本申請涉及一種高純度四氯苯酐制備工藝的領域，涉及四氯苯酐制備領域。
背景技術：
1、目前，傳統(tǒng)的四氯苯酚合成方法涉及苯酚的氯化過程，通過氯化劑與苯酚反應生成四氯苯酚。然而，這一過程往往伴隨著副產(chǎn)物的生成，導致產(chǎn)品純度不足。
2、純度不足主要原因在于四氯苯酚精制過程中出現(xiàn)的氧化不足的問題。氧化不足會導致氯化過程中生成的副產(chǎn)物未能完全轉化，這些副產(chǎn)物的存在會影響最終產(chǎn)品的純度和質(zhì)量。針對上述中相關技術，發(fā)明人認為現(xiàn)有四氯苯酐生產(chǎn)工藝中由于四氯苯酚氧化不足導致產(chǎn)物純度降低。
技術實現(xiàn)思路
1、為了改善四氯苯酚生產(chǎn)過程中氧化不足的問題，本申請?zhí)峁┮环N高純度四氯苯酐制備工藝
2、本申請?zhí)峁┑囊环N高純度四氯苯酐制備工藝，采用如下的技術方案：
3、一種高純度四氯苯酐制備工藝，包括如下步驟：
4、將高錳酸鉀、抗壞血酸混合后配制溶液，向高錳酸鉀-抗壞血酸的混合體系中加入粗制四氯苯酚，反應得到氧化后的反應混合物；
5、氧化后的反應混合物經(jīng)過萃取、洗滌、干燥后得到四氯苯酚晶體。
6、通過采用上述技術方案，四氯苯酚中加入高錳酸鉀，可以使四氯苯酚進一步氧化引入羥基或其他官能團，或者通過改變已有取代基的氧化態(tài)，提升四氯苯酚氧化效果。同時由于高錳酸鉀屬于強氧化劑，通過加入抗壞血酸控制氧化反應的進程，防止過度氧化。
7、優(yōu)選的，高錳酸鉀、抗壞血酸及粗制四氯苯酚的質(zhì)量比為1-2：0.5-1：3。
8、通過采用上述技術方案，高錳酸鉀加入量不足會導致氧化不完全，加入量過多會導致過度氧化，對反應物造成影響。加入抗壞血酸可以控制氧化反應的進程，防止過度氧化。
9、優(yōu)選的，粗制四氯苯酚的制備工藝包括如下步驟：
10、將對氯苯酚溶于二氯甲烷中配制對氯苯酚溶液；繼續(xù)向?qū)β缺椒尤芤褐屑尤氪呋瘎?，并持續(xù)通入過量氯氣；反應結束后將冷卻至室溫，過濾除去固態(tài)反應物，得到粗制四氯苯酚；氯氣通入速率為0.2-0.5l/h，反應溫度50-60℃，反應時間3.5-4h。
11、優(yōu)選的，催化劑為氯化鐵。
12、通過采用上述技術方案，通過接受對氯苯酚的孤對電子，形成絡合物，從而活化苯酚上的氫原子，使其更容易被氯氣取代，加速對氯苯酚向四氯苯酚轉化的反應速率，提升氧化效果。
13、優(yōu)選的，對氯苯酚與催化劑的質(zhì)量比為10：3-5。
14、優(yōu)選的，對氯苯酚的制備工藝包括如下步驟：
15、將苯酚、催化劑、穩(wěn)定劑以及溶劑鹽酸混合后，于90℃反應條件下持續(xù)通入過濾氯氣，反應得到對氯苯酚；氯氣的通入速率為0.4-0.6l/h，反應時間為2.5-3h；苯酚、催化劑、穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為20：5-8：0.5-0.8。
16、優(yōu)選的，催化劑為氯化銅；穩(wěn)定劑為18-冠醚-6。
17、通過采用上述技術方案，氯化銅作為催化劑，能夠降低反應的活化能，控制反應路徑，使得氯原子更傾向于在苯酚分子的對位發(fā)生取代，生成對氯苯酚，而不是其他異構體。18-冠醚-6作為穩(wěn)定劑，可以與氯化銅形成復合物，防止催化劑在反應過程中的分解或聚合，從而減少副反應的發(fā)生，進一步提高氧化效率。
18、優(yōu)選的，萃取包括如下步驟：
19、將氧化后的反應混合物冷卻至室溫，加入100-200ml二氯甲烷進行萃取，分離有機相。
20、優(yōu)選的，洗滌包括如下步驟：
21、依次用50-100ml濃度為2％的硫酸溶液、50ml蒸餾水洗滌有機相。
22、優(yōu)選的，干燥包括如下步驟：
23、將洗滌后的有機相與無水氯化鎂室溫情況下放入干燥箱中，干燥10-12h；之后進行冷凍干燥得到四氯苯酚晶體。
24、綜上所述，本申請包括以下至少一種有益技術效果：
25、1.四氯苯酚中加入高錳酸鉀，可以使四氯苯酚進一步氧化引入羥基或其他官能團，或者通過改變已有取代基的氧化態(tài)，提升四氯苯酚氧化效果。同時由于高錳酸鉀屬于強氧化劑，通過加入抗壞血酸控制氧化反應的進程，防止過度氧化。
26、2.通過接受對氯苯酚的孤對電子，形成絡合物，從而活化苯酚上的氫原子，使其更容易被氯氣取代，加速對氯苯酚向四氯苯酚轉化的反應速率，提升氧化效果。
27、3.氯化銅作為催化劑，能夠降低反應的活化能，控制反應路徑，使得氯原子更傾向于在苯酚分子的對位發(fā)生取代，生成對氯苯酚，而不是其他異構體。18-冠醚-6作為穩(wěn)定劑，可以與氯化銅形成復合物，防止催化劑在反應過程中的分解或聚合，從而減少副反應的發(fā)生，進一步提高氧化效率。
1.一種高純度四氯苯酐制備工藝，其特征在于：包括如下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的一種高純度四氯苯酐制備工藝，其特征在于：高錳酸鉀、抗壞血酸及粗制四氯苯酚的質(zhì)量比為1-2：0.5-1：3。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種高純度四氯苯酐制備工藝，其特征在于，粗制四氯苯酚的制備工藝包括如下步驟：
4.根據(jù)權利要求3所述的一種高純度四氯苯酐制備工藝，其特征在于：催化劑為氯化鐵。
5.根據(jù)權利要求1或4所述的一種高純度四氯苯酐制備工藝，其特征在于：對氯苯酚與催化劑的質(zhì)量比為10：3-5。
6.根據(jù)權利要求3所述的一種高純度四氯苯酐制備工藝，其特征在于，對氯苯酚的制備工藝包括如下步驟：
7.根據(jù)權利要求5所述的一種高純度四氯苯酐制備工藝，其特征在于：催化劑為氯化銅；穩(wěn)定劑為18-冠醚-6。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種高純度四氯苯酐制備工藝，其特征在于，萃取包括如下步驟：
9.根據(jù)權利要求8所述的一種高純度四氯苯酐制備工藝，特征在于，洗滌包括如下步驟：
10.根據(jù)權利要求9所述的一種高純度四氯苯酐制備工藝，特征在于，干燥包括如下步驟：