本發(fā)明涉及電磁波吸收材料，尤其涉及一種耐溫負載型吸波材料及其制備和測試方法。

背景技術(shù)：

1、吸波材料的應(yīng)用變得越來越廣泛。負載型吸波材料作為吸波材料的一種，可以用于衰減器、同軸線或波導腔的終端和負載；可以用于諧振腔q值的降低和不必要共振的消除。此外，具有耐溫高損耗特性的負載型吸波材料還可應(yīng)用于有源相控陣雷達系統(tǒng)中的tr組件。

2、目前，國內(nèi)在吸波材料方面做了大量的研究工作及積累了大量的技術(shù)經(jīng)驗，但仍存在耐溫穩(wěn)定性能差，電磁損耗低，積熱嚴重，長時間高溫工作會出現(xiàn)粉化等現(xiàn)象的缺點，沒有生產(chǎn)出能夠較好滿足在tr組件使用的負載型吸波材料。

3、中國專利cn116178891a公開了一種耐高溫負載吸波材料的制備方法，該發(fā)明采用機械攪拌的方式直接將表面包覆偶聯(lián)劑的吸收劑與環(huán)氧樹脂、固化劑和促進劑預混合，得到漿料。然而，當吸收劑含量占比較高或吸收劑吸油量較大時，直接進行混合很難得到攪拌均勻的漿料，從而很難保證吸收劑表面均勻包覆環(huán)氧樹脂和固化劑，最終將導致負載型吸波材料的各項指標無法滿足實際要求。此外，中國專利cn102351467a公開了隔離器負載用吸波復合材料制備方法，該發(fā)明采用澆注的方式得到澆注體，該方式存在澆注時引入空氣以及不適合制備高固含量負載材料的缺點。

4、另外，對于耐溫負載型吸波材料的測試方法，一般需要在實時溫度下測試其對電磁波的衰減能力。目前大部分測試的耐溫性能都不是實時的，而是加熱到設(shè)定溫度保溫一定時間后，冷卻到室溫后測試的結(jié)果。

5、因此，提供一種具有耐溫穩(wěn)定性能強、電磁損耗高的負載型吸波材料及其制備方法，以及可實時測試其對電磁波衰減能力的測試方法，具有十分重要的意義。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供了一種耐溫負載型吸波材料及其制備和測試方法。本發(fā)明提供的耐溫負載型吸波材料具有優(yōu)異的綜合性能，不僅可用于衰減器、同軸線或波導腔的終端和負載，還能滿足在有源相控陣雷達系統(tǒng)中tr組件的應(yīng)用。同時，本發(fā)明提供的負載型吸波材料的測試方法，能夠解決現(xiàn)有測試方法中不能實時監(jiān)控材料在某一溫度下的磁電參數(shù)或測試步驟繁瑣的技術(shù)問題。

2、為達此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

3、第一方面，本發(fā)明提供了一種耐溫負載型吸波材料，所述耐溫負載型吸波材料包括如下重量百分比的組分：

4、電磁波吸收劑?70-95％

5、環(huán)氧樹脂?2.3-12％

6、固化劑?2.7-18％；

7、所述電磁波吸收劑為包括y2fe15crmo、y2co8fe9、fesicr、羰基鐵或feni中的任意一種或至少兩種的組合。

8、本發(fā)明通過對負載型吸波材料中各組分的特定搭配，使得其具有耐溫穩(wěn)定性能強(在150-280℃性能穩(wěn)定)、電磁高損耗等優(yōu)異的綜合性能，不僅可用于衰減器、同軸線或波導腔的終端和負載，還能滿足在有源相控陣雷達系統(tǒng)中tr組件的應(yīng)用。

9、所述高損耗指的是吸波材料對電磁波的衰減能力大。

10、其中，所述電磁波吸收劑的重量百分比為70-95％，例如可以為72％、75％、78％、80％、82％、85％、88％、90％或92％等。

11、所述環(huán)氧樹脂的重量百分比為2.3-12％，例如可以為2.5％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％或11％等。

12、所述固化劑的重量百分比為2.7-18％，例如可以為3％、4％、5％、6％、7％、8％、10％、12％、14％或16％等。

13、優(yōu)選地，所述環(huán)氧樹脂包括酚醛樹脂、有機硅樹脂、聚酰胺樹脂或氰酸酯樹脂中的任意一種或至少兩種的組合。

14、優(yōu)選地，所述固化劑包括胺類固化劑或酸酐類固化劑。

15、優(yōu)選地，所述胺類固化劑包括乙二胺、二乙烯三胺、聚醚胺、間苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷或二氨基二苯砜中的任意一種或至少兩種的組合。

16、優(yōu)選地，所述酸酐類固化劑包括甲基四氫苯酐、甲基六氫苯酐或氯橋酸酐中的任意一種或至少兩種的組合。

17、優(yōu)選地，所述環(huán)氧樹脂與固化劑的質(zhì)量比為1:(1-1.5)，例如可以為1:1、1:1.05、1:1.1、1:1.15、1:1.2、1:1.25、1:1.3、1:1.35、1:1.4或1:1.5等。

18、在本發(fā)明提供的耐溫負載型吸波材料的組分中，環(huán)氧樹脂與固化劑的質(zhì)量比為1:(1-1.5)時，其得到的負載型吸波材料具有較好的力學性能以及合適的硬度，當其質(zhì)量比高于1:1時，此時環(huán)氧樹脂的含量較高，負載型吸波材料的硬度偏低；當其質(zhì)量比低于1:1.5時，此時固化劑的含量較高，負載型吸波材料脆性增強，抗拉強度、抗彎強度等力學性能急劇下降。

19、第二方面，本發(fā)明提供了一種如第一方面所述的耐溫負載型吸波材料的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

20、s1、將環(huán)氧樹脂和固化劑溶解在有機溶劑中，混合均勻，繼續(xù)加入電磁波吸收劑，攪拌混合，得到復合吸收劑；

21、s2、將s1中的復合吸收劑先進行破碎分散，后進行篩分處理；

22、s3、將s2經(jīng)篩分處理后的物料進行模壓成型，得到生坯；

23、s4、將s3中的生坯進行加熱固化，切割打磨，得到所述耐溫負載型吸波材料。

24、優(yōu)選地，步驟s1所述的有機溶劑包括為丙酮、乙醇或正己烷中的任意一種或至少兩種的組合。

25、本發(fā)明提供的負載型吸波材料的制備方法中，先將環(huán)氧樹脂、固化劑通過有機溶劑進行溶解，不僅可以更好增加二者與電磁波吸收劑均勻混合，使得電磁波吸收劑表面能夠均勻地包覆環(huán)氧樹脂和固化劑，而且可大幅度提升吸波劑加入的含量，在解決材料損耗低的情況下還能提升材料的一致性及耐溫性，進而使最終得到的負載型吸波材料的各項指標能夠滿足實際要求，不僅可用于衰減器、同軸線或波導腔的終端和負載，還能滿足在有源相控陣雷達系統(tǒng)中tr組件的應(yīng)用。

26、優(yōu)選地，所述有機溶劑與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為(2-5):1，例如可以為2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1等。

27、優(yōu)選地，步驟s1所述攪拌的溫度為40-45℃，例如可以為40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃等。

28、優(yōu)選地，步驟s1所述復合吸收劑為干燥顆粒。

29、優(yōu)選地，步驟s2所述破碎分散的方式是采用球磨機進行球磨。

30、優(yōu)選地，所述球磨的轉(zhuǎn)速為100-300r/min，例如可以為100r/min、120r/min、150r/min、180r/min、200r/min、220r/min、250r/min、280r/min或300r/min等。

31、優(yōu)選地，所述球磨的時間為1-5h，例如可以為1.2h、1.5h、1.8h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或4.8h等。

32、優(yōu)選地，步驟s2所述篩分處理的方式是采用振篩機進行篩分。

33、優(yōu)選地，所述篩分的篩網(wǎng)孔徑為60-100目，例如可以為60目、70目、80目、90目或100目等。

34、優(yōu)選地，步驟s3所述模壓成型的壓力為5-10t/cm2，例如可以為5t/cm2、6t/cm2、7t/cm2、8t/cm2、9t/cm2或10t/cm2等。

35、優(yōu)選地，步驟s3所述模壓成型是指將物料投入到壓力成型機料斗內(nèi)，設(shè)備自動將物料裝入模腔內(nèi)，然后封閉模具，通過液壓油傳遞壓力，加壓至5-10t/cm2使物料密實成形。

36、優(yōu)選地，步驟s4所述加熱固化在烘箱中進行。

37、優(yōu)選地，所述加熱固化的方式為分段加熱固化。

38、優(yōu)選地，所述分段加熱固化包括第一段加熱固化、第二段加熱固化和第三段加熱固化。

39、優(yōu)選地，所述第一段加熱固化的溫度為80-100℃，例如可以為82℃、85℃、88℃、90℃、92℃、95℃或98℃等。

40、優(yōu)選地，所述第一段加熱固化的時間為1.5-2.5h，例如可以為1.5h、1.8h、2.0h、2.2h或2.5h等。

41、優(yōu)選地，所述第二段加熱固化的溫度為110-130℃，例如可以為112℃、115℃、120℃、122℃、125℃或128℃等。

42、優(yōu)選地，所述第二段加熱固化的時間為1.5-2.5h，例如可以為1.5h、1.8h、2.0h、2.2h或2.5h等。

43、優(yōu)選地，所述第三段加熱固化的溫度為140-160℃，例如可以為142℃、145℃、150℃、152℃、155℃或158℃等。

44、優(yōu)選地，所述第三段加熱固化的時間為1.5-2.5h，例如可以為1.5h、1.8h、2.0h、2.2h或2.5h等。

45、在本發(fā)明中，通過對物料依次進行球磨篩分、模壓成型及分段加熱固化工序，解決了材料組織不均勻及氣孔率高的問題，進一步加強材料的力學性能和致密性。即，本發(fā)明通過球磨篩分、模壓成型及分段加熱固化工序的相互協(xié)同配合，能夠優(yōu)化負載吸波材料內(nèi)部組織均勻性、致密度、氣孔缺陷、硬度、磁電參數(shù)及機械性能，得到具有優(yōu)異性能的負載吸波材料，可滿足有源相控陣雷達系統(tǒng)中tr組件對耐溫高損耗負載吸波材料的應(yīng)用需求，且制造方法簡單易操作，適合批量制備。

46、優(yōu)選地，所述耐溫負載型吸波材料的制備方法具體包括如下步驟：

47、s1、將環(huán)氧樹脂和固化劑溶解在有機溶劑中，混合均勻，繼續(xù)加入電磁波吸收劑，在40-45℃下攪拌混合，得到顆粒狀的復合吸收劑；

48、s2、將s1中的復合吸收劑先在球磨機中進行球磨破碎分散，球磨速度為100-300r/min，球磨時間為1-5h；后將破碎分散后物料加入振篩機中進行篩分，篩分的篩網(wǎng)孔徑為60-100目；

49、s3、將s2經(jīng)篩分處理后的物料投入到壓力成型機料斗內(nèi)，設(shè)備自動將物料裝入模腔內(nèi)，然后封閉模具，通過液壓油傳遞壓力，加壓至5-10t/cm2使物料密實成形，得到生坯；

50、s4、將s3中的生坯放入烘箱內(nèi)進行分段加熱固化，依次在80-100℃下進行第一段加熱固化1.5-2.5h，在110-130℃下進行第二段加熱固化1.5-2.5h，在140-160℃下進行第三段加熱固化1.5-2.5h，加熱固化完成后，經(jīng)切割打磨，得到所述耐溫負載型吸波材料。

51、第三方面，本發(fā)明提供了一種如第一方面所述的耐溫負載型吸波材料的測試方法，所述測試方法包括如下步驟：

52、(1)利用波導校準件按矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀系統(tǒng)提示完成雙端口校準；

53、(2)將負載型吸波材料樣本作為測試件放入波導夾具內(nèi)部；

54、(3)將裝有測試件的波導夾具放入高溫爐加熱區(qū)域中心部位并固定好，蓋上爐蓋；

55、(4)利用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測試負載型吸波材料在25℃下的磁電參數(shù)，隨后設(shè)置多段程序控制爐子的上升溫度及保溫時間，測試負載型吸波材料在設(shè)置溫度下實時的磁電參數(shù)；

56、(5)在爐子降溫直至回到25℃的過程中，測試負載型吸波材料實時的磁電參數(shù)。

57、優(yōu)選地，步驟(2)所述負載型吸波材料樣本的厚度為1.5～2.5mm，例如可以為1.6mm、1.7mm、1.8mm、1.9mm、2.0mm、2.1mm、2.2mm、2.3mm或2.4mm等。

58、優(yōu)選地，步驟(2)所述負載型吸波材料樣本的尺寸為長2.2cm，寬1.1cm。

59、優(yōu)選地，步驟(3)所述高溫爐的爐體內(nèi)壁四周設(shè)置有硅酸鋁纖維保溫材料。

60、優(yōu)選地，步驟(4)所述爐子的上升溫度設(shè)置為25℃、50℃、100℃、150℃和200℃。

61、優(yōu)選地，步驟(4)所述的保溫時間為5min。

62、優(yōu)選地，步驟(4)所述實時的磁電參數(shù)測試是指每5分鐘測試一次負載型吸波材料磁電參數(shù)。

63、優(yōu)選地，步驟(5)所述實時的磁電參數(shù)測試是指每5分鐘測試一次負載型吸波材料磁電參數(shù)。

64、本發(fā)明提供的耐溫負載型吸波材料的測試方法簡單便捷，精確度高，能夠測試材料在實時溫度下的磁電參數(shù)，進一步得到材料的衰減系數(shù)，為將該負載型吸波材料用于有源相控陣雷達系統(tǒng)中的tr組件提供了直觀準確的依據(jù)，具有較高的實用性。

65、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有以下有益效果：

66、(1)本發(fā)明的高溫負載吸波材料在高固含量的前提下，具有耐溫穩(wěn)定性能強、電磁損耗高的優(yōu)點，很好地解決了高固含量吸波材料中耐熱穩(wěn)定性差、電磁損耗低、積熱嚴重的問題，進而能夠較好滿足在tr組件中的應(yīng)用需求；

67、(2)本發(fā)明的耐溫負載吸波材料的制備方法，環(huán)氧樹脂、固化劑通過有機溶劑溶解后，可以更好的與電磁波吸收劑均勻混合，且和高吸油量吸波劑混合或在制備高固含量負載時，具有比直接攪拌混合方式更加明顯地優(yōu)勢；

68、(3)本發(fā)明的耐溫負載吸波材料的制備方法將復合吸收劑經(jīng)過球磨篩分、模壓成型及加熱固化工序，能夠優(yōu)化負載吸波材料內(nèi)部組織均勻性、致密度、氣孔缺陷、硬度、磁電參數(shù)及機械性能，得到具有優(yōu)異性能的負載吸波材料，可滿足有源相控陣雷達系統(tǒng)中tr組件對耐溫高損耗負載吸波材料的應(yīng)用需求，且制造方法簡單易操作，適合批量制備；

69、(4)本發(fā)明提供的耐溫高損耗負載吸波材料的測試方法可以測試材料在實時溫度下的磁電參數(shù)，能夠真實反映材料在特定溫度下的性能。