本發(fā)明涉及一種有機硅封頭劑的制備方法，具體涉及一種烷氧基改性的有機硅封頭劑的制備方法。

背景技術：

1、烷氧基改性的有機硅封頭劑是一類重要的化學中間體，通過在聚硅氧烷鏈的末端引入烷氧基團來調(diào)節(jié)其性能，具體地，烷氧基改性的有機硅封頭劑一般是通過化學反應，將烷氧基團(如甲氧基、乙氧基等)引入到聚硅氧烷鏈末端的化合物，主要用于控制和終止聚硅氧烷鏈的增長，從而調(diào)節(jié)聚合物的分子量和物理化學性質(zhì)。而該現(xiàn)有技術，烷氧基改性的有機硅封頭劑的制備方法，原料轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物收率較低，且產(chǎn)物不易分離。

技術實現(xiàn)思路

1、針對上述問題，本發(fā)明的主要目的是提供一種烷氧基改性的有機硅封頭劑的制備方法，該制備方法中原料易得、產(chǎn)物選擇性高且產(chǎn)物易分離，原料轉(zhuǎn)化率高。

2、為了完成上述目的，本發(fā)明的烷氧基改性的有機硅封頭劑的制備方法，包括以下步驟：步驟s1，反應器進行氮氣置換，然后加入四甲基二硅氧烷和銅鹽催化劑進行初步反應；步驟s2，再向反應器中加入醛類單體進行二次反應；四甲基二硅氧烷和醛類單體在銅鹽催化劑作用下進行反應，反應式如下：

3、

4、步驟s3，二次反應完成后，對反應器進行冷卻降溫，然后對產(chǎn)物進行過濾；步驟s4，對步驟s3獲得的產(chǎn)物依次進行洗滌和蒸餾除雜、除水，獲得烷氧基改性的有機硅封頭劑。

5、進一步的，銅鹽催化劑為硫酸銅、氯化銅或氯化亞銅，銅鹽催化劑用量為四甲基二硅氧烷質(zhì)量的5％～20％。

6、進一步的，醛類單體為甲醛或乙醛。

7、進一步的，醛類單體與四甲基二硅氧烷的摩爾比為1～1.1：1。

8、進一步的，步驟s1中，初步反應的反應溫度為140～160℃，反應時間為1～3h。

9、進一步的，步驟s2中二次反應的反應溫度為150～200℃，反應時間為1～3h，反應系統(tǒng)壓力為0.2～0.6mpa。

10、進一步的，步驟s3中冷卻降溫溫度小于40℃后，再進行過濾。

11、進一步的，步驟s4中洗滌過程，按照軟水和產(chǎn)物的體積比為2～3:1進行洗滌，洗滌次數(shù)為1～2次，蒸餾除雜和除水的溫度為100～140℃。

12、通過上述技術方案，本發(fā)明所實現(xiàn)的有益效果包括：

13、本發(fā)明的烷氧基改性的有機硅封頭劑的制備方法，具體是四甲基二硅氧烷和醛類單體在銅鹽催化劑作用下進行反應，獲得烷氧基改性的有機硅封頭劑，其中四甲基二硅氧烷的轉(zhuǎn)化率較高，烷氧基改性的有機硅封頭劑產(chǎn)品收率較高，成品更易分離。

技術特征：

1.一種烷氧基改性的有機硅封頭劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權利要求1所述的烷氧基改性的有機硅封頭劑的制備方法，其特征在于，所述銅鹽催化劑為硫酸銅、氯化銅或氯化亞銅，所述銅鹽催化劑用量為所述四甲基二硅氧烷質(zhì)量的5％～20％。

3.根據(jù)權利要求1所述的烷氧基改性的有機硅封頭劑的制備方法，其特征在于，所述醛類單體為甲醛或乙醛。

4.根據(jù)權利要求3所述的烷氧基改性的有機硅封頭劑的制備方法，其特征在于，所述醛類單體與四甲基二硅氧烷的摩爾比為1～1.1：1。

5.根據(jù)權利要求1所述的烷氧基改性的有機硅封頭劑的制備方法，其特征在于，所述步驟s1中，初步反應的反應溫度為140～160℃，反應時間為1～3h。

6.根據(jù)權利要求1所述的烷氧基改性的有機硅封頭劑的制備方法，其特征在于，所述步驟s2中二次反應的反應溫度為150～200℃，反應時間為1～3h，反應系統(tǒng)壓力為0.2～0.6mpa。

7.根據(jù)權利要求1所述的烷氧基改性的有機硅封頭劑的制備方法，其特征在于，所述步驟s3中冷卻降溫溫度小于40℃后，再進行過濾。

8.根據(jù)權利要求1所述的烷氧基改性的有機硅封頭劑的制備方法，其特征在于，所述步驟s4中洗滌過程，按照軟水和產(chǎn)物的體積比為2～3:1進行洗滌，洗滌次數(shù)為1～2次，所述蒸餾除雜和除水的溫度為100～140℃。

技術總結(jié)
本發(fā)明涉及一種烷氧基改性的有機硅封頭劑的制備方法，包括反應步驟：步驟S1，反應器進行氮氣置換，然后加入四甲基二硅氧烷和銅鹽催化劑進行初步反應；步驟S2，再向反應器中加入醛類單體進行二次反應；步驟S3，二次反應完成后，對反應器進行冷卻降溫，然后對產(chǎn)物進行過濾；步驟S4，對步驟S3獲得的產(chǎn)物依次進行洗滌和蒸餾除雜、除水，獲得烷氧基改性的有機硅封頭劑。本發(fā)明的制備方法中原料易得、產(chǎn)物選擇性高且產(chǎn)物易分離，原料轉(zhuǎn)化率高，所獲得的產(chǎn)品性能穩(wěn)定，能夠有效提高有機硅密封膠的力學性能保持率，解決黃變問題。

技術研發(fā)人員：蔡冬利,曾艷,齊文玲,高悅,李獻起,賴世偉,孫欣茹,李海蓮,郭文濤,劉超,馬紅,陳新衛(wèi),呂家龍,周金銘
受保護的技術使用者：唐山三友化工股份有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/1/9