本發(fā)明涉及化工，具體的，涉及一種2,6-二羥基苯甲酸的連續(xù)制備方法。

背景技術(shù)：

1、2,6-二羥基苯甲酸是一種重要的有機(jī)合成中間體，在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。在醫(yī)藥領(lǐng)域，它可用于合成多種具有生物活性的藥物，如抗菌藥物、抗腫瘤藥物等；在農(nóng)藥領(lǐng)域，可作為新型農(nóng)藥的關(guān)鍵中間體，有助于開發(fā)高效、低毒的農(nóng)藥產(chǎn)品；在染料領(lǐng)域，可用于合成高性能的染料，滿足不斷發(fā)展的印染行業(yè)需求。

2、但現(xiàn)有的2,6-二羥基苯甲酸的制備方法存在生產(chǎn)成本高、反應(yīng)時(shí)間長、收率和轉(zhuǎn)化率低的問題，無法滿足市場需求，因此需要開發(fā)一種2,6-二羥基苯甲酸的連續(xù)制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提出一種2,6-二羥基苯甲酸的連續(xù)制備方法，解決了相關(guān)技術(shù)中2,6-二羥基苯甲酸生產(chǎn)成本高、反應(yīng)時(shí)間長、收率和轉(zhuǎn)化率低的問題。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

3、本發(fā)明提出一種2,6-二羥基苯甲酸的連續(xù)制備方法，包括以下步驟：

4、s1、間苯二酚和堿金屬鹽在溶劑中進(jìn)行成鹽反應(yīng)，得到反應(yīng)液i；

5、s2、將反應(yīng)液i和二氧化碳進(jìn)行氣液混合，然后進(jìn)行連續(xù)羧化反應(yīng)，得到2,6-二羥基苯甲酸。

6、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述s1中溶劑包括醇類溶劑、環(huán)戊基甲醚中的一種或兩種。

7、醇類溶劑，例如可以是甲醇、乙醇。

8、本發(fā)明中，反應(yīng)溶劑不僅作為反應(yīng)的介質(zhì)，還可以提高反應(yīng)速率、產(chǎn)物的選擇性、2,6-二羥基苯甲酸收率以及2,6-二羥基苯甲酸的純度。

9、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述s1中溶劑由醇類溶劑和環(huán)戊基甲醚組成。

10、本發(fā)明中通過限定溶劑由醇類溶劑和環(huán)戊基甲醚組成，可以進(jìn)一步提高2,6-二羥基苯甲酸的收率和純度。

11、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述醇類溶劑和環(huán)戊基甲醚的質(zhì)量比為3~5:1。

12、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述堿金屬鹽包括碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的一種或多種。

13、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述間苯二酚和堿金屬鹽中堿金屬的摩爾比為1:1~1.5。

14、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述s1中成鹽反應(yīng)的溫度為120℃~140℃，時(shí)間為1?h，壓力為0.5~0.8mpa。

15、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述s2中連續(xù)羧化反應(yīng)的溫度為140℃~160℃，時(shí)間為4~5h，壓力為1.3~1.6mpa。

16、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述氣液混合時(shí)，s2中反應(yīng)液i通入的速率為1.5~5m/s。

17、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述氣液混合時(shí)，s2中二氧化碳?xì)怏w通入的速率為10~15m/s。

18、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述間苯二酚與溶劑的質(zhì)量體積比為1g:15~20ml。

19、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述成鹽反應(yīng)在反應(yīng)釜中進(jìn)行，所述氣液混合在氣液混合器中進(jìn)行，所述連續(xù)羧化反應(yīng)在管式反應(yīng)器中進(jìn)行，即：2,6-二羥基苯甲酸的連續(xù)制備方法包括以下步驟：

20、s1、間苯二酚和堿金屬、溶劑投入到反應(yīng)釜中，進(jìn)行成鹽反應(yīng)，得到反應(yīng)液i；

21、s2、將反應(yīng)液i和反應(yīng)釜外通入的二氧化碳?xì)怏w同時(shí)通入氣液混合器中混合均勻后，在管式反應(yīng)器中進(jìn)行連續(xù)羧化反應(yīng)，得到2,6-二羥基苯甲酸。

22、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述2,6-二羥基苯甲酸的連續(xù)制備方法，包括以下步驟：

23、s1、間苯二酚和堿金屬、溶劑投入到反應(yīng)釜中，進(jìn)行成鹽反應(yīng)，得到反應(yīng)液i；

24、s2、將反應(yīng)液i和反應(yīng)釜外通入的二氧化碳?xì)怏w同時(shí)通入氣液混合器中混合均勻后，在管式反應(yīng)器中進(jìn)行連續(xù)羧化反應(yīng)，得到反應(yīng)液ii，置于反應(yīng)液儲罐中；

25、s3、反應(yīng)液ii加熱后，在反應(yīng)液儲罐上口收集溶劑，反應(yīng)液儲罐下口得到2,6-二羥基苯甲酸。

26、本發(fā)明中采用管式反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)，可以提高2,6-二羥基苯甲酸的生產(chǎn)量，提高產(chǎn)品質(zhì)量及產(chǎn)品穩(wěn)定性，實(shí)現(xiàn)機(jī)械化和自動化生產(chǎn)，降低生產(chǎn)成本，減少環(huán)境污染，且管式反應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡單緊湊、強(qiáng)度高、抗腐蝕性高、抗沖擊性能好，使用壽命長，便于檢修；并且還設(shè)置有氣液混合器，將二氧化碳?xì)怏w剪切成小氣泡，增加二氧化碳在反應(yīng)液i中的溶解度，使混合物在管式反應(yīng)器內(nèi)充分接觸，大大縮短反應(yīng)時(shí)間，減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生，提高收率和原料轉(zhuǎn)化率。

27、本發(fā)明的工作原理及有益效果為：

28、本發(fā)明中，間苯二酚和堿金屬在溶劑的作用下進(jìn)行成鹽反應(yīng)后，再與二氧化碳進(jìn)行羧化反應(yīng)，制備得到2,6-二羥基苯甲酸的工藝路線，可以減少副產(chǎn)物的產(chǎn)生，提高2,6-二羥基苯甲酸的收率和純度，也縮短了反應(yīng)的時(shí)間。

技術(shù)特征：

1.一種2,6-二羥基苯甲酸的連續(xù)制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,6-二羥基苯甲酸的連續(xù)制備方法，其特征在于，所述s1中溶劑包括醇類溶劑、環(huán)戊基甲醚中的一種或兩種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種2,6-二羥基苯甲酸的連續(xù)制備方法，其特征在于，所述s1中溶劑由醇類溶劑和環(huán)戊基甲醚組成。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種2,6-二羥基苯甲酸的連續(xù)制備方法，其特征在于，所述醇類溶劑和環(huán)戊基甲醚的質(zhì)量比為3~5:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,6-二羥基苯甲酸的連續(xù)制備方法，其特征在于，所述堿金屬鹽包括碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,6-二羥基苯甲酸的連續(xù)制備方法，其特征在于，所述間苯二酚和堿金屬鹽中堿金屬的摩爾比為1:1~1.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,6-二羥基苯甲酸的連續(xù)制備方法，其特征在于，所述s2中連續(xù)羧化反應(yīng)的溫度為140℃~160℃，時(shí)間為4~5h，壓力為1.3~1.6mpa。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,6-二羥基苯甲酸的連續(xù)制備方法，其特征在于，所述氣液混合時(shí)，反應(yīng)液i通入的速率為1.5~5m/s。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,6-二羥基苯甲酸的連續(xù)制備方法，其特征在于，所述氣液混合時(shí)，二氧化碳通入的速率為10~15m/s。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,6-二羥基苯甲酸的連續(xù)制備方法，其特征在于，所述間苯二酚與溶劑的質(zhì)量體積比為1g:15~20ml。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，提出了一種2,6?二羥基苯甲酸的連續(xù)制備方法，包括以下步驟：S1、間苯二酚和堿金屬鹽、溶劑投入到反應(yīng)釜中，進(jìn)行成鹽反應(yīng)，得到反應(yīng)液I；S2、將反應(yīng)液I和反應(yīng)釜外通入的二氧化碳?xì)怏w同時(shí)通入氣液混合器中混合均勻后，在管式反應(yīng)器中進(jìn)行連續(xù)羧化反應(yīng)，得到2,6?二羥基苯甲酸。通過上述技術(shù)方案，解決了相關(guān)技術(shù)中2,6?二羥基苯甲酸生產(chǎn)成本高、反應(yīng)時(shí)間長、收率和轉(zhuǎn)化率低的問題。

技術(shù)研發(fā)人員：王鐵招,王曦,康志軍,王峰,張順文,韓建星,張宇峰,趙增彥
受保護(hù)的技術(shù)使用者：石家莊綠田科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30