本發(fā)明涉及材料制備,具體涉及一種電子級三甲基鋁的制備方法。
背景技術(shù):
1、半導體制造業(yè)的不斷發(fā)展,使得必須尋找適合ald和cvd使用的高k和金屬柵材料前驅(qū)體,對于32nm技術(shù)節(jié)點來講,材料的揮發(fā)性、輸運方式以及純度等問題變得至關(guān)重要。隨著信息存儲和獲取量的大幅提升,對于更高k值材料的需求也不斷升溫。選擇恰當?shù)母遦材料,可滿足介電常數(shù)、熱力學穩(wěn)定性、柵極電極兼容和界面層穩(wěn)定性等生產(chǎn)上的要求,是現(xiàn)今ald研究領(lǐng)域的熱點。
2、三甲基鋁,簡稱tma,分子式為al(ch3)3,三甲基鋁是一種無色透明液體,暴露在空氣中極易自燃,遇水劇烈反應(yīng)燃燒爆炸。產(chǎn)品應(yīng)放置在密封不銹鋼容器中,并在惰性氣體中操作使用,避免與水、空氣接觸。人體操作鋼瓶時做好防護措施(防護手套、防護眼鏡、防護面罩)。
3、三甲基鋁是一種前驅(qū)體,可以和其他共反應(yīng)物沉積氧化物、氮化物、硫化物等薄膜,在光學涂層、功率器件、存儲設(shè)備等方面均有應(yīng)用,是化學氣相沉積(cvd)或原子層沉積工藝生長氧化鋁的關(guān)鍵原材料。
4、因此,針對市場對三甲基鋁的需求,本發(fā)明提供了一種電子級三甲基鋁的制備方法。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的是提供一種電子級三甲基鋁的制備方法,填補目前技術(shù)的空白。
2、本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
3、一種電子級三甲基鋁的制備方法,包括如下步驟:
4、(1)在惰性氣氛保護下,向反應(yīng)釜中先加入鎂粉,再加入鋁粉和烴類溶劑,在攪拌條件下滴加鹵代烷,在鹵代烷滴加過程中保持烴類回流,鹵代烷滴加完成后,繼續(xù)保持烴類回流4~5小時;
5、(2)將反應(yīng)釜釜溫調(diào)整至90~100℃并保持3~4小時,將烴類蒸出;再將反應(yīng)釜釜溫調(diào)整到50~60℃并保持,在真空度1~50mm汞柱下將三甲基鋁和類的一起蒸出,在攪拌條件下加熱回流4~5小時,保持2~3小時;再調(diào)整蒸餾釜的溫度至50~60℃并保持在真空度1~30mm汞柱下保持8~10小時,蒸出烴類,剩余為所述電子級三甲基鋁。
6、優(yōu)選地,所述惰性氣氛選自氮氣氣氛、氦氣氣氛、二氧化碳氣氛中的一種。
7、優(yōu)選地,所述烴類溶劑為c3~c22的烷烴或芳烴,所述烴類溶劑選自丁烷、異丁烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、環(huán)己烷、苯、甲苯、二甲苯、環(huán)己酮、甲苯環(huán)己酮中的一種或幾種。
8、優(yōu)選地,所述鹵代烷選自氯甲烷、氯乙烷、溴甲烷、一氯一溴甲烷、二氟二溴甲烷、二氟一氯一溴甲烷、三氟一溴甲烷、四氟二溴乙烷中的一種或幾種。
9、優(yōu)選地,步驟(1)中所述鎂粉與所述鋁粉質(zhì)量比為3:9~12;所述鹵代烷與所述鎂粉和所述鋁粉總質(zhì)量的質(zhì)量比為5.5~7.5:1。
10、由于上述技術(shù)方案運用,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有顯著的優(yōu)點和有益效果,具體體現(xiàn)在以下方面:
11、1、本發(fā)明的合成方法采用了負壓提純工序,先進行回流反應(yīng),然后進行多次的減壓蒸餾,最后經(jīng)過吸附和過濾,從而大大提高了產(chǎn)品的純度,使產(chǎn)品的純度和顆粒度均較好地滿足了電子行業(yè)的產(chǎn)品要求;
12、2、本發(fā)明的方法只需要單一的烴類溶劑即可,其原料均采用常規(guī)市售產(chǎn)品,降低了合成成本和反應(yīng)的毒性,具有更好的操作性,適于工業(yè)化應(yīng)用;
13、3、本發(fā)明的產(chǎn)率較高,易于規(guī)?;纳a(chǎn)。
1.一種電子級三甲基鋁的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.如權(quán)利要求1所述的電子級三甲基鋁的制備方法,其特征在于,所述惰性氣氛選自氮氣氣氛、氦氣氣氛、二氧化碳氣氛中的一種。
3.如權(quán)利要求2所述的電子級三甲基鋁的制備方法,其特征在于,所述烴類溶劑為c3~c22的烷烴或芳烴,所述烴類溶劑選自丁烷、異丁烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷、環(huán)己烷、苯、甲苯、二甲苯、環(huán)己酮、甲苯環(huán)己酮中的一種或幾種。
4.如權(quán)利要求1所述的電子級三甲基鋁的制備方法,其特征在于,所述鹵代烷選自氯甲烷、氯乙烷、溴甲烷、一氯一溴甲烷、二氟二溴甲烷、二氟一氯一溴甲烷、三氟一溴甲烷、四氟二溴乙烷中的一種或幾種。
5.如權(quán)利要求1所述的電子級三甲基鋁的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述鎂粉與所述鋁粉質(zhì)量比為3:9~12;所述鹵代烷與所述鎂粉和所述鋁粉總質(zhì)量的質(zhì)量比為5.5~7.5:1。