本發(fā)明涉及1,2-苯并異噻唑啉-3-酮制備，尤其涉及一種提高1,2-苯并異噻唑啉-3-酮收率的工藝方法。

背景技術(shù)：

1、摘要:1,2-苯并異噻唑啉-3-酮(bi)已廣泛用于造紙、粘合劑、化學(xué)纖維、涂料(乳膠漆)、顏料聚氨酯制品、油墨、乳膠制品、皮革制品中,也應(yīng)用于化妝品、洗滌用品、藥品、食品包裝材料、水處理劑、油田注水、工業(yè)冷卻循環(huán)水等各個(gè)工業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域。

2、現(xiàn)有技術(shù)公開號(hào)為cn116943590b的一種提高1,2-苯并異噻唑啉-3-酮收率的工藝，屬于1,2-苯并異噻唑啉-3-酮加工技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明用于解決現(xiàn)有技術(shù)中的1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的合成收率與純度有待進(jìn)一步提高的技術(shù)問題，一種提高1,2-苯并異噻唑啉-3-酮收率的工藝，包括以下步驟：步驟一、將鄰甲巰基苯腈、氯苯、鹽酸加入到攪拌釜中，攪拌均勻，攪拌釜的溫度降低至15-25℃；步驟二、轉(zhuǎn)輸泵一轉(zhuǎn)動(dòng)，將攪拌釜位于攪拌釜內(nèi)的清液輸送到溫度為15-25℃的反應(yīng)釜中。

3、上述現(xiàn)有技術(shù)不足之處在于，使用氯氣,相對(duì)于溴會(huì)給操作過程帶來更大的危險(xiǎn)性和難度，且對(duì)設(shè)備的腐蝕性較大；為此，本申請(qǐng)?zhí)岢鲆环N提高1,2-苯并異噻唑啉-3-酮收率的工藝方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)問題，而提出的一種提高1,2-苯并異噻唑啉-3-酮收率的工藝方法。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案：

3、一種提高1,2-苯并異噻唑啉-3-酮收率的工藝方法，包括以下步驟：

4、s1，將苯計(jì)量設(shè)備注入到帶有攪拌機(jī)構(gòu)的反應(yīng)釜內(nèi),然后向反應(yīng)釜加入二酸鈉料液及催化劑；

5、s2，通過計(jì)量設(shè)備將氯化亞砜加入到反應(yīng)釜內(nèi)并進(jìn)行加熱,進(jìn)行酰氯化反應(yīng)；

6、s3，酰氯化反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行冷卻至常溫,然后通過計(jì)量設(shè)備向反應(yīng)釜中加入適量溴并通過攪拌機(jī)構(gòu)攪拌混合，進(jìn)行溴化反應(yīng)；

7、s4，通過計(jì)量設(shè)備向反應(yīng)釜中加入適量的氨水，通過攪拌機(jī)構(gòu)攪拌進(jìn)行環(huán)化反應(yīng)；

8、s5，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行蒸發(fā)處理直至有晶體析出，接著進(jìn)行過濾,得1,2-苯并異噻唑啉-3-酮。

9、優(yōu)選地，所述二酸鈉料液的制備方法包括以下步驟：

10、a1，將0-5℃的亞硝酸鈉溶液加入重氮化釜中進(jìn)行重氮化反應(yīng)生成的重氮鹽溶液；

11、a2，將以重氮鹽溶液加入到二硫化反應(yīng)釜中進(jìn)行二硫化反應(yīng)，生成二酸鈉料液。

12、優(yōu)選地，所述二硫化反應(yīng)的條件為：重氮鹽溶液0-5℃，反應(yīng)時(shí)間為30min,脫氮?dú)庵饾u升溫到常溫,1.5-2h。

13、優(yōu)選地，所述催化劑為氧化鉀。

14、優(yōu)選地，所述s3中溴化反應(yīng)的溫度為16-20攝氏度，反應(yīng)時(shí)間為11-15分鐘。

15、優(yōu)選地，所述環(huán)化反應(yīng)的溫度為62-70攝氏度，反應(yīng)時(shí)間為30分鐘。

16、優(yōu)選地，所述酰氯化反應(yīng)時(shí)會(huì)逸出氯化氫和二氧化硫混合氣體，逸出的氯化氫和二氧化硫混合氣體經(jīng)冷疑器導(dǎo)出至水沖泵系統(tǒng)吸收,所得吸收液經(jīng)堿液中和后排放。

17、優(yōu)選地，帶有攪拌機(jī)構(gòu)的所述反應(yīng)釜包括釜體，所述釜體的上端安裝有上蓋，所述上蓋上安裝有計(jì)量設(shè)備，所述計(jì)量設(shè)備包括計(jì)量泵，所述計(jì)量泵的進(jìn)液端安裝有進(jìn)液管，所述計(jì)量泵的出液端安裝有出液管，所述出液管貫穿上蓋設(shè)置，所述上蓋上安裝有電機(jī)，所述電機(jī)的輸出端固定連接有軸桿，所述軸桿貫穿上蓋并與其轉(zhuǎn)動(dòng)連接，多組所述攪拌機(jī)構(gòu)安裝在軸桿上，所述攪拌機(jī)構(gòu)包括固定在軸桿上且上下分布的第一攪拌板、第二攪拌板，所述第一攪拌板上貫穿設(shè)有第一斜槽，所述第二攪拌板上貫穿設(shè)有第二斜槽，所述第一斜槽和第二斜槽的傾斜方向相反設(shè)置。

18、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比：

19、本發(fā)明適合于工業(yè)生產(chǎn),且無需使用氯氣,溴相對(duì)于氯氣大大降低操作過程帶來更大的危險(xiǎn)性和難度，且對(duì)設(shè)備的腐蝕性降低。

技術(shù)特征：

1.一種提高1,2-苯并異噻唑啉-3-酮收率的工藝方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高1,2-苯并異噻唑啉-3-酮收率的工藝方法，其特征在于，所述二酸鈉料液的制備方法包括以下步驟：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種提高1,2-苯并異噻唑啉-3-酮收率的工藝方法，其特征在于，所述二硫化反應(yīng)的條件為：重氮鹽溶液0-5℃，反應(yīng)時(shí)間為30min,脫氮?dú)庵饾u升溫到常溫,1.5-2h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高1,2-苯并異噻唑啉-3-酮收率的工藝方法，其特征在于，所述催化劑為氧化鉀。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高1,2-苯并異噻唑啉-3-酮收率的工藝方法，其特征在于，所述s3中溴化反應(yīng)的溫度為16-20攝氏度，反應(yīng)時(shí)間為11-15分鐘。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高1,2-苯并異噻唑啉-3-酮收率的工藝方法，其特征在于，所述環(huán)化反應(yīng)的溫度為62-70攝氏度，反應(yīng)時(shí)間為30分鐘。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高1,2-苯并異噻唑啉-3-酮收率的工藝方法，其特征在于，所述酰氯化反應(yīng)時(shí)會(huì)逸出氯化氫和二氧化硫混合氣體，逸出的氯化氫和二氧化硫混合氣體經(jīng)冷疑器導(dǎo)出至水沖泵系統(tǒng)吸收,所得吸收液經(jīng)堿液中和后排放。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高1,2-苯并異噻唑啉-3-酮收率的工藝方法，其特征在于，帶有攪拌機(jī)構(gòu)的所述反應(yīng)釜包括釜體(1)，所述釜體(1)的上端安裝有上蓋(2)，所述上蓋(2)上安裝有計(jì)量設(shè)備，所述計(jì)量設(shè)備包括計(jì)量泵(4)，所述計(jì)量泵(4)的進(jìn)液端安裝有進(jìn)液管(6)，所述計(jì)量泵(4)的出液端安裝有出液管(5)，所述出液管(5)貫穿上蓋(2)設(shè)置，所述上蓋(2)上安裝有電機(jī)(3)，所述電機(jī)(3)的輸出端固定連接有軸桿，所述軸桿貫穿上蓋(2)并與其轉(zhuǎn)動(dòng)連接，多組所述攪拌機(jī)構(gòu)安裝在軸桿上，所述攪拌機(jī)構(gòu)包括固定在軸桿上且上下分布的第一攪拌板(7)、第二攪拌板(8)，所述第一攪拌板(7)上貫穿設(shè)有第一斜槽(9)，所述第二攪拌板(8)上貫穿設(shè)有第二斜槽(10)，所述第一斜槽(9)和第二斜槽(10)的傾斜方向相反設(shè)置。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種提高1,2?苯并異噻唑啉?3?酮收率的工藝方法，包括以下步驟：S1，將苯計(jì)量設(shè)備注入到帶有攪拌機(jī)構(gòu)的反應(yīng)釜內(nèi),然后向反應(yīng)釜加入二酸鈉料液及催化劑；S2，通過計(jì)量設(shè)備將氯化亞砜加入到反應(yīng)釜內(nèi)并進(jìn)行加熱,進(jìn)行酰氯化反應(yīng)；S3，酰氯化反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行冷卻至常溫,然后通過計(jì)量設(shè)備向反應(yīng)釜中加入適量溴并通過攪拌機(jī)構(gòu)攪拌混合，進(jìn)行溴化反應(yīng)；S4，通過計(jì)量設(shè)備向反應(yīng)釜中加入適量的氨水，通過攪拌機(jī)構(gòu)攪拌進(jìn)行環(huán)化反應(yīng)，S5，反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行蒸發(fā)處理直至有晶體析出。本發(fā)明適合于工業(yè)生產(chǎn),且無需使用氯氣,溴相對(duì)于氯氣大大降低操作過程帶來更大的危險(xiǎn)性和難度，且對(duì)設(shè)備的腐蝕性降低。

技術(shù)研發(fā)人員：褚震軍,趙忠健,徐小飛
受保護(hù)的技術(shù)使用者：連云港市三聯(lián)化工有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2