本發(fā)明涉及紡織工程，具體涉及一種咪唑啉酮類阻燃劑、阻燃整理液以及纖維阻燃整理工藝。
背景技術(shù)：
1、纖維素是自然界中最廣泛分布且含量最豐富的多糖類物質(zhì)，占據(jù)了植物界碳含量的50%以上，具有輕質(zhì)、可降解、價廉、高模量和高強度等優(yōu)異特性。這些優(yōu)勢使得纖維素成為一種重要的生物材料，廣泛應(yīng)用于各類工業(yè)和日常生活領(lǐng)域。尤其是從植物中提取纖維素，并通過再生過程使其功能化，是一種有效利用自然資源、實現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展的重要途徑。再生纖維素纖維是一類以天然纖維素（如棉、麻、竹原、秸稈等）為原料，通過物理改性方式生產(chǎn)制造的環(huán)保型纖維。這類纖維素纖維保持了原始纖維素的化學(xué)結(jié)構(gòu)，既保留了天然纖維的許多優(yōu)良特性，又具備再生纖維的獨特優(yōu)勢。與合成化學(xué)纖維相比，再生纖維素纖維在吸濕性、透氣性和穿著舒適度方面具有明顯的優(yōu)越性，且其面料手感更加柔軟、絲滑。因此，再生纖維素纖維在現(xiàn)代紡織業(yè)中扮演著越來越重要的角色，廣泛應(yīng)用于制作各類服裝、家用紡織品和裝飾織物中。
2、纖維素纖維在應(yīng)用過程中面臨著一系列關(guān)鍵挑戰(zhàn)，特別是其低極限氧指數(shù)（loi）導(dǎo)致其在火災(zāi)條件下極易燃燒，顯著增加了火災(zāi)風(fēng)險。因此，提高再生纖維素纖維及其紡織品的阻燃性能已成為當(dāng)前研究領(lǐng)域的重點?，F(xiàn)階段，纖維素纖維的產(chǎn)業(yè)化阻燃處理主要依賴于鹵系和磷系阻燃劑。例如，proban氨熏工藝通過四羥甲基氯化膦與尿素生成的預(yù)縮體滲透到纖維素纖維的非晶區(qū)，經(jīng)過氨處理形成交聯(lián)聚合物，最終通過雙氧水氧化得到阻燃效果。然而，該工藝在整理過程中會釋放甲醛，并且處理后的織物手感較差，限制了其廣泛應(yīng)用。另一種典型的處理方法是pyrovatex?cp工藝，利用n-羥甲基-3-(二甲氧基膦?；?丙酰胺與交聯(lián)劑在酸性催化下與纖維素交聯(lián)，從而制備耐久性阻燃棉織物。然而，該工藝中的整理劑含有游離甲醛，且在紡織品的儲存和使用過程中會逐步釋放，帶來潛在的健康和環(huán)境風(fēng)險。盡管使用多元酸作為交聯(lián)劑可以降低甲醛的釋放量，但仍難以滿足日益嚴(yán)格的環(huán)保法規(guī)。此外，傳統(tǒng)鹵系阻燃劑因其高效性曾廣泛用于纖維素纖維的阻燃處理，但其在使用過程中產(chǎn)生的有毒和腐蝕性副產(chǎn)物已導(dǎo)致其逐步退出市場，取而代之的是無鹵阻燃劑。因此，開發(fā)具有環(huán)保性和高效阻燃性能的纖維素纖維整理劑及阻燃工藝仍然是該領(lǐng)域的一個關(guān)鍵挑戰(zhàn)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供了一種咪唑啉酮類阻燃劑、阻燃整理液的制備和纖維素纖維阻燃整理工藝。
2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案來：
3、本發(fā)明首先提供了一種咪唑啉酮類阻燃劑的制備方法，包括以下步驟:
4、1)將4,5-二羥基-1,3-二羥甲基-2-咪唑啉酮和磷酸在70~100℃下反應(yīng)2~5小時；
5、2）向反應(yīng)體系中加入尿素，在70~100℃反應(yīng)時間為2~5小時，得到反應(yīng)液；
6、3）待反應(yīng)液降至室溫后，向反應(yīng)液中加入無水乙醇，置于0~4℃結(jié)晶，然后經(jīng)過過濾、洗滌、干燥，得到咪唑啉酮類阻燃劑。
7、進一步地，所述的4,5-二羥基-1,3-二羥甲基-2-咪唑啉酮、磷酸和尿素的摩爾比為1:4~5:8~9。
8、進一步地，步驟3）所述的無水乙醇的加入量為預(yù)期產(chǎn)物體積的5-8倍，干燥溫度為60~100℃。
9、本發(fā)明還提供了一種纖維素阻燃整理液的制備方法：將咪唑啉酮類阻燃劑和交聯(lián)劑按照質(zhì)量比為5:1~5:2加入水中，在60~80℃加熱溶解。
10、進一步地，所述的交聯(lián)劑為二氯氰胺、三氯氰胺、碳酸胍中的一種或多種。
11、本發(fā)明還提供了一種纖維素纖維阻燃整理工藝，包括以下步驟：將纖維素纖維浸入所述的纖維素阻燃整理液中，在25~75℃浸泡15~120分鐘，然后在75~120℃干燥30~90分鐘，最后升溫至150~180℃，干燥10~30分鐘，得到阻燃纖維素纖維。
12、進一步地，所述的纖維素纖維原料，來自具有可紡性的天然纖維素纖維，如棉纖維、麻類纖維、竹原纖維等，以及各種類型的再生纖維素纖維，如粘膠纖維、萊賽爾纖維等。
13、本發(fā)明采用以上技術(shù)方案，具有以下有益效果：
14、1、本發(fā)明的種咪唑啉酮類阻燃劑富含氮、磷元素，能夠與萊賽爾纖維等纖維素纖維中的羥基形成穩(wěn)定的化學(xué)鍵，從而顯著提升纖維的阻燃性能和阻燃效果的持久性。
15、2、本發(fā)明的纖維素纖維阻燃整理工藝在水相中進行，反應(yīng)條件溫和，無有害氣體產(chǎn)生，符合綠色化學(xué)的原則，產(chǎn)率高達70%以上，所得到阻燃纖維素纖維的極限氧指數(shù)達到了33%以上，纖維素纖維阻燃性能提升顯著。
1.一種咪唑啉酮類阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種咪唑啉酮類阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的4,5-二羥基-1,3-二羥甲基-2-咪唑啉酮、磷酸和尿素的摩爾比為1:4~5:8~9。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種咪唑啉酮類阻燃劑的制備方法，其特征在于，步驟3）所述的無水乙醇的加入量為預(yù)期產(chǎn)物體積的5-8倍，干燥溫度為60~100℃。
4.一種纖維素阻燃整理液的制備方法，其特征在于，將權(quán)利要求1~3任一項所述的制備方法得到的咪唑啉酮類阻燃劑和交聯(lián)劑按照質(zhì)量比為5:1~5:2加入水中，在60~80℃加熱溶解，得到纖維素阻燃整理液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種纖維素阻燃整理液的制備方法，其特征在于，所述的交聯(lián)劑為二氯氰胺、三氯氰胺、碳酸胍中的一種或多種。
6.一種纖維素纖維阻燃整理工藝，其特征在于，將纖維素纖維浸入權(quán)利要求4或5所述的制備方法得到的纖維素阻燃整理液中，在25~75℃浸泡15~120分鐘，然后在75~120℃干燥30~90分鐘，最后升溫至150~180℃，干燥10~30分鐘，得到阻燃纖維素纖維。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種纖維素纖維阻燃整理工藝，其特征在于，所述的纖維素纖維為天然纖維素纖維或再生纖維素纖維。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種纖維素纖維阻燃整理工藝，其特征在于，所述的天然纖維素纖維為棉纖維、麻類纖維或竹原纖維，以所述的再生纖維素纖維為粘膠纖維或萊賽爾纖維。