本發(fā)明涉及生物資源利用,尤其涉及一種海參油的提取方法。
背景技術(shù):
1、海參油中含有豐富的磷脂,不飽和脂肪酸等營養(yǎng)成分,尤其是其中的海參皂苷具有抗腫瘤、抗真菌、抗病毒、細(xì)胞毒、免疫調(diào)節(jié)、溶血等多種生物活性,對于人體健康具有多種有益作用。目前,傳統(tǒng)海參油提取原料以海參為主,與此同時(shí)作為海參初加工的副產(chǎn)物之一的海參花,在加工過程中常被丟棄或作為花肥使用。研究表明海參花中也含有海參皂苷在內(nèi)的多種活性物質(zhì),對延緩衰老、維護(hù)生殖系統(tǒng)健康、改善認(rèn)知能力等具有較強(qiáng)的應(yīng)用潛力。
2、目前,海參油提取的技術(shù)研究領(lǐng)域尚不成熟,通常通過高溫加熱后加入生物酶進(jìn)行酶解提取海參油,但經(jīng)高溫加熱后往往導(dǎo)致海參油內(nèi)部分成分受到破壞,營養(yǎng)成分流失,削減了海參油原有的營養(yǎng)價(jià)值。其中具有高價(jià)值的海參皂苷容易在酶解工藝提取過程中損失,造成資源的極大浪費(fèi)。
3、因此,亟需開發(fā)一種工藝合理,適合大規(guī)模生產(chǎn),富含海參皂苷的海參油提取工藝,對海參花資源的深層次開發(fā)和利用資源有借鑒意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了一種海參油的提取方法。本發(fā)明提供的海參油的提取方法工藝合理、操作簡單,能夠提取出海參皂苷含量高且純度高的海參油,提高了海參油的保健價(jià)值,綠色經(jīng)濟(jì),適合工業(yè)推廣。
2、第一方面,本發(fā)明提供了一種海參油的提取方法,包括以下步驟:
3、(ⅰ)取海參內(nèi)臟,加入乙醇提取海參油,得到第一混合物;
4、(ⅱ)將所述第一混合物固液分離,保留濾液;
5、(ⅲ)將所述濾液減壓濃縮,去除水和乙醇,得到海參油粗油;
6、(ⅳ)將所述海參油粗油進(jìn)行雙水相萃取,分離油相;
7、(ⅴ)向所述油相中加入乙醇溶解,得到第二混合物;
8、(ⅵ)將所述第二混合物減壓濃縮,去除水和乙醇,得到海參油。
9、本發(fā)明使用乙醇作為提取溶劑,一方面是因?yàn)楹⒃碥找兹苡谝掖迹褂靡掖继崛∧軌蛱嵘⒃碥盏娜芙饬浚欣谔岣吆罄m(xù)工藝對海參皂苷的提取量,另一方面避免了采用高溫加熱后加入生物酶進(jìn)行酶解導(dǎo)致的海參油內(nèi)部分成分受到破壞和營養(yǎng)流失,降低海參油應(yīng)有的營養(yǎng)價(jià)值,尤其是海參皂苷容易在酶解工藝提取海參油的過程中損失。
10、本發(fā)明使用雙水相萃取方法主要目的是去除蛋白多糖等雜質(zhì)。雙水相萃取后,海參油富集在上層。蛋白多糖等主要分配在中下層雙水相中,能夠被有效分離。
11、本發(fā)明雙水相萃取后的海參油的油相含有乙醇、水、海參油,通過加入乙醇復(fù)溶,并再次減壓濃縮蒸制,能夠進(jìn)一步除去油相中的乙醇和水,得到純化的紅色液體狀的海參油。
12、綜上所述,本發(fā)明提供的海參油的提取方法,能夠避免海參油提取過程中的海參皂苷的損失,同時(shí)有效去除蛋白多糖等雜質(zhì),提取出海參皂苷含量高且純度高的海參油,提高海參油的保健價(jià)值,綠色經(jīng)濟(jì),適合工業(yè)生產(chǎn)化。
13、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述海參內(nèi)臟為新鮮海參內(nèi)臟。
14、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述海參內(nèi)臟為海參花。
15、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述提取方法還包括:在所述步驟ⅰ加入乙醇之前,對所述海參內(nèi)臟進(jìn)行清洗并瀝干水分。
16、本發(fā)明所述新鮮海參內(nèi)臟本身含有結(jié)合水,不需要經(jīng)過破碎、勻漿等處理,操作簡單。
17、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述步驟ⅰ中的海參內(nèi)臟與乙醇的重量比為1:4-8,優(yōu)選為1:6-8,例如1:6.5、1:7、1:7.5等。
18、本發(fā)明的提取方法中,若加入的乙醇比例太低,海參油提取不徹底;若加入的乙醇比例太高,會(huì)造成過濾回收的工作量過大,本發(fā)明限定的乙醇的加入量,既能夠保證海參油的提取效果,又避免了回收成本的增加。
19、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述步驟ⅰ中加入乙醇后進(jìn)行攪拌。
20、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述攪拌的時(shí)間為30-90min,例如40min、50min、60min、70min、80min等。
21、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述步驟ⅱ中所述固液分離的方法為抽真空過濾。
22、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述抽真空過濾的氣壓為0.06-0.1個(gè)大氣壓,例如0.07個(gè)大氣壓、0.08個(gè)大氣壓、0.09個(gè)大氣壓。
23、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述抽真空過濾的時(shí)間為20-40min,例如25min、30min、35min等。
24、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述步驟ⅲ中減壓濃縮的氣壓為0.08-0.1個(gè)大氣壓,例如0.085個(gè)大氣壓、0.09個(gè)大氣壓、0.095個(gè)大氣壓。
25、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述步驟ⅲ中減壓濃縮的溫度為30-60℃,優(yōu)選為50-60℃,例如52℃、54℃、56℃、58℃等。
26、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述步驟ⅲ中的減壓濃縮后的乙醇進(jìn)入冷凝器收集并回收利用于步驟ⅰ。
27、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述步驟ⅲ中的減壓濃縮的時(shí)間為所述冷凝器中不再有乙醇蒸汽冷凝成液態(tài)乙醇。
28、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述雙水相萃取所用的萃取劑包括乙醇、氯化鈉和水。
29、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述萃取劑中的乙醇的質(zhì)量百分比為50-80%,優(yōu)選為50-60%,例如52%、54%、56%、58%等,所述氯化鈉的質(zhì)量百分比為1.5-3%,例如1.7%、2%、2.3%、2.7%等,余量為水。
30、乙醇和氯化鈉的含量的比例影響提取效果,本發(fā)明范圍內(nèi)的乙醇和氯化鈉的含量比對海參油的除雜效果好。
31、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述萃取劑與所述海參油粗油的體積比為1:2-4,例如1:2、1:3、1:4等。
32、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述雙水相萃取的時(shí)間為1-3h,例如1.5h、2h、2.5h等。
33、隨著萃取時(shí)間延長,海參油萃取得率先上升后趨于穩(wěn)定,若萃取的時(shí)間過短,會(huì)影響海參油粗油的分離效果,降低海參油的純度,若萃取時(shí)間過長,海參油的萃取得率不會(huì)再提高,反而會(huì)增加時(shí)間成本,降低海參油提取效率。本發(fā)明范圍內(nèi)的萃取時(shí)間,既能夠有效除去雜質(zhì),獲得高純度的海參油,又能保證較高的海參油提取效率。
34、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述步驟ⅴ中油相與乙醇的質(zhì)量比為1:1-3,例如1:1.5、1:2、1:2.5等。
35、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述步驟ⅵ中減壓濃縮的氣壓為0.06-0.1個(gè)大氣壓,例如0.07個(gè)大氣壓、0.08個(gè)大氣壓、0.09個(gè)大氣壓。
36、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述步驟ⅵ中減壓濃縮的溫度為30-60℃,優(yōu)選為30-40℃,例如31℃、33℃、35℃、37℃、39℃等。
37、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述步驟ⅵ中的減壓濃縮后的乙醇進(jìn)入冷凝器收集并回收利用于步驟ⅰ。
38、在本發(fā)明一些實(shí)施方式中,所述步驟ⅵ中的減壓濃縮的時(shí)間為所述冷凝器中不再有乙醇蒸汽冷凝成液態(tài)乙醇。
39、本發(fā)明步驟ⅲ和步驟ⅵ中減壓濃縮所蒸出的乙醇,可回收至步驟ⅰ中再次利用,節(jié)約工藝成本。本發(fā)明步驟ⅲ和步驟ⅵ中減壓濃縮的時(shí)間不做限制,只需保證減壓濃縮后,冷凝器中無乙醇生成即可。
40、第二方面,本發(fā)明提供了一種由第一方面所述的提取方法提取到的海參油,所述海參油的海參皂苷含量≥8mg·g-1。
41、本發(fā)明提供的提取方法提取到的海參油,在原料相同的情況下,其海參皂苷的相對含量高于高溫酶解法提取到的海參油中的海參皂苷相對含量,對于人體的保健作用提高。
42、本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):
43、本發(fā)明提供的提取方法,充分利用了海參加工的副產(chǎn)物,能夠高效提取海參皂苷,同時(shí)有效去除海參油中的蛋白多糖等雜質(zhì),得到高純度的海參油。本發(fā)明提供的提取方法制備得到的海參油,其海參皂苷含量高,較好地保留海參油的營養(yǎng)物質(zhì),提高了海參油的保健價(jià)值。本發(fā)明的工藝合理,操作簡單,綠色經(jīng)濟(jì),提高了海參產(chǎn)業(yè)的投資回報(bào)率,有利于工業(yè)中的大規(guī)模推廣。