本發(fā)明涉及鋰電池材料，具體涉及一種2-噻吩磺酰氟的高沸點(diǎn)溶劑制備方法。

背景技術(shù)：

1、隨著電動(dòng)汽車、電子設(shè)備等領(lǐng)域的飛速發(fā)展，目前對(duì)于鋰離子電池的需求大大提高。在新能源汽車和儲(chǔ)能領(lǐng)域的市場(chǎng)推動(dòng)下，對(duì)電池的性能越來越苛刻，開始研究高能量密度及高循環(huán)收益的鋰離子電池和鈉離子電池。

2、噻吩磺酸類金屬鹽具有好的高溫循環(huán)收益，噻吩類基團(tuán)在60℃時(shí)可以形成自聚合成膜，能有效地提升無機(jī)成膜性，抑制有機(jī)成膜性。含氟類化合物通常具有提高生物利用度、增強(qiáng)其代謝穩(wěn)定性等優(yōu)勢(shì)。

3、目前，傳統(tǒng)磺酰氟產(chǎn)品的制備方式較多是通過在低沸點(diǎn)溶劑(二氯甲烷、乙腈等)中的親核氟化反應(yīng)制得。所得的磺酰氟粗品中的溶劑在過濾后先將低沸點(diǎn)溶劑蒸餾除凈，然后繼續(xù)精餾得到高純的磺酰氟產(chǎn)品。然而這種先通過蒸餾除去低沸點(diǎn)溶劑的辦法大大增加了工作量，延長(zhǎng)了反應(yīng)時(shí)間，降低了提純效率和純度，增加了能耗，且加重了尾氣處理負(fù)擔(dān)，對(duì)環(huán)境不友好。對(duì)于2-噻吩磺酰氟，其制備方法鮮有報(bào)道；2-噻吩磺酰氟作為鋰離子電池電解液添加劑，其純度等要求較高?，F(xiàn)有的在低沸點(diǎn)溶劑中的制備方法不能適用于2-噻吩磺酰氟的制備。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種2-噻吩磺酰氟的高沸點(diǎn)溶劑制備方法；本發(fā)明制備方法中的反應(yīng)過程在高沸點(diǎn)溶劑中進(jìn)行，能夠簡(jiǎn)化工藝流程，提高產(chǎn)品純度和收率，降低能耗，減輕環(huán)境負(fù)擔(dān)。

2、為實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

3、一種2-噻吩磺酰氟的高沸點(diǎn)溶劑制備方法，在0-70℃下，2-噻吩磺酰氯于高沸點(diǎn)溶劑中在氟化試劑的作用下發(fā)生親核氟化反應(yīng)生成2-噻吩磺酰氟粗品，通過抽濾除去無機(jī)氟化鹽濾渣，將濾液在真空條件下蒸餾，在30-100℃時(shí)產(chǎn)物被分離，得到無色透明的高純度2-噻吩磺酰氟。

4、優(yōu)選地，所述氟化試劑為無機(jī)氟化鹽、bast有機(jī)氟化試劑、三乙胺氫氟酸鹽、四丁基氟化銨中的至少一種。

5、優(yōu)選地，所述無機(jī)氟化鹽為kf、agf、csf、naf、caf中的至少一種。

6、進(jìn)一步地，所述氟化試劑與2-噻吩磺酰氯的摩爾比為(1-5)：1。

7、優(yōu)選地，所述高沸點(diǎn)溶劑為戊二酸二甲酯、戊二酸二乙酯、己二酸二甲酯、己二酸二乙酯、辛酸甘油酯、二乙二醇二丁醚、二乙二醇單丁醚、乙二醇二丁醚、二苯醚、二卞醚、正己醚、二辛醚、正丁基苯醚、乙二醇苯醚、三乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、十二烷、正十四烷、正十六烷、正十八烷、氯代十二烷、氯代十四烷、氯代十六烷中的至少一種。

8、進(jìn)一步地，2-噻吩磺酰氯與高沸點(diǎn)溶劑的摩爾比為1：(3-10)。

9、進(jìn)一步地，親核氟化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為0-70℃。

10、進(jìn)一步地，親核氟化反應(yīng)時(shí)間為0.5-5小時(shí)。

11、進(jìn)一步地，真空蒸餾溫度為30-100℃，蒸餾壓力為0.1kpa-50kpa。

12、本發(fā)明的有益效果是：

13、相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的制備方法采用了逆向思維，使用了沸點(diǎn)比2-噻吩磺酰氟沸點(diǎn)高的溶劑，從而在反應(yīng)的純化過程中只需要取最早蒸餾出來的組分，便可收集到高純度的2-噻吩磺酰氟，剩余未蒸餾出的反應(yīng)液通過比重差異降溫，可以用作下一波產(chǎn)品的溶劑重復(fù)利用。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)化了工藝流程，降低了生產(chǎn)成本，節(jié)約了反應(yīng)時(shí)間，提高了產(chǎn)品純度和收率，并且能夠降低能耗，減輕環(huán)境負(fù)擔(dān)。

14、本發(fā)明的制備方法通過高沸點(diǎn)溶劑下的親核氟化反應(yīng)以及特定的后處理能夠制得高純度和高收率的2-噻吩磺酰氟。本發(fā)明原料易得，成本低，合成工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度高，收率高，溶劑可重復(fù)利用，無有毒有害物質(zhì)生成，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種2-噻吩磺酰氟的高沸點(diǎn)溶劑制備方法，其特征在于，在0-70℃下，2-噻吩磺酰氯于高沸點(diǎn)溶劑中在氟化試劑的作用下發(fā)生親核氟化反應(yīng)生成2-噻吩磺酰氟粗品，通過抽濾除去無機(jī)氟化鹽濾渣，將濾液在真空條件下蒸餾，在30-100℃時(shí)產(chǎn)物被分離，得到無色透明的高純度2-噻吩磺酰氟。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-噻吩磺酰氟的高沸點(diǎn)溶劑制備方法，其特征在于，所述氟化試劑為無機(jī)氟化鹽、bast有機(jī)氟化試劑、三乙胺氫氟酸鹽、四丁基氟化銨中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種2-噻吩磺酰氟的高沸點(diǎn)溶劑制備方法，其特征在于，所述無機(jī)氟化鹽為kf、agf、csf、naf、caf中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-噻吩磺酰氟的高沸點(diǎn)溶劑制備方法，其特征在于，所述氟化試劑與2-噻吩磺酰氯的摩爾比為(1-5)：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-噻吩磺酰氟的高沸點(diǎn)溶劑制備方法，其特征在于，所述高沸點(diǎn)溶劑為戊二酸二甲酯、戊二酸二乙酯、己二酸二甲酯、己二酸二乙酯、辛酸甘油酯、二乙二醇二丁醚、二乙二醇單丁醚、乙二醇二丁醚、二苯醚、二卞醚、正己醚、二辛醚、正丁基苯醚、乙二醇苯醚、三乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、十二烷、正十四烷、正十六烷、正十八烷、氯代十二烷、氯代十四烷、氯代十六烷中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-噻吩磺酰氟的高沸點(diǎn)溶劑制備方法，其特征在于，2-噻吩磺酰氯與高沸點(diǎn)溶劑的摩爾比為1：(3-10)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-噻吩磺酰氟的高沸點(diǎn)溶劑制備方法，其特征在于，親核氟化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為0-70℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-噻吩磺酰氟的高沸點(diǎn)溶劑制備方法，其特征在于，親核氟化反應(yīng)時(shí)間為0.5-5小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-噻吩磺酰氟的高沸點(diǎn)溶劑制備方法，其特征在于，真空蒸餾溫度為30-100℃，蒸餾壓力為0.1kpa-50kpa。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種2?噻吩磺酰氟的高沸點(diǎn)溶劑制備方法，在0?70℃下，2?噻吩磺酰氯于高沸點(diǎn)溶劑中在氟化試劑的作用下發(fā)生親核氟化反應(yīng)生成2?噻吩磺酰氟粗品，通過抽濾除去無機(jī)氟化鹽濾渣，將濾液在真空條件下蒸餾，在30?100℃時(shí)產(chǎn)物被分離，得到無色透明的高純度2?噻吩磺酰氟。本發(fā)明的制備方法原料易得，成本低，合成工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度高，收率高，溶劑可重復(fù)利用，無有毒有害物質(zhì)生成，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：朱旻昊,劉善勇,王倩宇,吳宇超,倪金蓮,張先林,王明華
受保護(hù)的技術(shù)使用者：江蘇華盛鋰電材料股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30