本發(fā)明屬于有機合成，具體涉及一種甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物及其制備方法和應用。

背景技術：

1、二苯基膦化合物廣泛用于阻燃劑和光穩(wěn)定劑，并用于染料、顏料和醫(yī)藥等領域。甲苯磺?；哂休^強的親電性和良好的穩(wěn)定性，使其在有機合成中具有廣泛的應用。首先，甲苯磺?；梢宰鳛橛H電試劑與親核試劑反應，生成新的化合物。例如，甲苯磺酰基可以與胺反應生成磺酰胺化合物，或與醇反應生成磺酯化合物。這些反應在藥物合成和天然產物合成中得到廣泛應用。同時磺酸鹽在阻燃劑、分散劑等領域也具有廣泛的應用。但目前將二苯基膦化合物與甲苯磺?；Y合得到的新結構化合物及作為光引發(fā)劑的應用鮮有報道。

技術實現思路

1、針對以上現有技術存在的缺點和不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物(spn)。

2、本發(fā)明的另一目的在于提供上述甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制備方法。

3、本發(fā)明的再一目的在于提供上述甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物作為紫外光引發(fā)劑的應用。

4、本發(fā)明目的通過以下技術方案實現：

5、一種甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物，其結構式如下式ⅰ所示：

6、

7、上述甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制備方法，包括如下制備步驟：

8、(1)將對甲苯磺酰肼加入到有機溶劑中攪拌溶解均勻，降溫至5～10℃，再滴加二苯基氯化磷，滴加完畢后室溫攪拌反應；

9、(2)步驟(1)反應完畢后升溫至40～50℃，再滴加雙氧水，升溫至回流溫度進行回流反應，反應完成后靜置分層除去水相層，取有機相濃縮結晶，得到甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物。

10、進一步地，步驟(1)中所述有機溶劑為二氯乙烷。

11、進一步地，步驟(1)中所述滴加二苯基氯化磷的過程控制反應體系溫度為25℃以下。

12、進一步地，步驟(1)中所述攪拌反應的時間為3～5h。

13、進一步地，步驟(1)中所述對甲苯磺酰肼與二苯基氯化磷加入的摩爾比為0.9～1.1:1。

14、進一步地，步驟(2)中所述雙氧水的加入量以過氧化氫含量計與對甲苯磺酰肼的摩爾比為2～3:1。

15、進一步地，步驟(2)中所述回流反應的時間為2～3h。

16、進一步地，步驟(2)中所述結晶的溫度為5～-5℃。

17、上述反應的合成路線如下所示：

18、

19、上述甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物作為紫外光引發(fā)劑的應用?？蓱糜谒芰霞皃cb用白色油墨體系的紫外光固化。具有附著力強、耐光、耐黃變、耐高溫、硬度高等優(yōu)點。

20、與現有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：

21、(1)本發(fā)明提供的甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物同時含有二苯基磷化合物結構及苯磺?；Y構，并進一步引入了重氮連接基團，能夠結合或改善兩者的應用性能，拓寬其應用范圍。

22、(2)本發(fā)明合成方法簡單，反應條件溫和，原料來源廣泛，所得產物純度及收率高，生產成本較低，易于產業(yè)化應用。

23、(3)本發(fā)明提供的甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物具有明顯的紫外吸收及引發(fā)特性，可應用于塑料及pcb用白色油墨體系的的紫外光固化，具有附著力強、耐光、耐黃變、耐高溫、硬度高等優(yōu)點。

技術特征：

1.一種甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物，其特征在于，所述甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的結構式如下式ⅰ所示：

2.權利要求1所述的一種甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制備方法，其特征在于，包括如下制備步驟：

3.根據權利要求2所述的一種甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述有機溶劑為二氯乙烷。

4.根據權利要求2所述的一種甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述滴加二苯基氯化磷的過程控制反應體系溫度為25℃以下。

5.根據權利要求2所述的一種甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述攪拌反應的時間為3～5h。

6.根據權利要求2所述的一種甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述對甲苯磺酰肼與二苯基氯化磷加入的摩爾比為0.9～1.1:1。

7.根據權利要求2所述的一種甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述雙氧水的加入量以過氧化氫含量計與對甲苯磺酰肼的摩爾比為2～3:1。

8.根據權利要求2所述的一種甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述回流反應的時間為2～3h。

9.根據權利要求2所述的一種甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述結晶的溫度為5～-5℃。

10.權利要求1所述的一種甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物作為紫外光引發(fā)劑的應用。

技術總結
本發(fā)明屬于有機合成技術領域，公開了一種甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物及其制備方法和應用。所述甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物的結構式如式Ⅰ所示。其制備方法包括如下制備步驟：將對甲苯磺酰肼加入到有機溶劑中攪拌溶解均勻，降溫至5～10℃，再滴加二苯基氯化磷后室溫攪拌反應；反應完畢后升溫至40～50℃，再滴加雙氧水，升溫至回流溫度進行回流反應，反應完成后靜置分層除去水相層，取有機相濃縮結晶，得到甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物。本發(fā)明的甲苯磺酰重氮基二苯基磷化合物可作為光引發(fā)劑應用。且合成方法簡單，反應條件溫和，原料來源廣泛，生產成本較低，易于產業(yè)化應用。

技術研發(fā)人員：趙青海,陳熾,劉林,于衛(wèi)華
受保護的技術使用者：廣州宸鴻科技有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/12/30