本發(fā)明涉及一種n-(2，4-二氯-5-硝基苯基)乙酰胺的合成方法，屬于有機合成。

背景技術(shù)：

1、磺酰唑草酮是一種三唑啉酮類除草劑，化學(xué)名稱為n-(2，4-二氯-5-(4-二氟甲基-4，5-二氫-3-甲基-5-氧代-1h-1，2，4-三唑-1-基)苯基)甲磺酰胺?；酋＿虿萃卸喾N合成途徑，其中，中國發(fā)明專利zl2021113152229公開了一種磺酰唑草酮的制備方法，與其他合成途徑相比，該方法產(chǎn)率較高，成本較低，易于實施。n-(2，4-二氯-5-硝基苯基)乙酰胺是該方法制備磺酰唑草酮的一種重要中間體，該專利文獻中，是以2，4-二氯苯胺為原料，經(jīng)混酸硝化，再乙?；频胣-(2，4-二氯-5-硝基苯基)乙酰胺。路徑如下所示：

2、

3、該方法中，混酸硝化步驟產(chǎn)率為80％，乙?；襟E產(chǎn)率為95％，n-(2，4-二氯-5-硝基苯基)乙酰胺的總產(chǎn)率為76％左右，總產(chǎn)率有些偏低，導(dǎo)致生產(chǎn)成本高，并且合成過程中硫酸用量大，污染嚴重。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種n-(2，4-二氯-5-硝基苯基)乙酰胺的合成方法，該方法能夠提高反應(yīng)產(chǎn)率，降低生產(chǎn)成本，并且降低了硫酸用量，減輕了對環(huán)境的污染。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

3、一種n-(2，4-二氯-5-硝基苯基)乙酰胺的合成方法，包括如下步驟：

4、(1)將2，4-二氯苯胺、乙酸酐和三乙胺加入到反應(yīng)容器中，氮氣保護下升溫進行反應(yīng)，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物進行分離純化，得到n-乙?；?n-(2，4-二氯苯基)乙酰胺；

5、(2)將n-乙?；?n-(2，4-二氯苯基)乙酰胺滴加到由體積比10:5:1的濃硫酸、濃硝酸和發(fā)煙硝酸組成的混酸溶液中，滴完后室溫下攪拌反應(yīng)，將得到的反應(yīng)混合物加入到冰水混合物中，攪拌后，過濾收集固體產(chǎn)物，將固體產(chǎn)物用蒸餾水清洗后，在乙醇和水的混合溶液中結(jié)晶，即得。

6、進一步，步驟(1)中，所述反應(yīng)的溫度為110～130℃，時間為6～10h。

7、進一步，步驟(1)中，所述分離純化的方法為：先將得到的反應(yīng)產(chǎn)物進行蒸餾，以去除生成的乙酸、過量的乙酸酐和三乙胺，然后往殘余物中加入水，接著用乙酸乙酯萃取三次，合并乙酸乙酯層，將乙酸乙酯層用飽和食鹽水洗滌后，再用無水硫酸鈉干燥，過濾后，旋蒸除去乙酸乙酯。

8、進一步，步驟(2)中，每克n-乙酰基-n-(2，4-二氯苯基)乙酰胺對應(yīng)的混酸溶液的用量為3～4毫升。

9、進一步，步驟(2)中，所述攪拌反應(yīng)的時長為3～5h。

10、進一步，步驟(2)中，所述乙醇和水的混合溶液中，乙醇與水的體積比為3:1。

11、本發(fā)明的合成路徑如下：

12、

13、本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明公開了一種n-(2，4-二氯-5-硝基苯基)乙酰胺的合成方法，該方法以2，4-二氯苯胺為起始原料，通過將氨基二乙?；缓笥没焖嵯趸瘉砗铣蒼-(2，4-二氯-5-硝基苯基)乙酰胺。該方法易于實施，而且涉及的原料價廉易得，與現(xiàn)有合成n-乙?；?n-(2，4-二氯苯基)乙酰胺的技術(shù)相比，該方法提高了合成產(chǎn)率，降低了目標產(chǎn)物的生產(chǎn)成本，同時降低了硫酸用量，減輕了污染。

技術(shù)特征：

1.一種n-(2，4-二氯-5-硝基苯基)乙酰胺的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述n-(2，4-二氯-5-硝基苯基)乙酰胺的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應(yīng)的溫度為110～130℃，時間為6～10h。

3.如權(quán)利要求1所述n-(2，4-二氯-5-硝基苯基)乙酰胺的合成方法，其特征在于，步驟(1)中，所述分離純化的方法為：先將得到的反應(yīng)產(chǎn)物進行蒸餾，以去除生成的乙酸、過量的乙酸酐和三乙胺，然后往殘余物中加入水，接著用乙酸乙酯萃取三次，合并乙酸乙酯層，將乙酸乙酯層用飽和食鹽水洗滌后，再用無水硫酸鈉干燥，過濾后，旋蒸除去乙酸乙酯。

4.如權(quán)利要求1所述n-(2，4-二氯-5-硝基苯基)乙酰胺的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，每克n-乙?；?n-(2，4-二氯苯基)乙酰胺對應(yīng)的混酸溶液的用量為3～4毫升。

5.如權(quán)利要求1所述n-(2，4-二氯-5-硝基苯基)乙酰胺的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述攪拌反應(yīng)的時長為3～5h。

6.如權(quán)利要求1至5任一項所述n-(2，4-二氯-5-硝基苯基)乙酰胺的合成方法，其特征在于，步驟(2)中，所述乙醇和水的混合溶液中，乙醇與水的體積比為3:1。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種N?(2，4?二氯?5?硝基苯基)乙酰胺的合成方法。該方法以2，4?二氯苯胺為起始原料，通過將氨基二乙?；缓笥没焖嵯趸瘉砗铣蒒?(2，4?二氯?5?硝基苯基)乙酰胺。本反應(yīng)易于實施，而且涉及的原料價廉易得，與現(xiàn)有合成N?乙?；?N?(2，4?二氯苯基)乙酰胺的技術(shù)相比，提高了合成產(chǎn)率，降低了目標產(chǎn)物的生產(chǎn)成本；同時降低了硫酸用量，減輕了污染。

技術(shù)研發(fā)人員：駱成才,梁躍輝,文賜湘
受保護的技術(shù)使用者：浙大寧波理工學(xué)院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/2