本發(fā)明涉及香精，具體涉及一種核-殼結(jié)構(gòu)γ-環(huán)糊精基樹狀大分子及核-殼結(jié)構(gòu)γ-環(huán)糊精基樹狀大分子留香微膠囊的制備方法。

背景技術(shù)：

1、在洗滌劑市場中，隨著生活水平的提高，人們不僅追求洗衣液的洗滌效果，也希望洗滌結(jié)束后能夠留下宜人且持久的香味。香精在日化產(chǎn)品中扮演著至關(guān)重要的角色，但香精容易受到外界環(huán)境影響而變質(zhì)。香精微膠囊化能夠提高香精的穩(wěn)定性，減少與外界的接觸，在一定情況下也可以有效改善留香的效果。微膠囊的壁材有很多，環(huán)糊精因其獨特的空腔結(jié)構(gòu)受到人們的廣泛關(guān)注。環(huán)糊精是直鏈淀粉在由芽孢桿菌產(chǎn)生的環(huán)糊精葡萄糖基轉(zhuǎn)移酶作用下生成的一系列環(huán)狀低聚糖的總稱，通常含有6～12個d-吡喃葡萄糖單元。其中研究得較多并且具有重要實際意義的是含有6、7、8個葡萄糖單元的分子，分別稱為α-、β-和γ-環(huán)糊精。其中，β-環(huán)糊精的生產(chǎn)成本低廉，研究相對較多，但其在水中的溶解度較差。γ-環(huán)糊精(γ-cd)分子的空腔較大，但因其難以量產(chǎn)的原因，相關(guān)應(yīng)用研究較少。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種長效留香的洗衣液香精微膠囊的制備方法，從而克服現(xiàn)有洗衣液留香時間短的難題，本發(fā)明提供一種核-殼結(jié)構(gòu)γ-環(huán)糊精基樹狀大分子及核-殼結(jié)構(gòu)γ-環(huán)糊精基樹狀大分子留香微膠囊的制備方法，因核-殼結(jié)構(gòu)γ-環(huán)糊精基樹狀大分子的大分子量和多枝狀結(jié)構(gòu)，可將其作為微膠囊的壁材包裹香精，并在氫鍵和范德華力的作用下在與織物接觸的時候具備更強的粘附性，這種微膠囊可應(yīng)用于洗衣液中，從而延長香精在織物上的留香時間。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種核-殼結(jié)構(gòu)γ-環(huán)糊精基樹狀大分子的制備方法，包括：

3、(1)將草酰氯加入反應(yīng)容器后，將γ-環(huán)糊精分多次加入，在25℃-40℃水浴條件中不斷攪拌所述反應(yīng)容器內(nèi)的溶液，并在反應(yīng)容器的末端去除氯化氫氣體，反應(yīng)20-90min；

4、(2)將水浴溫度升高至50℃-70℃，并加入一定量長鏈醇，反應(yīng)90-180min后再加入一定量無水乙醇，繼續(xù)反應(yīng)40-90min后，關(guān)閉水浴加熱，冷卻至室溫；

5、(3)用飽和碳酸氫鈉溶液中和反應(yīng)容器反應(yīng)后生成的氯化氫并大量水洗，直至水洗濾出液滴入硝酸銀無明顯白色混濁，烘干得到核-殼結(jié)構(gòu)γ-環(huán)糊精基樹狀大分子。

6、在一個實施例中，各組分的重量配比為：γ-環(huán)糊精5份，草酰氯20-40份，長鏈醇2-50份，乙醇0-10份。

7、在一個實施例中，所述長鏈醇為十六醇、十八醇、二十醇、二十二醇中的至少一種。

8、在一個實施例中，將草酰氯加入反應(yīng)容器后，將γ-環(huán)糊精每隔1-10分鐘分三次加入。

9、一種留香微膠囊的制備方法，包括：s1，將一定量的核-殼結(jié)構(gòu)γ-環(huán)糊精基樹狀大分子溶解于去離子水中，使用均質(zhì)機進(jìn)行高速剪切；所述核-殼結(jié)構(gòu)γ-環(huán)糊精基樹狀大分子為上述的制備方法制備得到的；

10、s2，將表面活性劑溶于去離子水中得到表面活性劑溶液，然后加入一定量的香精，使用超聲儀使香精均勻的分散在表面活性劑溶液中；

11、s3，將s1與s2所得的溶液按預(yù)設(shè)比例混合均勻并持續(xù)攪拌，得到穩(wěn)定的微膠囊溶液后，將其真空干燥，得到留香微膠囊。

12、在一個實施例中，所述核-殼結(jié)構(gòu)γ-環(huán)糊精基樹狀大分子加入的重量份數(shù)為5份，去離子水的重量份數(shù)為20-500份，均質(zhì)效率為5000-20000rpm，均質(zhì)時間為1-10min。

13、在一個實施例中，所述表面活性劑的重量份數(shù)為5-30份，去離子水的重量份數(shù)為5-30份，香精用量的重量份數(shù)為1-15份。

14、在一個實施例中，s3中，攪拌條件為200-1000rpm，攪拌溫度為40℃-90℃，攪拌時間為3-20h，s1的溶液與s2的溶液的比例是····。

15、在一個實施例中，所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、吐溫80、吐溫20?中的至少一種；香精為油溶性香精。

16、在一個實施例中，香精為薰衣草香精、梔子花香精、迷迭香香精、藍(lán)風(fēng)鈴香精、丁香酚香精中的至少一種。

17、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：制備了核-殼結(jié)構(gòu)γ-環(huán)糊精基樹狀大分子，所得的樹狀大分子具有環(huán)糊精的錐形孔穴以及樹枝狀結(jié)構(gòu)，由于氫鍵和范德華力的作用，其在與織物接觸的時候具備更強的粘附性。將該核-殼結(jié)構(gòu)γ-環(huán)糊精基樹狀大分子用作微膠囊的壁材包裹油溶性香精并應(yīng)用于洗衣液中，從而延長香精在織物上的留香時間。且該核-殼結(jié)構(gòu)γ-環(huán)糊精基樹狀大分子因其大分子量和多枝狀結(jié)構(gòu)，可將其作為微膠囊的壁材包裹香精，由于氫鍵和范德華力的作用，其在與織物接觸的時候具備更強的粘附性，這種微膠囊可應(yīng)用于洗衣液中，延長香精在織物上的留香時間。

技術(shù)特征：

1.一種核-殼結(jié)構(gòu)γ-環(huán)糊精基樹狀大分子的制備方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，各組分的重量配比為：γ-環(huán)糊精5份，草酰氯20-40份，長鏈醇2-50份，乙醇0-10份。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述長鏈醇為十六醇、十八醇、二十醇、二十二醇中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，將草酰氯加入反應(yīng)容器后，將γ-環(huán)糊精每隔1-10分鐘分三次加入。

5.一種留香微膠囊的制備方法，其特征在于，包括：

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述核-殼結(jié)構(gòu)γ-環(huán)糊精基樹狀大分子加入的重量份數(shù)為5份，去離子水的重量份數(shù)為20-500份，均質(zhì)效率為5000-20000rpm，均質(zhì)時間為1-10min。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑的重量份數(shù)為5-30份，去離子水的重量份數(shù)為5-30份，香精用量的重量份數(shù)為1-15份。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，s3中，攪拌條件為200-1000rpm，攪拌溫度為40℃-90℃，攪拌時間為3-20h，s1的溶液與s2的溶液的比例為1:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、吐溫80、吐溫20中的至少一種；香精為油溶性香精。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，香精為薰衣草香精、梔子花香精、迷迭香香精、藍(lán)風(fēng)鈴香精、丁香酚香精中的至少一種。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種核?殼結(jié)構(gòu)γ?環(huán)糊精基樹狀大分子及留香微膠囊的制備方法，屬于香精技術(shù)領(lǐng)域，包括將草酰氯加入反應(yīng)容器后，將γ?環(huán)糊精分多次加入，在水浴條件中不斷攪拌，并在反應(yīng)容器的末端去除氯化氫氣體，反應(yīng)20?90min；將水浴溫度升高，并加入一定量長鏈醇，反應(yīng)90?180min后再加入無水乙醇，繼續(xù)反應(yīng)后，關(guān)閉水浴加熱，冷卻至室溫；用飽和碳酸氫鈉溶液中和反應(yīng)容器反應(yīng)后生成的氯化氫并大量水洗，直至水洗濾出液滴入硝酸銀無明顯白色混濁，烘干得到核?殼結(jié)構(gòu)γ?環(huán)糊精基樹狀大分子。通過本申請的處理方案，在氫鍵和范德華力的作用下在與織物接觸的時候具備更強的粘附性，從而延長香精在織物上的留香時間。

技術(shù)研發(fā)人員：牛云蔚,祝健,王雅梅
受保護(hù)的技術(shù)使用者：上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30