本發(fā)明主要涉及化工的，具體為一種乙酸仲丁酯的制備工藝及其制備裝置。

背景技術(shù)：

1、目前應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)的乙酸丁酯的生產(chǎn)方法有兩種:醇酯化法和丁烯-乙酸加成法，近年來，由于石油工業(yè)的迅猛發(fā)展，異丁烯獲得了良好的利用，副產(chǎn)丁烯組份的濃度獲得了提高。特別是由于聚乙烯工業(yè)的發(fā)展，正丁烯作為共聚單體被分離后可獲得純度高達(dá)95%以上的碳四副產(chǎn)品，目前常用作液化氣組份。

2、目前通過醋酸和正丁烯、順丁烯、反丁烯反應(yīng)生成乙酸仲丁酯，但是由于順丁烯和反丁烯轉(zhuǎn)化率偏低，造成產(chǎn)品產(chǎn)量低，故研究此技術(shù)以提高乙酸仲丁酯裝置的轉(zhuǎn)化率。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、基于此，本發(fā)明的目的是提供一種乙酸仲丁酯的制備工藝及其制備裝置，以解決上述背景技術(shù)中提出的技術(shù)問題。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

3、一種乙酸仲丁酯的制備工藝,包括以下步驟：

4、步驟一、原料提濃，醚后碳四原料通過總管送入脫異丁烷塔，脫異丁烷自塔頂出來經(jīng)過冷卻后至異丁烷塔回流罐，再通過異丁烷塔回流泵輸送至罐區(qū)，提濃后的碳四通過異丁烷塔底泵送至第一酯化反應(yīng)器；

5、步驟二、一級酯化反應(yīng)，醋酸原料由進(jìn)料泵從醋酸精制塔的回流罐中打出，送至醋酸預(yù)熱器加熱至預(yù)熱溫度，脫異丁烷塔塔底的碳四經(jīng)過預(yù)熱器加熱后，與醋酸混合一起進(jìn)入第一酯化反應(yīng)器進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物全部進(jìn)入一反脫碳四塔進(jìn)行重餾分分離，重餾從塔底分離出來進(jìn)入共沸精餾塔，未反碳四從塔頂出來冷凝后至二級酯化反應(yīng)；

6、步驟三、二級酯化反應(yīng)，未反碳四通過泵加壓送至二級酯化，與醋酸精制塔的回流罐來的醋酸混合預(yù)熱后，再送至第二酯化反應(yīng)器進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物全部進(jìn)入脫碳四塔進(jìn)行重餾分分離，脫碳四塔頂壓力采取熱旁路控制流程，塔頂冷凝后的碳四液體經(jīng)脫碳四塔回流泵打出，一部分作回流送至塔頂，一部分送入碳四水洗塔，水洗塔的含酸萃取水送至共沸精餾塔中回收再利用，分水后的碳四至罐區(qū)液化氣儲罐；

7、步驟四、醋酸、sba?和水共沸精餾分離，共沸精餾塔采用水作共沸劑，通過共沸精餾，將醋酸和碳十二與sba和碳八烯烴分離，一反脫碳四塔和脫碳四塔底料同時進(jìn)入共沸精餾塔，塔頂蒸出的sba、碳八、水等經(jīng)冷凝冷卻后分層，水相經(jīng)泵兩路：一部分打回流，一部分打入碳四水洗塔；酯相即為粗酯，經(jīng)泵打出分兩路：一部分打回流，一部分打入酯產(chǎn)品塔，塔底粗醋酸送至醋酸精制塔處理；

8、步驟五、sba?產(chǎn)品分離，粗酯自共沸精餾塔送至酯產(chǎn)品塔，塔頂蒸出碳八、水輕餾分，經(jīng)冷凝冷卻分層，水相經(jīng)蒸汽發(fā)生器加熱后作為汽提蒸汽再返回至酯產(chǎn)品塔，輕餾分經(jīng)酯產(chǎn)品塔回流泵升壓后分兩路：一部分打回流，一部分送至罐區(qū)，sba自塔底采出，經(jīng)換熱、冷卻后送至sba罐區(qū)；

9、步驟六、醋酸精制回收，來自共沸精餾塔底的粗醋酸，經(jīng)泵打入醋酸精制塔，塔頂蒸出醋酸，經(jīng)冷凝冷卻，由醋酸精制塔回流泵打出，一部分作回流，一部分至醋酸進(jìn)料泵作酯化進(jìn)料；

10、塔底高沸物的量很少，采取間歇方式操作，提濃到醋酸含量下降到要求時，經(jīng)重餾分冷卻器冷卻，再經(jīng)重質(zhì)物堿洗進(jìn)料泵打出，與由重質(zhì)物堿洗循環(huán)泵打出的水混合，進(jìn)行洗滌，后進(jìn)入重質(zhì)物堿洗分層罐進(jìn)行液分層，分離后由重質(zhì)物輸送泵打到罐區(qū)。

11、本技術(shù)方案具體的，所述步驟一中，所述脫異丁烷塔中共設(shè)60層塔盤，塔底溫度為70℃，塔頂溫度為60℃，塔頂壓力為0.8mpa。

12、本技術(shù)方案具體的，步驟二中，所述第一酯化反應(yīng)器由兩個一級酯化感應(yīng)器并聯(lián)后再串聯(lián)第一預(yù)酯化反應(yīng)器組成，反應(yīng)設(shè)定溫度70℃，反應(yīng)壓力1.4mpa，通過控制殼程循環(huán)熱水的溫度和流量，以保證反應(yīng)接近恒溫；

13、反應(yīng)產(chǎn)物主要有：sba、碳八、碳十二、醋酸以及未反碳四；

14、一反脫碳四塔將未反碳四與醋酸、sba、碳八烯烴、碳十二烯烴等重餾分分離。

15、本技術(shù)方案具體的，步驟三中，第二酯化反應(yīng)器由兩個二級酯化反應(yīng)器并聯(lián)后串聯(lián)第二預(yù)酯化反應(yīng)器組成，通過控制殼程循環(huán)熱水的溫度和流量，以保證反應(yīng)接近恒溫，反應(yīng)產(chǎn)物主要有：sba、碳八、碳十二、醋酸以及未反碳四；

16、脫碳四塔將未反碳四與醋酸、sba、碳八烯烴、碳十二烯烴等重餾分分離；

17、并且碳四水洗塔是用共沸精餾塔來的水相作為萃取劑，將碳四中微量的醋酸用水萃取掉，以滿足液化氣質(zhì)量以及輸送管線及設(shè)備腐蝕要求。

18、本技術(shù)方案具體的，步驟六中，所述共沸精餾塔塔底粗醋酸中含有碳十二烯烴等高沸物，為避免金屬陽離子造成催化劑的活性和壽命降低，粗醋酸需要經(jīng)過醋酸精制塔，從塔底脫除高沸物以及金屬離子后塔頂采出精醋酸。

19、根據(jù)以上的一種乙酸仲丁酯的制備工藝的技術(shù)分案，還將提供一種乙酸仲丁酯的制備工藝的制備裝置，包括總管、脫異丁烷塔、第一酯化反應(yīng)器、一反混合器、?一反脫碳四塔、第二酯化反應(yīng)器、二反混合器、脫碳四塔、碳四水洗塔、共沸精餾塔、酯產(chǎn)品塔、蒸汽發(fā)生器、醋酸精制塔、醋酸脫重塔回流罐、重質(zhì)物堿洗分層罐、重質(zhì)物緩沖罐、尾氣堿洗罐和污油儲罐；

20、所述總管與脫異丁烷塔進(jìn)料口連接，所述脫異丁烷塔的塔頂設(shè)有異丁烷塔頂冷卻器以及異丁烷塔回流罐且通過管線連接，所述異丁烷塔回流罐的出料口連接有異丁烷塔回流泵，所述異丁烷塔回流泵的泵出口通過管線分別與脫異丁烷塔頂部以及異丁烷罐區(qū)連接，所述脫異丁烷塔的塔底通過異丁烷塔底泵以串聯(lián)和并聯(lián)的形式分與c罐區(qū)、一反混合器和二反混合器連接，所述一反混合器的進(jìn)口管線連接有一反醋酸預(yù)熱器和一反碳四預(yù)熱器的出口，所述一反醋酸預(yù)熱器的進(jìn)口由管線并聯(lián)二反混合器以及醋酸進(jìn)料泵，所述醋酸進(jìn)料泵的泵入口通過管線與醋酸脫重塔回流罐連接，所述一反碳四預(yù)熱器由管線串聯(lián)有聚結(jié)器和碳四過濾器，所述總管和脫異丁烷塔的塔底均通過管線與碳四過濾器連接，所述一反混合器的出口管線與第一酯化反應(yīng)器連接，所述第一酯化反應(yīng)器的排出管線與一反脫碳四塔進(jìn)料口通過管線連接。

21、本技術(shù)方案具體的，所述一反脫碳四塔的塔頂由管線依次連接一反脫碳四塔頂冷凝器和一反脫碳四塔頂回流罐，所述一反脫碳四塔頂回流罐通過兩根管線分別連接有一反脫碳四塔回流泵和二反碳四進(jìn)料泵的進(jìn)口，所述一反脫碳四塔回流泵的出口通過管線分別與一反脫碳四塔的頂部以及二反混合器進(jìn)口管線連接，所述一反脫碳四塔的塔底通過管線分別共沸精餾塔以及管網(wǎng)連接，所述二反碳四進(jìn)料泵通過管線與二反混合器進(jìn)口管線相連且并聯(lián)有與碳四水洗塔連接的管線，所述二反混合器進(jìn)口管線并聯(lián)有醋酸進(jìn)料泵以及異丁烷塔底泵的泵出口管線，所述二反混合器出口通過二反進(jìn)料加熱器與第二酯化反應(yīng)器連接，所述第二酯化反應(yīng)器的排出管線與脫碳四塔進(jìn)料口連接。

22、本技術(shù)方案具體的，所述脫碳四塔的塔頂由管線依次連接脫碳四塔頂冷凝器和脫碳四塔頂回流罐，所述脫碳四塔頂回流罐的出口連接有脫碳四塔回流泵，所述脫碳四塔回流泵通過管線分別與脫碳四塔的頂部以及碳四水洗塔進(jìn)料口連接，所述脫碳四塔的塔底通過管線分別共沸精餾塔以及管網(wǎng)連接，所述碳四水洗塔的頂端由管線連接有水洗碳四緩沖罐，所述水洗碳四緩沖罐的出口連接有碳四輸送泵，所述碳四輸送泵的泵出口通過管線與罐區(qū)液化氣儲罐連接，所述碳四水洗塔的底端通過氣動調(diào)節(jié)閥與共沸精餾塔連接。

23、本技術(shù)方案具體的，所述共沸精餾塔的頂部由管線連接有共沸精餾塔頂冷凝器和共沸精餾塔頂分層罐，所述共沸精餾塔頂分層罐分別與分層水相輸送泵和分層酯相輸送泵連接，所述分層水相輸送泵通過管線分別與碳四水洗塔、污油儲罐以及共沸精餾塔頂部連接，所述分層酯相輸送泵通過管線分別與酯產(chǎn)品塔的進(jìn)料換熱器以及共沸精餾塔頂部連接，所述共沸精餾塔的底端分別與管網(wǎng)以及共沸精餾塔底輸送泵連接，所述共沸精餾塔底輸送泵與醋酸精制塔連接，且所述共沸精餾塔的塔盤為高效浮閥塔盤；

24、所述酯產(chǎn)品塔的頂端由管線連接有酯產(chǎn)品塔冷凝器和酯產(chǎn)品回流罐，所述酯產(chǎn)品回流罐的排氣口與尾氣堿洗罐連接，所述酯產(chǎn)品回流罐分別連接有酯塔回流罐水輸送泵以及酯產(chǎn)品塔回流泵的泵入口，所述酯塔回流罐水輸送泵的泵出口分別與蒸汽發(fā)生器和共沸精餾塔頂分層罐的進(jìn)料口管線連接，所述酯產(chǎn)品塔回流泵的泵出口分別與罐區(qū)和酯產(chǎn)品塔的頂部連接。

25、本技術(shù)方案具體的，所述醋酸精制塔的頂端由管線串聯(lián)有醋酸精制塔低溫?zé)崴畵Q熱器、醋酸精制塔冷凝器以及醋酸脫重塔回流罐，所述醋酸脫重塔回流罐的排氣口連接尾氣堿洗罐，且所述醋酸脫重塔回流罐通過醋酸精制塔回流泵與醋酸精制塔頂部相連接，所述醋酸精制塔的底端分別通過管線與管網(wǎng)以及重質(zhì)物堿洗分層罐相連接，所述重質(zhì)物堿洗分層罐與重質(zhì)物緩沖罐相連接，所述重質(zhì)物緩沖罐通過重質(zhì)物輸送泵與重質(zhì)物罐區(qū)連接。

26、綜上所述，本發(fā)明主要具有以下有益效果：

27、1、使得醚后碳四經(jīng)過脫異丁烷塔提濃烯烴后經(jīng)過兩次反應(yīng)器反應(yīng)，使c4中烯烴轉(zhuǎn)化率達(dá)到75%以上；

28、2、催化劑活性高，穩(wěn)定性好，反應(yīng)部分采用循環(huán)熱水取熱，操作費(fèi)用低；

29、3.增加了低溫?zé)崴到y(tǒng)，很大程度上降低了蒸汽及循環(huán)水用量，大大降低裝置能耗。

30、4、新增及更新的部分低壓換熱器，采用板式換熱器，極大節(jié)省了占地空間及投資成本；

31、5、采用固體酸催化劑，無毒無害，生產(chǎn)環(huán)境友好。

32、附圖說明

33、圖1為本發(fā)明的步驟流程圖；

34、圖2為本發(fā)明的脫異丁烷部分原則流程圖；

35、圖3為本發(fā)明的一級酯化反應(yīng)部分原則流程圖；

36、圖4為本發(fā)明的一反碳四分離以及二級酯化反應(yīng)部分原則流程圖；

37、圖5為本發(fā)明的碳四分離部分原則流程圖；

38、圖6為本發(fā)明的醋酸和酯共沸分離部分原則流程圖；

39、圖7為本發(fā)明的酯產(chǎn)品分離部分原則流程圖；

40、圖8為本發(fā)明的醋酸回收部分原則流程圖；

41、圖9為本發(fā)明的熱水循環(huán)、尾氣水洗原則流程圖；

42、圖10為本發(fā)明的酯化反應(yīng)部分操作條件圖；

43、圖11為本發(fā)明的主要塔器操作條件圖。