號:40572098發(fā)布日期:2025-01-03 11:33閱讀:11來源:國知局
一種制備低水分、高純度醋酸甲酯的方法與流程

本發(fā)明涉及醋酸甲酯制備的,具體涉及一種制備低水分、高純度醋酸甲酯的方法。


背景技術:

1、甲醇和醋酸甲酯均是重要的化工產品。在聚乙烯醇等的工業(yè)生產中常會碰到分離醋酸甲酯-甲醇混合物的問題,由于上述兩種化合物能夠形成低沸點的共沸物,因此不能通過常規(guī)的精餾方法進行分離,工業(yè)上常用的方法是萃取精餾(張東浩,醋酸甲酯-甲醇萃取精餾工藝過程的模擬與優(yōu)化,河北工業(yè)大學學位論文,2003)或加鹽萃取精餾(趙林秀等,加鹽萃取精餾分離醋酸甲酯-甲醇二元恒沸物,石油化工,2005年2月34卷2期)的方法。萃取精餾是通過加入另外一種高沸點物質(一般稱作萃取精餾溶劑)或同時加入一種鹽,利用其與待分離的各組分之間的相互作用力不同而改變輕重關鍵組分間的相對揮發(fā)度來實現(xiàn)分離。

2、醋酸甲酯與甲醇的分離通常采用以水作萃取劑的萃取精餾來實現(xiàn),但以水為萃取劑的萃取精餾工藝存在產品純度不高,在甲醇濃度高時萃取劑用量大,能耗高的缺點。故一般會用在水中加入8~10%的鹽(醋酸鉀)來作為萃取劑,增加兩者的相對揮發(fā)度差異,減小能耗。以上方法可以得到純度在99%以上的醋酸甲酯,但是水分高達3%左右,不符合市場的要求。


技術實現(xiàn)思路

1、有鑒于此,本發(fā)明的目的提供一種制備低水分、高純度醋酸甲酯的方法,解決上述現(xiàn)有技術問題中的一個或者多個。

2、為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供的一種速成品樹脂鏡片制作方法,包括:

3、a、將甲醇、醋酸甲酯混合溶液通入第一精餾塔精餾,所述醋酸甲酯的含量為78~80%,甲醇的含量為20~22%,塔頂分離出高水分、高純度的醋酸甲酯,所述高水分、高純度的醋酸甲酯的水分>3%,純度>99%;

4、b、將步驟a塔頂物料送入第二精餾塔,塔頂回流罐加入環(huán)戊烯用來脫水,塔底得到低水分醋酸甲酯,所述低水分醋醋酸甲酯的水分≤100ppm;

5、c、將步驟b的塔底物料送入第三精餾塔進行脫重脫色處理,塔頂?shù)玫剿龅退?、高純度醋酸甲酯,其中,所述低水分、高純度醋酸甲酯水分?00ppm、純度>99.5%。

6、在一些實施方式中,所述第一精餾塔的精餾條件為:萃取劑為8~10%的鹽水,精餾塔理論板數(shù)為60~80,塔頂壓力在0.2~0.5mpa,塔頂溫度為50~80℃,塔底溫度為80~120℃,回流比2~15,溶劑比為1~8。

7、在一些實施方式中,所述第二精餾塔的精餾條件為:理論板數(shù)為50~70,塔頂溫度40~65℃,塔底溫度60~80℃,操作壓力為0.05~0.1mpa,上路回流比3~8,下路回流/進料為2~10。

8、在一些實施方式中,所述第三精餾塔的精餾條件為:理論板數(shù)為20~30,塔頂溫度40~60℃,塔底溫度為50~70℃,操作壓力為-0.09~-0.04mpa,回流比1~3。

9、在一些實施方式中,所述步驟b中第二精餾塔的回流罐中環(huán)戊烯含量60~80%。

10、與現(xiàn)有技術對比,本發(fā)明的有益效果在于:

11、本發(fā)明生產的醋酸甲酯純度≥99.5%,水分≤100ppm,解決了現(xiàn)有技術得到純度在99%以上的醋酸甲酯,但是水分高達3%左右的問題。

12、本發(fā)明的第一個創(chuàng)新點在于找到一種沸點低于醋酸甲酯且能和水共沸的物質,環(huán)戊烯沸點44℃,低于醋酸甲酯,也和水共沸。通過精餾塔下面第二個回流口的環(huán)戊烯和進料口物料進行氣液交換,將水分共沸帶到塔頂。

13、本發(fā)明的第二個創(chuàng)新點在于第二精餾塔的回流罐中環(huán)戊烯含量保持在60~80%,確保脫水的效果,同時回流罐要定期進行分水操作,將共沸帶上來的水分抽離,確保醋酸甲酯脫水效果。

14、本發(fā)明的第三個創(chuàng)新點在于第三精餾塔采用負壓精餾,一方面是降低能耗,更重要的確保醋酸甲酯無烯烴氣味,即使第二精餾塔底含有微量的環(huán)戊烯,在第三精餾塔的真空條件下也會被抽至尾氣處理系統(tǒng),不會影響醋酸甲酯品質。



技術特征:

1.一種制備低水分、高純度醋酸甲酯的方法,其特征在于,包括:

2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一精餾塔的精餾條件為:萃取劑為8~10%的鹽水,精餾塔理論板數(shù)為60~80,塔頂壓力在0.2~0.5mpa,塔頂溫度為50~80℃,塔底溫度為80~120℃,回流比2~15,溶劑比為1~8。

3.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述第二精餾塔的精餾條件為:理論板數(shù)為50~70,塔頂溫度40~65℃,塔底溫度60~80℃,操作壓力為0.05~0.1mpa,上路回流比3~8,下路回流/進料為2~10。

4.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述第三精餾塔的精餾條件為:理論板數(shù)為20~30,塔頂溫度40~60℃,塔底溫度為50~70℃,操作壓力為-0.09~-0.04mpa,回流比1~3。

5.如權利要求1所述的方法,其特征在,所述步驟b中第二精餾塔的回流罐中環(huán)戊烯含量60~80%。


技術總結
本發(fā)明提供了一種制備低水分(≤100ppm)、高純度(≥99.5%)醋酸甲酯的制備方法。甲醇和醋酸甲酯混合溶液通過鹽水(醋酸鉀)萃取,得到水分含量高的高純醋酸甲酯,然后加入環(huán)戊烯共沸脫水,經過精餾脫重脫色后得到低水分高純度的醋酸甲酯。

技術研發(fā)人員:康明,康成,亞峰
受保護的技術使用者:派爾科化工材料(啟東)有限公司
技術研發(fā)日:
技術公布日:2025/1/2
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