本發(fā)明涉及玻色因制備,具體為一種玻色因的制備方法。
背景技術(shù):
1、玻色因是一種具有抗衰老活性的木糖衍生物,它來源于木糖,而木糖大量存在于山毛櫸樹中,玻色因可以促進(jìn)膠原蛋白的合成,從而增強(qiáng)肌膚的彈性,減少皺紋,改善肌膚質(zhì)地,激活粘多糖(gags)合成:基于仿生學(xué)原理,玻色因能夠激活粘多糖的合成,粘多糖是皮膚細(xì)胞外基質(zhì)(ecm)的重要組成部分,它們能夠吸收水分,防止肌膚水分散失,使皮膚保持水潤狀態(tài),同時,粘多糖的分子結(jié)構(gòu)有助于增強(qiáng)基質(zhì)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的彈性,提高細(xì)胞的緊致性,使皮膚更加有彈性。
2、例如中國專利網(wǎng)公開的專利號為:202310496185.9,專利名稱為:一種制備高純度玻色因的方法,所述方法包括如下步驟:d-木糖、乙酰丙酮在堿性條件下縮合生成酮中間體;將步驟1所述的酮中間體進(jìn)行?;Wo(hù),得到三?;虚g體;使用硼還原劑,選擇性還原所述三?;虚g體,得到三酰基醇中間體粗品,所述三?;贾虚g體即為三酰基玻色因中間體;使用非水溶性有機(jī)溶劑和水萃取三?;I蛑虚g體粗品,再用選自多羥基化合物和/或鄰羥基酸的含羥基化合物或其水溶液洗滌有機(jī)相,得到去硼去鹽的三酰基玻色因中間體;結(jié)晶除去有機(jī)雜質(zhì)得到去鹽去硼的純?nèi);I蛑虚g體;脫?;Wo(hù)基并除去酰胺類雜質(zhì),得到高純玻色因。
3、但是現(xiàn)有玻色因制備過程中需要特定的溫度和ph值條件,以確保反應(yīng)的高效進(jìn)行,這些條件可能比較苛刻,需要精確控制,否則可能導(dǎo)致反應(yīng)不完全或產(chǎn)生副產(chǎn)物,由于縮合還原反應(yīng)產(chǎn)生多種副產(chǎn)物,因此產(chǎn)品的純度可能受到影響,這要求采用高效的純化技術(shù)來確保產(chǎn)品的質(zhì)量和純度。
4、因此,需要對玻色因的制備方法進(jìn)行設(shè)計(jì)改造。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為解決上述背景技術(shù)中提出的問題,本發(fā)明的目的在于提供一種玻色因的制備方法,具備提高反應(yīng)制備效果的優(yōu)點(diǎn),解決了導(dǎo)致反應(yīng)不完全或產(chǎn)生副產(chǎn)物,由于縮合還原反應(yīng)產(chǎn)生多種副產(chǎn)物,因此產(chǎn)品的純度可能受到影響,這要求采用高效的純化技術(shù)來確保產(chǎn)品的質(zhì)量和純度的問題。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供如下技術(shù)方案:一種玻色因的制備方法,包括步驟a)原料準(zhǔn)備;步驟b)縮合反應(yīng);步驟c)還原反應(yīng);步驟d)親電取代反應(yīng);步驟e)結(jié)晶純化:
3、步驟a)原料準(zhǔn)備:以從山毛櫸中提取出來的大量木糖為主要原料;
4、步驟b)縮合反應(yīng):將木糖與乙酰丙酮液體投放至堿性水溶液中,使二者發(fā)生knoevenagel縮合反應(yīng),生成1-c-(beta-d-吡喃木糖基)-丙酮;
5、步驟c)還原反應(yīng):再與硼氫化鈉發(fā)生還原反應(yīng),還原生成物之中的酮羰基;
6、步驟d)親電取代反應(yīng):對酮羰基進(jìn)行親電取代反應(yīng),親電取代反應(yīng)是一種常用的有機(jī)合成反應(yīng),通過親電取代酮羰基的一個氫原子,形成玻色因的結(jié)構(gòu),就可以得到1-c-(beta-d-吡喃木糖基)-2-羥基-丙烷,即玻色因;
7、步驟e)結(jié)晶純化:合成得到的玻色因通常以溶劑的形式存在,需要進(jìn)行結(jié)晶純化來提高純度。
8、作為本發(fā)明優(yōu)選的,所述步驟a)原料準(zhǔn)備,通過研磨粉碎的方式將其處理為木糖粉末,通過篩選的方式對粒徑較大的木糖粉末進(jìn)行去除。
9、作為本發(fā)明優(yōu)選的,所述步驟b)縮合反應(yīng):通過微波加熱的方式對木糖與乙酰丙酮液體的混合堿性水溶液進(jìn)行持續(xù)加熱,堿性水溶液為氫氧化鈉溶液。
10、作為本發(fā)明優(yōu)選的,所述步驟c)還原反應(yīng),將硼氫化鈉與1-c-(beta-d-吡喃木糖基)-丙酮投放至反應(yīng)釜中,通過持續(xù)攪拌加壓的方式進(jìn)行混合反應(yīng),加壓壓力大于2mpa,溫度高于60度,同時在反應(yīng)完畢后首先通過通風(fēng)設(shè)備將反應(yīng)混合氣體抽取處理。
11、作為本發(fā)明優(yōu)選的,所述步驟d)親電取代反應(yīng),以水作為親核試劑,并在處理完畢后通過水浴加熱的方式進(jìn)行加熱,加熱溫度介于30-60度之間。
12、作為本發(fā)明優(yōu)選的,所述步驟e)結(jié)晶純化,將待提純的玻色因溶液加入適量的丙酮溶液中,并進(jìn)行攪拌或加熱溶解,直到完全溶解,使用適當(dāng)?shù)倪^濾設(shè)備將溶液通過濾器,濾掉固體顆?;驊腋∥铮玫较鄬儍舻娜芤?,引入酵素晶體,在誘導(dǎo)劑的作用下,溶液中的溶質(zhì)開始結(jié)晶并包裹在酵素晶體的表面,在結(jié)晶的過程中,溶液的濃縮度會逐漸升高,使得物質(zhì)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榫w。
13、作為本發(fā)明優(yōu)選的,所述步驟e)結(jié)晶純化,將結(jié)晶物通過離心機(jī)離心沉淀,分離出溶液,通過乙醇多次洗滌結(jié)晶物,以去除殘留的雜質(zhì),將洗滌后的結(jié)晶物在低溫下干燥,以完全去除水分。
14、作為本發(fā)明優(yōu)選的,所述步驟e)結(jié)晶純化,通過測定玻色因結(jié)晶物的熔點(diǎn),可以判斷其純度,結(jié)晶物純度低于需求時,可以通過重復(fù)結(jié)晶的方式進(jìn)一步提純。
15、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果如下:
16、1、本發(fā)明通過對酮羰基進(jìn)行親電取代反應(yīng),能夠在較溫和的條件下進(jìn)行,不需要極端的反應(yīng)條件,如高溫或高壓,這使得反應(yīng)更容易控制,也降低了反應(yīng)的風(fēng)險(xiǎn),同時相比于其他類型的有機(jī)反應(yīng),親電取代反應(yīng)所用的單體來源通常更為方便,而且縮合反應(yīng)的木糖有助于改善玻色因的滲透性,使其能夠更深入地滲透到皮膚中,是一種相對環(huán)保和可持續(xù)的合成方法,能夠降低生產(chǎn)過程中的能源消耗和廢物排放,同時在反應(yīng)過程中通過加熱加壓的方式進(jìn)行處理,可以避免反應(yīng)不完全或產(chǎn)生副產(chǎn)物,而且最終結(jié)晶純化可以提高產(chǎn)品的純度。
17、2、本發(fā)明通過在結(jié)晶過程中添加酵素晶體,能夠使其形成結(jié)晶種子,提高玻色因反應(yīng)結(jié)晶效率,同時酵素晶體通常經(jīng)過特殊的制作和保存過程,能夠保持酵素的高度活性,素晶體通常采用天然植物發(fā)酵而成,不添加任何化學(xué)成分,可以避免與玻色因出現(xiàn)反應(yīng)。
18、3、本發(fā)明通過設(shè)置酵素晶體,能夠有效地引導(dǎo)玻色因晶體在其表面生長,從而更快速地形成晶體,同時可以更準(zhǔn)確地控制玻色因晶體的尺寸和形狀,更快地形成晶體,因此可以縮短生產(chǎn)周期,降低生產(chǎn)成本。
1.一種玻色因的制備方法,其特征在于:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種玻色因的制備方法,其特征在于:所述步驟a)原料準(zhǔn)備,通過研磨粉碎的方式將其處理為木糖粉末,通過篩選的方式對粒徑較大的木糖粉末進(jìn)行去除。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種玻色因的制備方法,其特征在于:所述步驟b)縮合反應(yīng):通過微波加熱的方式對木糖與乙酰丙酮液體的混合堿性水溶液進(jìn)行持續(xù)加熱,堿性水溶液為氫氧化鈉溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種玻色因的制備方法,其特征在于:所述步驟c)還原反應(yīng),將硼氫化鈉與1-c-(beta-d-吡喃木糖基)-丙酮投放至反應(yīng)釜中,通過持續(xù)攪拌加壓的方式進(jìn)行混合反應(yīng),加壓壓力大于2mpa,溫度高于60度,同時在反應(yīng)完畢后首先通過通風(fēng)設(shè)備將反應(yīng)混合氣體抽取處理。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種玻色因的制備方法,其特征在于:所述步驟d)親電取代反應(yīng),以水作為親核試劑,并在處理完畢后通過水浴加熱的方式進(jìn)行加熱,加熱溫度介于30-60度之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種玻色因的制備方法,其特征在于:所述步驟e)結(jié)晶純化,將待提純的玻色因溶液加入適量的丙酮溶液中,并進(jìn)行攪拌或加熱溶解,直到完全溶解,使用適當(dāng)?shù)倪^濾設(shè)備將溶液通過濾器,濾掉固體顆粒或懸浮物,得到相對純凈的溶液,引入酵素晶體,在誘導(dǎo)劑的作用下,溶液中的溶質(zhì)開始結(jié)晶并包裹在酵素晶體的表面,在結(jié)晶的過程中,溶液的濃縮度會逐漸升高,使得物質(zhì)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榫w。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種玻色因的制備方法,其特征在于:所述步驟e)結(jié)晶純化,將結(jié)晶物通過離心機(jī)離心沉淀,分離出溶液,通過乙醇多次洗滌結(jié)晶物,以去除殘留的雜質(zhì),將洗滌后的結(jié)晶物在低溫下干燥,以完全去除水分。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種玻色因的制備方法,其特征在于:所述步驟e)結(jié)晶純化,通過測定玻色因結(jié)晶物的熔點(diǎn),可以判斷其純度,結(jié)晶物純度低于需求時,可以通過重復(fù)結(jié)晶的方式進(jìn)一步提純。