本發(fā)明屬于表面活性劑，涉及腰果酚基離子液體表面活性劑的制備方法。

背景技術(shù)：

1、近年來(lái)，隨著環(huán)保意識(shí)越來(lái)越強(qiáng)，使用無(wú)毒害的綠色溶劑替代有機(jī)溶劑已逐漸被人們所重視。各種綠色溶劑如水、超臨界流體和離子液體引起人們廣泛關(guān)注。其中離子液體作為一種新型的綠色溶劑，是完全由有機(jī)或無(wú)機(jī)離子構(gòu)成的呈熔融狀態(tài)的鹽類。由于其具有低揮發(fā)性、良好熱穩(wěn)定性以及結(jié)構(gòu)可設(shè)計(jì)性強(qiáng)等優(yōu)勢(shì)，被稱為“可設(shè)計(jì)綠色溶劑”，在近幾十年得到了快速發(fā)展。離子液體種類很多，根據(jù)組成離子液體陰、陽(yáng)離子的類型，可對(duì)離子液體進(jìn)行簡(jiǎn)單分類。根據(jù)陽(yáng)離子母體的不同，可以將離子液體分為咪唑鹽類、吡啶鹽類、季銨鹽類和季磷鹽類等。構(gòu)成離子液體的陰離子主要是鹵素類、氯鋁酸類，以及一些含氟元素且體積較大的陰離子。也可根據(jù)離子液體在水中溶解性的不同，將離子液體分為親水性離子液體和疏水性離子液體。

2、通過(guò)向“可設(shè)計(jì)綠色溶劑”離子液體的母體上引入長(zhǎng)烷基疏水鏈，改變陰離子種類，使得離子液體兼具雙親性和良好的表面活性，成為一種新型表面活性劑。這種新型的表面活性劑不僅具有傳統(tǒng)表面活性劑的雙親特性，還具有離子液體的可設(shè)計(jì)性。因此也被稱為“可設(shè)計(jì)表面活性劑”，它們通常比同類傳統(tǒng)表面活性劑在水溶液中表現(xiàn)出更好的表面活性。目前所研究的離子液體表面活性劑主要是由石油衍生物化學(xué)合成，許多含咪唑、吡啶、噻唑、喹啉、四氫吡咯和六氫吡啶等雜環(huán)的離子液體表面活性劑已經(jīng)被報(bào)道。這類離子液體表面活性劑的原料多為石化材料，使用成本高、合成工藝復(fù)雜，需使用大量有毒有機(jī)溶劑。因此，亟需開發(fā)制備工藝簡(jiǎn)單、成本低、原料綠色易得的新型功能化離子液體表面活性劑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供腰果酚基離子液體表面活性劑的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的離子液體表面活性劑的原料多為石化材料，使用成本高、合成工藝復(fù)雜，需使用大量有毒有機(jī)溶劑的問(wèn)題。

2、本發(fā)明采用技術(shù)方案是，腰果酚基離子液體表面活性劑的制備方法，具體按照如下步驟實(shí)施：

3、步驟1，制備苯并噁嗪結(jié)構(gòu)中間產(chǎn)物

4、將原料腰果酚、甘氨酸和多聚甲醛進(jìn)行混合配置成混合物，然后將混合物進(jìn)行油浴加熱，得到分層溶液，去除分層溶液的上層液，將下層產(chǎn)物進(jìn)行收集并干燥得到白色固體粉末，即為苯并噁嗪結(jié)構(gòu)中間產(chǎn)物；

5、步驟2，制備腰果酚基離子液體表面活性劑

6、向步驟1得到的苯并噁嗪結(jié)構(gòu)中間產(chǎn)物中逐滴滴入氫氧化膽堿溶液，并加入甲醇作為溶劑，溶解苯并噁嗪結(jié)構(gòu)中間產(chǎn)物，得到溶解反應(yīng)產(chǎn)物，然后使用減壓蒸發(fā)除去溶解反應(yīng)產(chǎn)物中的溶劑，得到在室溫下呈淡黃色粘稠狀液體，再進(jìn)行干燥后即得到腰果酚基離子液體表面活性劑。

7、優(yōu)選地，步驟1中腰果酚、多聚甲醛和甘氨酸按照摩爾比為1-2:1-2:2-4混合。

8、優(yōu)選地，步驟1中混合物是將原料腰果酚、甘氨酸和多聚甲醛按照比例加入帶有機(jī)械攪拌的玻璃三口燒瓶中配置而成的。

9、優(yōu)選地，步驟1中油浴加熱具體為：將玻璃三口燒瓶放入油浴鍋中，安裝冷凝回流管并打開循環(huán)冷凝水，加入30-40ml甲醇作為溶劑，之后開啟攪拌同時(shí)進(jìn)行升溫，當(dāng)油浴溫度到達(dá)65℃時(shí)恒溫6h，然后停止加熱，冷卻至室溫，得到分層溶液。

10、優(yōu)選地，步驟1中分層溶液的上層為淡黃色，下層為乳白色，去除分層溶液的上層液，給下層產(chǎn)物中滴入乙酸乙酯中沉淀，收集濾餅在70℃進(jìn)行真空干燥得到白色固體粉末，即為苯并噁嗪結(jié)構(gòu)中間產(chǎn)物。

11、優(yōu)選地，步驟2中加入20-30ml甲醇作為溶劑，逐滴滴入等摩爾量質(zhì)量濃度為44wt％的氫氧化膽堿溶液10-20ml。

12、優(yōu)選地，步驟2中溶解苯并噁嗪結(jié)構(gòu)中間產(chǎn)物的溫度為室溫。

13、優(yōu)選地，步驟2中將呈淡黃色粘稠狀液體置于50-60℃真空干燥箱干燥6-8h后得到棕黃色粘稠狀液體即為腰果酚基離子液體表面活性劑。

14、優(yōu)選的，制備得到的腰果酚基離子液體表面活性劑具有如下化學(xué)結(jié)構(gòu)式：

15、

16、本發(fā)明的有益效果是：

17、(1)本發(fā)明選用生物質(zhì)材料腰果酚和氫氧化膽堿為原料，制備綠色環(huán)保可再生的功能化離子液體表面活性劑，原料來(lái)源廣泛、制備工藝簡(jiǎn)單，能夠降低傳統(tǒng)石化原料的生產(chǎn)成本、減少對(duì)化石燃料的依賴；也符合當(dāng)前社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的趨勢(shì)，促進(jìn)了綠色低碳經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，同時(shí)也推動(dòng)了生物質(zhì)原料的資源化利用。

18、(2)本發(fā)明將離子液體的特點(diǎn)與表面活性劑的性質(zhì)有機(jī)結(jié)合，既具有離子液體的低蒸汽壓、綠色無(wú)污染的特性，又具有傳統(tǒng)表面活性劑的兩親性，所制備的離子液體表面活性劑表面張力和界面張力值分別可達(dá)34.8mn/m和1.68mn/m，有優(yōu)異的表界面活性。

技術(shù)特征：

1.腰果酚基離子液體表面活性劑的制備方法，其特征在于，具體按照如下步驟實(shí)施：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的腰果酚基離子液體表面活性劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1中腰果酚、多聚甲醛和甘氨酸按照摩爾比為1-2:1-2:2-4混合。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的腰果酚基離子液體表面活性劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1中混合物是將原料腰果酚、甘氨酸和多聚甲醛按照比例加入帶有機(jī)械攪拌的玻璃三口燒瓶中配置而成的。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的腰果酚基離子液體表面活性劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1中油浴加熱具體為：將玻璃三口燒瓶放入油浴鍋中，安裝冷凝回流管并打開循環(huán)冷凝水，加入30-40ml甲醇作為溶劑，之后開啟攪拌同時(shí)進(jìn)行升溫，當(dāng)油浴溫度到達(dá)65℃時(shí)恒溫6h，然后停止加熱，冷卻至室溫，得到分層溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的腰果酚基離子液體表面活性劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1中分層溶液的上層為淡黃色，下層為乳白色，去除分層溶液的上層液，給下層產(chǎn)物中滴入乙酸乙酯中沉淀，收集濾餅在70℃進(jìn)行真空干燥得到白色固體粉末，即為苯并噁嗪結(jié)構(gòu)中間產(chǎn)物。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的腰果酚基離子液體表面活性劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2中加入20-30ml甲醇作為溶劑，逐滴滴入等摩爾量質(zhì)量濃度為44wt％的氫氧化膽堿溶液10-20ml。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的腰果酚基離子液體表面活性劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2中溶解苯并噁嗪結(jié)構(gòu)中間產(chǎn)物的溫度為室溫。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的腰果酚基離子液體表面活性劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2中將呈淡黃色粘稠狀液體置于50-60℃真空干燥箱干燥6-8h后得到棕黃色粘稠狀液體即為腰果酚基離子液體表面活性劑。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的腰果酚基離子液體表面活性劑的制備方法，其特征在于，所述腰果酚基離子液體表面活性劑具有如下化學(xué)結(jié)構(gòu)式：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了腰果酚基離子液體表面活性劑的制備方法，具體按照如下步驟實(shí)施：步驟1，將原料腰果酚、甘氨酸和多聚甲醛配置成混合物再進(jìn)行油浴加熱得到分層溶液，去除分層溶液的上層液，將下層產(chǎn)物進(jìn)行干燥得到苯并噁嗪結(jié)構(gòu)中間產(chǎn)物；步驟2，向苯并噁嗪結(jié)構(gòu)中間產(chǎn)物中逐滴滴入氫氧化膽堿溶液，并加入甲醇作為溶劑，得到溶解反應(yīng)產(chǎn)物，再除去溶解反應(yīng)產(chǎn)物中的溶劑，得到在室溫下呈淡黃色粘稠狀液體，再進(jìn)行干燥后即得到腰果酚基離子液體表面活性劑。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的離子液體表面活性劑的原料多為石化材料，使用成本高、合成工藝復(fù)雜，需使用大量有毒有機(jī)溶劑的問(wèn)題。

技術(shù)研發(fā)人員：高黨鴿,茍海南,呂斌,楊旭
受保護(hù)的技術(shù)使用者：陜西科技大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2