本發(fā)明屬于糠基醇的制備，具體涉及一種糠基醇的制備方法。

背景技術(shù)：

1、麥芽酚生產(chǎn)過程格氏工段中，采用的是傳統(tǒng)的糠醛法，格式試劑與糠醛反應(yīng)生成糠醇中間體，然后蒸餾提純糠基醇；故需先制備出格氏試劑，然后再通過糠醛與格氏試劑反應(yīng)生成糠基醇；在格氏試劑制備過程中通常以四氫化呋喃(thf)作為溶劑進(jìn)行制備，而四氫呋喃沸點(diǎn)66℃，在引發(fā)成功后反應(yīng)放熱反應(yīng)溫度較高，導(dǎo)致生成的格氏試劑易發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)，造成格氏試劑產(chǎn)率降低，進(jìn)而生成的糠基醇的產(chǎn)率降低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明提供一種能夠?qū)Ξa(chǎn)品品質(zhì)控制的糠基醇的制備方法。

2、本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

3、一種糠基醇的制備方法，包括以下步驟：

4、s1：將鎂屑放入溶劑中，通過氮?dú)庵脫Q，氮?dú)庵脫Q后通入氯乙烷/氯甲烷氣體進(jìn)行反應(yīng)生成格氏試劑，得到含有格氏試劑的溶液；

5、所述溶劑為甲基叔丁基醚或甲基叔丁基醚與四氫呋喃的混合液；

6、s2：將糠醛滴加至所述含有格氏試劑的溶液中進(jìn)行加成反應(yīng)，待溫度無變化時(shí)，停止滴加糠醛，滴加軟水進(jìn)行水解反應(yīng)，待溫度無變化時(shí)，抽濾，得到母液；

7、s3：將得到的母液進(jìn)行減壓蒸餾，得到糠基醇。

8、優(yōu)選地，所述鎂屑與溶劑的質(zhì)量比為1：(15-20)。

9、優(yōu)選地，所述甲基叔丁基醚與四氫呋喃的質(zhì)量比為(6-1)：1。

10、優(yōu)選地，所述s1步驟中，所述氯乙烷/氯甲烷氣體分兩次通入，第一次氯乙烷/氯甲烷氣體通入量占溶劑加入量的1％-3％。

11、優(yōu)選地，所述第一次氯乙烷/氯甲烷氣體通入結(jié)束后，進(jìn)行加熱，待溫度達(dá)到40-45℃后停止加熱，進(jìn)行第二次氯乙烷/氯甲烷氣體通入。

12、優(yōu)選地，第二次所述氯乙烷/氯甲烷氣體通入，使得溫度達(dá)到50-70℃，待溫度不變時(shí)，停止第二次氯乙烷/氯甲烷氣體的加入。

13、優(yōu)選地，所述s1步驟中壓力低于0.3mpa。

14、優(yōu)選地，所述s2加成反應(yīng)、水解反應(yīng)溫度為25-60℃。

15、優(yōu)選地，還包括s4步驟，將s3步驟中蒸餾出的液體進(jìn)行再次減壓蒸餾、干燥，得到回收溶劑。

16、優(yōu)選地，所述回收溶劑的含水量位于1000pmm以下。

17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于：

18、本發(fā)明提供的一種糠基醇的制備方法，將鎂屑放入甲基叔丁基醚或甲基叔丁基醚與四氫呋喃的混合液中，通過氮?dú)庵脫Q，氮?dú)庵脫Q后通入氯乙烷/氯甲烷氣體進(jìn)行反應(yīng)生成格氏試劑，得到含有格氏試劑的溶液；將糠醛滴加至所述含有格氏試劑的溶液中進(jìn)行加成反應(yīng)，待溫度無變化時(shí)，停止滴加糠醛，滴加軟水進(jìn)行水解反應(yīng)，待溫度無變化時(shí)，抽濾，得到母液；將得到的母液進(jìn)行減壓蒸餾，得到糠基醇；在格氏試劑制備過程中，通過使用甲基叔丁基醚作為溶劑，一方面制備的格氏試劑能夠溶解在含有甲基叔丁基醚的溶劑中，且制備出的格氏試劑與含有甲基叔丁基醚的溶劑不反應(yīng)；另一方面，含有甲基叔丁基醚的溶劑使得格式試劑引發(fā)溫度降低，避免生成的格氏試劑發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)，使得格氏試劑的收率提高，純度提高，進(jìn)而制備的糠基醇的收率、純度提高。

技術(shù)特征：

1.一種糠基醇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1糠基醇的制備方法，其特征在于，所述鎂屑與溶劑的質(zhì)量比為1：（15-20）。

3.如權(quán)利要求1糠基醇的制備方法，其特征在于，所述甲基叔丁基醚與四氫呋喃的質(zhì)量比為（6-1）：1。

4.如權(quán)利要求1糠基醇的制備方法，其特征在于，所述s1步驟中，所述氯乙烷/氯甲烷氣體分兩次通入，第一次氯乙烷/氯甲烷氣體通入量占溶劑加入量的1%-3%。

5.如權(quán)利要求4糠基醇的制備方法，其特征在于：所述第一次氯乙烷/氯甲烷氣體通入結(jié)束后，進(jìn)行加熱，待溫度達(dá)到40-45℃后停止加熱，進(jìn)行第二次氯乙烷/氯甲烷氣體通入。

6.如權(quán)利要求4或5糠基醇的制備方法，其特征在于：第二次所述氯乙烷/氯甲烷氣體通入，使得溫度達(dá)到50-70℃，待溫度不變時(shí)，停止第二次氯乙烷/氯甲烷氣體的加入。

7.如權(quán)利要求1糠基醇的制備方法，其特征在于：所述s1步驟中壓力低于0.3mpa。

8.如權(quán)利要求1糠基醇的制備方法，其特征在于：所述s2加成反應(yīng)、水解反應(yīng)溫度為25-60℃。

9.如權(quán)利要求1糠基醇的制備方法，其特征在于：還包括s4步驟，將s3步驟中蒸餾出的液體進(jìn)行再次減壓蒸餾、干燥，得到回收溶劑。

10.如權(quán)利要求9糠基醇的制備方法，其特征在于：所述回收溶劑的含水量位于1000pmm以下。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種糠基醇的制備方法，涉及糠基醇的制備技術(shù)領(lǐng)域，將鎂屑放入甲基叔丁基醚或甲基叔丁基醚與四氫呋喃的混合液中，通過氮?dú)庵脫Q，氮?dú)庵脫Q后通入氯乙烷/氯甲烷氣體進(jìn)行反應(yīng)生成格氏試劑，得到含有格氏試劑的溶液；將糠醛滴加至含有格氏試劑的溶液中進(jìn)行加成反應(yīng)，待溫度無變化時(shí)，滴加軟水進(jìn)行水解反應(yīng)，待溫度無變化時(shí)，抽濾，得到母液；將得到的母液進(jìn)行減壓蒸餾，得到糠基醇；在格氏試劑制備過程中，通過使用甲基叔丁基醚作為溶劑；含有甲基叔丁基醚的溶劑使得格式試劑引發(fā)溫度降低，避免生成的格氏試劑發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)，使得格氏試劑的收率提高，純度提高，進(jìn)而制備的糠基醇的收率、純度提高。

技術(shù)研發(fā)人員：任會(huì)鵬,楊國軍,吳建軍,薛瑩,馮麗
受保護(hù)的技術(shù)使用者：寧夏萬香源生物科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9