本發(fā)明涉及糖類提純，具體涉及一種高產(chǎn)率、低色值的無水β-乳糖制備方法。

背景技術(shù)：

1、無水β-乳糖具有良好的流動性和優(yōu)異的壓片和再壓實性能，使其可用于直接壓片。此外，由于不含游離水和結(jié)晶水，無水乳糖用于對水敏感的配方中。水分含量為<0.5％的無水乳糖可以為原料藥提供更大的穩(wěn)定性，因此，無水β-乳糖被認(rèn)為是干法制粒壓片的首選賦形劑。

2、乳糖溶液在93.5℃以上結(jié)晶會形成β-乳糖晶體。然而乳糖溶液的快速高溫干燥將產(chǎn)生一水合α-乳糖和無定形乳糖的混合物，例如噴霧干燥。無定型乳糖最不穩(wěn)定，比晶體乳糖更易與伯胺化合物可發(fā)生maillard縮合反應(yīng)，生成棕色產(chǎn)物。α-乳糖的溶解度低，在低溫時就能析出結(jié)晶，使α-乳糖溶解，在合適的溫度下可分離制取β-乳糖。目前工業(yè)上采用滾筒干燥的方式制備β-乳糖：將30％乳糖溶液在滾筒中用93.5℃以上溫度進(jìn)行干燥時，即能制得β-乳糖，通常設(shè)置滾筒轉(zhuǎn)速為5-7轉(zhuǎn)/分，加熱蒸汽壓力為490.5千帕以上，然而由于滾筒的表面濕度較高，因而乳糖會因過熱而有損風(fēng)味或呈不正常的顏色，且產(chǎn)率不高。

3、色值是表示糖品顏色深淺的數(shù)值，是食用糖最重要的一個指標(biāo)之一。色值的高低表示了糖品顏色的質(zhì)量，反映了制糖工藝的技術(shù)水平。一般情況下，色值越高，糖中雜質(zhì)的含量也越高。在生產(chǎn)過程中，色值指標(biāo)控制過嚴(yán)會增加生產(chǎn)成本，影響糖分收回；控制過寬則會導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不合格。因此，不管是在生產(chǎn)領(lǐng)域還是流通領(lǐng)域，色值這項指標(biāo)，都特別重要。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了解決β-乳糖的產(chǎn)率不高且色值較高的技術(shù)問題，而提供一種高產(chǎn)率、低色值的無水β-乳糖制備方法。本發(fā)明方法能提高β-乳糖的產(chǎn)率，且生產(chǎn)的β-乳糖粒徑均勻、顏色正常、雜質(zhì)少。

2、為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

3、一種高產(chǎn)率、低色值的無水β-乳糖制備方法，包括如下步驟：

4、s1、以食品級乳糖為原料，配制乳糖溶液，加入活性炭吸附后，濾得第一中間糖液；

5、s2、將所述第一中間糖液過柱處理脫除含氮無機(jī)鹽和有機(jī)酸，得到第二中間糖液；

6、s3、將所述第二中間糖液泵入到薄膜蒸發(fā)器加料罐中，加料罐的加熱溫度為85-95℃，設(shè)置蒸發(fā)筒體溫度在95-140℃范圍內(nèi)，同時抽真空，刮板轉(zhuǎn)速為15-60rpm，所述第二中間糖液在薄膜蒸發(fā)器蒸發(fā)筒體上向下推進(jìn)的過程中蒸發(fā)濃縮析出β-乳糖晶體，并自動刮下晶體，在底部收集器收集獲得無水β-乳糖，無水β-乳糖的產(chǎn)率至少90wt％、其色值低于25。

7、進(jìn)一步地，所述乳糖溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％-50％；在30-60℃保溫條件下加入所述活性炭，所述活性炭的用量是所述乳糖溶液重量的0.5％-1.5％。

8、進(jìn)一步地，所述過柱處理為采用強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂柱處理，柱的高徑比為1-10:1，過柱時的料液溫度為30-60℃、料液流速5-20bv/h。

9、再進(jìn)一步地，所述強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂柱的獲得方法是：采用大孔型或凝膠型堿性陰離子交換樹脂，用飽和nacl水溶液浸泡樹脂24h，充分洗去nacl，用純水以4-6bv/h流速洗至樹脂流出液無色透明；再用4-6wt％hcl溶液，以4bv/h流速沖洗4-6h，將樹脂完全轉(zhuǎn)化為cl－型，用純水以4-6bv/h流速洗至樹脂流出液中性；然后用4-6wt％naoh溶液，以3-4bv/h流速沖洗2-4h，將樹脂完全轉(zhuǎn)化為oh－型，最后用純水以4-6bv/h流速洗至樹脂流出液為中性待用。采用強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂柱處理后可使得糖液中的含氮無機(jī)鹽和有機(jī)酸去除率達(dá)到99％以上。

10、進(jìn)一步地，薄膜蒸發(fā)時的真空度為-0.06～-0.098mpa。本發(fā)明所用的薄膜蒸發(fā)器，材質(zhì)為避免物料滯留的搪玻璃或硼硅酸鹽玻璃等材質(zhì)，刮板材質(zhì)為聚四氟乙烯材料。

11、進(jìn)一步地，設(shè)置薄膜蒸發(fā)時的真空度為-0.098mpa、加料罐的加熱溫度為90-95℃、設(shè)置蒸發(fā)筒體溫度為100-130℃、刮板轉(zhuǎn)速20-60rpm，所得無水β-乳糖的產(chǎn)率至少94wt％、其色值低于25。

12、更優(yōu)選地，設(shè)置薄膜蒸發(fā)時的真空度為-0.098mpa、加料罐的加熱溫度為95℃、蒸發(fā)筒體溫度為100-120℃，刮板轉(zhuǎn)速20-60rpm，所得無水β-乳糖的產(chǎn)率至少94wt％、其色值低于16。

13、有益技術(shù)效果：

14、通過薄膜蒸發(fā)處理實現(xiàn)β-乳糖結(jié)晶過程中微環(huán)境的控制，從而保證β-乳糖結(jié)晶的質(zhì)量高度均一和結(jié)晶過程的穩(wěn)定，且可實現(xiàn)β-乳糖生產(chǎn)的連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料；本發(fā)明方法能提高蒸發(fā)結(jié)晶效率，降低生產(chǎn)成本，解決滾筒干燥過程中由于滾筒的表面濕度較高導(dǎo)致乳糖因過熱而呈不正常顏色的問題；

15、本發(fā)明采用薄膜蒸發(fā)器連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料，乳糖溶液進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器，調(diào)控乳糖在高溫段的停留時間，實現(xiàn)溶液的濃縮，并解決傳統(tǒng)蒸發(fā)器存在的蒸發(fā)強(qiáng)度低、穩(wěn)定性低等問題，保證β-乳糖結(jié)晶的形成，產(chǎn)生的β-乳糖粒徑均一；利用薄膜蒸發(fā)進(jìn)行濃縮結(jié)晶，結(jié)晶過程穩(wěn)定，節(jié)能環(huán)保，能夠提高β-乳糖的產(chǎn)率，實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種高產(chǎn)率、低色值的無水β-乳糖制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高產(chǎn)率、低色值的無水β-乳糖制備方法，其特征在于，所述乳糖溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％-50％；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高產(chǎn)率、低色值的無水β-乳糖制備方法，其特征在于，所述過柱處理為采用強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂柱處理，柱的高徑比為1-10:1，過柱時的料液溫度為30-60℃、料液流速5-20bv/h。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高產(chǎn)率、低色值的無水β-乳糖制備方法，其特征在于，所述強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂柱的獲得方法是：

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的一種高產(chǎn)率、低色值的無水β-乳糖制備方法，其特征在于，薄膜蒸發(fā)時的真空度為-0.06～-0.098mpa。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的一種高產(chǎn)率、低色值的無水β-乳糖制備方法，其特征在于，設(shè)置薄膜蒸發(fā)時的真空度為-0.098mpa、加料罐的加熱溫度為90-95℃、設(shè)置蒸發(fā)筒體溫度為100-130℃、刮板轉(zhuǎn)速20-60rpm，所得無水β-乳糖的產(chǎn)率至少94wt％、其色值低于25。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的一種高產(chǎn)率、低色值的無水β-乳糖制備方法，其特征在于，設(shè)置薄膜蒸發(fā)時的真空度為-0.098mpa、加料罐的加熱溫度為95℃、蒸發(fā)筒體溫度為100-120℃，刮板轉(zhuǎn)速20-60rpm，所得無水β-乳糖的產(chǎn)率至少94wt％、其色值低于16。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及糖類提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高產(chǎn)率、低色值的無水β?乳糖制備方法，包括如下步驟：以食品級乳糖為原料，配制乳糖溶液，加入活性炭吸附，然后過柱處理脫除含氮無機(jī)鹽和有機(jī)酸，最后進(jìn)行薄膜蒸發(fā)濃縮析出β?乳糖晶體，并自動刮下晶體，收集獲得無水β?乳糖，無水β?乳糖的產(chǎn)率至少90wt％、其色值低于25。本發(fā)明方法能提高β?乳糖的產(chǎn)率，且生產(chǎn)的β?乳糖粒徑均勻、顏色正常、雜質(zhì)少。

技術(shù)研發(fā)人員：王剛,趙黎明,劉魯杰,馮勇,秦建國
受保護(hù)的技術(shù)使用者：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6