本發(fā)明涉及有機合成，尤其涉及一種4-(甲基胺)吡咯烷-2-酮的合成方法。

背景技術(shù)：

1、噁唑環(huán)是一類重要的五元氮氧雜環(huán)，具有易形成氫鍵、與金屬離子配位以及產(chǎn)生疏水作用、π-π堆積、靜電作用等特點。因此，噁唑類化合物可產(chǎn)生多種非共價鍵相互作用，顯示出良好的殺蟲、除草和抗菌等生物活性。噁唑類化合物廣泛應(yīng)用于制藥領(lǐng)域，如除草劑雙苯噁唑酸、臨床抗菌藥物利奈唑胺和維吉霉素等。吡咯烷是一類五元氮雜環(huán)生物堿化合物，其環(huán)張力較小，穩(wěn)定性較好，是多種藥物的成份和重要的化工中間體。吡咯烷衍生物的合成及其生物活性研究越來越受到人們的重視。

2、4-(甲基胺)吡咯烷-2-酮是一種重要的農(nóng)藥中間體，因此對該化合物的合成研究具有重要現(xiàn)實意義。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點，而提出的一種4-(甲基胺)吡咯烷-2-酮的合成方法，該合成方法合成路徑短，產(chǎn)品收率高。

2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

3、一種4-(甲基胺)吡咯烷-2-酮的合成方法，包括以下步驟：

4、步驟1、反應(yīng)瓶中加入乙酸乙酯、3-甲基-3-氨甲基甲酸叔丁酯吡咯烷-5-酮，攪拌溶解，在25℃下，開始滴加鹽酸二氧六環(huán)混合液，反應(yīng)時間12h，反應(yīng)結(jié)束后，蒸出乙酸乙酯，加入水中，再加入碳酸鉀，攪拌，降溫至0～-5℃，結(jié)束滴加氯甲酸芐酯，反應(yīng)時間12h，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液用乙酸乙酯萃取4次，過蒸干，得到3-甲基-3-氨甲基甲酸芐酯吡咯烷-5-酮；

5、步驟2、反應(yīng)瓶中加入甲醇、3-甲基-3-氨甲基甲酸芐酯吡咯烷-5-酮和濕鈀碳，開啟攪拌，升溫至40℃，用0.4mpa的氫氣進(jìn)行加氫反應(yīng)，反應(yīng)時間為12h，反應(yīng)結(jié)束后，過濾出濕鈀碳，蒸干甲醇，得到4-(甲基胺)吡咯烷-2-酮。

6、優(yōu)選地，所述步驟1中，鹽酸二氧六環(huán)混合液中鹽酸和二氧六環(huán)的用量比例按質(zhì)量計為1:6.38-7.75。

7、優(yōu)選地，所述步驟1中，3-甲基-3-氨甲基甲酸叔丁酯吡咯烷-5-酮、鹽酸二氧六環(huán)、氯甲酸芐酯、乙酸乙酯、碳酸鉀和水的用量比例按質(zhì)量計為1:4.08-4.55:0.86-1.29:3.41-4.17:1.05-1.35:7.58-9.09。

8、優(yōu)選地，所述步驟2中，3-甲基-3-氨甲基甲酸芐酯吡咯烷-5-酮、濕鈀碳和甲醇的用量比例按質(zhì)量計為1:0.04-0.08:2.99-3.79。

9、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果：

10、本發(fā)明以3-甲基-3-氨甲基甲酸叔丁酯吡咯烷-5-酮、鹽酸二氧六環(huán)和氯甲酸芐酯等為原料，經(jīng)二步反應(yīng)合成了4-(甲基胺)吡咯烷-2-酮，其合成路徑短，合成方法簡單，產(chǎn)品產(chǎn)率高。

技術(shù)特征：

1.一種4-(甲基胺)吡咯烷-2-酮的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-(甲基胺)吡咯烷-2-酮的合成方法，其特征在于，所述步驟1中，鹽酸二氧六環(huán)混合液中鹽酸和二氧六環(huán)的用量比例按質(zhì)量計為1:6.38-7.75。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-(甲基胺)吡咯烷-2-酮的合成方法，其特征在于，所述步驟1中，3-甲基-3-氨甲基甲酸叔丁酯吡咯烷-5-酮、鹽酸二氧六環(huán)、氯甲酸芐酯、乙酸乙酯、碳酸鉀和水的用量比例按質(zhì)量計為1:4.08-4.55:0.86-1.29:3.41-4.17:1.05-1.35:7.58-9.09。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-(甲基胺)吡咯烷-2-酮的合成方法，其特征在于，所述步驟2中，3-甲基-3-氨甲基甲酸芐酯吡咯烷-5-酮、濕鈀碳和甲醇的用量比例按質(zhì)量計為1:0.04-0.08:2.99-3.79。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及有機合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種4?(甲基胺)吡咯烷?2?酮的合成方法，包括：(1)將3?甲基?3?氨甲基甲酸叔丁酯吡咯烷?5?酮、鹽酸二氧六環(huán)和氯甲酸芐酯反應(yīng)得到3?甲基?3?氨甲基甲酸芐酯吡咯烷?5?酮；(2)將3?甲基?3?氨甲基甲酸芐酯吡咯烷?5?酮與氫氣進(jìn)行加氫還原反應(yīng)得到4?(甲基胺)吡咯烷?2?酮。本發(fā)明以3?甲基?3?氨甲基甲酸叔丁酯吡咯烷?5?酮、鹽酸二氧六環(huán)和氯甲酸芐酯等為原料，經(jīng)二步反應(yīng)合成了4?(甲基胺)吡咯烷?2?酮，其合成路徑短，合成方法簡單，產(chǎn)品產(chǎn)率高。

技術(shù)研發(fā)人員：丁欣宇,單佳慧,喻紅梅
受保護的技術(shù)使用者：南通大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30