本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)，更具體的說是涉及一種過氧化二叔丁基的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
1、過氧化二叔丁基(簡稱dtbp)用作苯乙烯聚合反應(yīng)劑，特別用作生產(chǎn)耐沖擊性聚苯乙烯及難燃性泡沫聚乙烯的引發(fā)劑。叔丁基過氧化氫(簡稱tbhp)主要用作催化劑、漂白粉和除臭劑、不飽和聚酯的交聯(lián)劑、聚合用引發(fā)劑、橡膠硫化劑。
2、目前叔丁基過氧化氫合成采用過氧化氫反應(yīng)法。它采用70％過氧化氫與叔丁醇混合，并且以76％濃硫酸作催化劑，反應(yīng)30min后，油水分離得到上層油相叔丁基過氧化氫粗品。油相包括叔丁基過氧化氫、水、過氧化二叔丁基。
3、cn?112028805?a公開了一種連續(xù)生產(chǎn)工藝，連續(xù)化生產(chǎn)叔丁基過氧化氫和過氧化二叔丁基的制備方法。將所得到的叔丁醇、水、叔丁基過氧化氫和過氧化二叔丁基的混合物經(jīng)精餾塔得到叔丁基過氧化氫產(chǎn)品，水、叔丁醇和過氧化二叔丁基物的混合物經(jīng)回流槽分層后的油層與水混合后進入3#分離槽，分離的油層為過氧化二叔丁基。專利cn?112521324a公開了一種過氧化二叔丁基的制備方法，將合成后的粗產(chǎn)物用30％氫氧化鈉溶液洗滌、水洗后使用無水硫酸鎂干燥得到過氧化二叔丁基。以上工藝cn?112028805?a使用精餾塔，能源消耗較大，且對分離要求較高；工藝cn?112521324?a使用高濃度堿溶后還需對堿洗后的母液進行處理，需加入酸得到叔丁基過氧化氫回收，并產(chǎn)出大量酸性廢水，造成資源浪費。
4、因此，如何研發(fā)一種過氧化二叔丁基的生產(chǎn)方法，解決現(xiàn)有生產(chǎn)方法中的不足是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、有鑒于此，本發(fā)明提供了一種過氧化二叔丁基的生產(chǎn)方法。
2、為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
3、一種過氧化二叔丁基的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：
4、(1)將叔丁基過氧化氫粗品加入水稀釋，得到含有油水兩相的混合物；
5、(2)將混合物進行分液，得到油相過氧化二叔丁基粗品和水相叔丁基過氧化氫粗品；
6、(3)將油相過氧化二叔丁基粗品經(jīng)堿洗、水洗、干燥后得到過氧化二叔丁基成品；
7、(4)將水相叔丁基過氧化氫粗品經(jīng)負(fù)壓脫輕提濃后得到叔丁基過氧化氫成品。
8、進一步，步驟(1)中，上述叔丁基過氧化氫粗品中，叔丁基過氧化氫的含量為70-80wt％，過氧化二叔丁基的含量為10-20wt％，余量為水。
9、進一步，步驟(1)中，加入水的質(zhì)量為叔丁基過氧化氫粗品的4.2-6.7倍。
10、進一步，步驟(2)中，油相過氧化二叔丁基粗品中過氧化二叔丁基的含量為97-98wt％，水相叔丁基過氧化氫粗品中叔丁基過氧化氫的含量為9.5-15.5wt％。
11、進一步，步驟(3)中，油相過氧化二叔丁基粗品與堿洗所用堿洗液或水洗所用水的質(zhì)量比為1:(0.8-1.2)，堿洗或水洗的洗滌溫度為20-30℃，洗滌時間為20-60min；
12、上述堿洗液為氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液，堿洗液的濃度為3-10wt％。
13、進一步，上述步驟(3)中，干燥所用干燥劑為元明粉。
14、進一步，上述步驟(3)中，過氧化二叔丁基成品中過氧化二叔丁基的含量為98.5-99wt％。
15、進一步，上述步驟(4)中，叔丁基過氧化氫成品中叔丁基過氧化氫成品的含量為70-80wt％。
16、進一步，上述步驟(4)中，負(fù)壓脫輕提濃的具體步驟為：
17、將水相叔丁基過氧化氫粗品投入脫輕釜中，控制真空度-0.08mpa～-0.09mpa，溫度為30～50℃，減壓提濃，餾分為叔丁基過氧化氫成品，殘留釜底液回用至步驟(1)。
18、進一步，步驟(1)中，上述叔丁基過氧化氫粗品的制備方法包括以下步驟：將濃度為70wt％的過氧化氫水溶液與叔丁醇混合，并且加入濃度為76wt％的濃硫酸作催化劑，反應(yīng)30min后，油水分離得到油相，即為上述叔丁基過氧化氫粗品。
19、更進一步，步驟(1)中，過氧化氫、叔丁醇和硫酸的摩爾比為1:(0.8-1.2):(0.6-1.8)，反應(yīng)溫度30-50℃。
20、本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明工藝流程簡單，可以將叔丁基過氧化氫粗品通過加水稀釋分離并通過簡單洗滌得到高品質(zhì)的過氧化二叔丁基，減少了高濃度堿溶酸析分離過氧化二叔丁基和叔丁基過氧化氫的廢水產(chǎn)出，并且將剩余的叔丁基過氧化氫通過脫輕提濃的方式得到叔丁基過氧化氫產(chǎn)品，水相重新回用于系統(tǒng)中，提高了資源的利用率，減少了環(huán)境污染和資源的浪費，實現(xiàn)了綠色節(jié)約。
1.一種過氧化二叔丁基的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種過氧化二叔丁基的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(1)中，所述叔丁基過氧化氫粗品中，叔丁基過氧化氫的含量為70-80wt％，過氧化二叔丁基的含量為10-20wt％，余量為水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種過氧化二叔丁基的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(1)中，加入水的質(zhì)量為叔丁基過氧化氫粗品的4.2-6.7倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種過氧化二叔丁基的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(2)中，油相過氧化二叔丁基粗品中過氧化二叔丁基的含量為97-98wt％，水相叔丁基過氧化氫粗品中叔丁基過氧化氫的含量為9.5-15.5wt％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種過氧化二叔丁基的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(3)中，油相過氧化二叔丁基粗品與堿洗所用堿洗液或水洗所用水的質(zhì)量比為1:(0.8-1.2)，堿洗或水洗的洗滌溫度為20-30℃，洗滌時間為20-60min；
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種過氧化二叔丁基的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(3)中，干燥所用干燥劑為元明粉。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種過氧化二叔丁基的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(3)中，過氧化二叔丁基成品中過氧化二叔丁基的含量為98.5-99wt％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種過氧化二叔丁基的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(4)中，叔丁基過氧化氫成品中叔丁基過氧化氫成品的含量為70-80wt％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種過氧化二叔丁基的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(4)中，負(fù)壓脫輕提濃的具體步驟為：
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種過氧化二叔丁基的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟(1)中，所述叔丁基過氧化氫粗品的制備方法包括以下步驟：將濃度為70wt％的過氧化氫水溶液與叔丁醇混合，并且加入濃度為76wt％的濃硫酸作催化劑，反應(yīng)30min后，油水分離得到油相，即為所述叔丁基過氧化氫粗品。