本發(fā)明屬于磁性材料制備，具體涉及一種用于磁粉芯的二甲基硅油及制備方法、包覆磁粉芯及制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
1、隨著電子產(chǎn)品的快速升級，對小體積、大功率的電感元件的需求量、實用性和安全性提出來更高的要求；其中，軟磁合金電感逐漸體現(xiàn)了其可以在電子產(chǎn)品小型化的趨勢下大范圍應(yīng)用的可能性。金屬軟磁磁粉芯是以合金粉為原料，磁粉表面包覆絕緣材料，通過壓制成型、熱處理退火后得到的新型軟磁功能材料，絕緣包覆可以提高材料整體電阻率、降低渦流損耗和綜合電磁性能。
2、絕緣包覆一般分為有機包覆和無機包覆，有機包覆主要包括熱固性樹脂(如環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、硅樹脂等)和熱塑性樹脂(如聚乙烯、聚酰胺、乙烯—醋酸乙烯聚合物、聚丙烯、pbt、pps、尼龍等)，有機物粘結(jié)性強，能保證磁粉芯具有足夠的強度，形成的有機絕緣包覆層具有致密、高電阻率和低損耗等優(yōu)點，但是其耐熱溫度較低、在高溫退火過程中容易分解，難以保持完整的絕緣層，惡化磁粉芯性能，導(dǎo)致磁學(xué)性能不佳等缺點。無機包覆主要包括無機磷酸鹽包覆(磷酸鋅、磷酸鐵和磷酸錳)、金屬氧化物包覆(sio2、mgo)、鐵氧體包覆和硅酸鹽包覆等，在合金粉表面形成耐高溫、降低高頻渦流損耗和高直流疊加性能的包覆層，但具有流動性和粘結(jié)性較差，導(dǎo)致磁粉芯力學(xué)性能較差而難以應(yīng)用，以及磁粉芯電阻率和整體壓制密度降低，致使磁粉芯損耗和磁導(dǎo)率性能弱化等問題。為了克服無機包覆和有機包覆的缺陷，通常使用多次包覆獲得無機-有機復(fù)合包覆層來避免單一有機或無機包覆層的缺點，但會帶來無機和有機包覆層粘結(jié)性和兼容性較弱的問題，以及整體包覆層過厚不均勻，降低制得的磁粉芯整體性能，不能制備出同時具有較高的磁導(dǎo)率和直流疊加性能且損耗較低的包覆磁粉芯。
3、現(xiàn)有技術(shù)公開了一種磁粉芯的制備方法，在包覆過程先使用有機硅樹脂高溫分解生成sio2進(jìn)行包覆，提高防銹性能，在進(jìn)行偶聯(lián)包覆，整個過程需要多次包覆，不可避免的降低了磁粉芯的性能，并且只能改善部分包覆層，無法降低整體包覆厚度和包覆層的均勻性?，F(xiàn)有技術(shù)還公開了一種鐵鎳磁粉芯的制備方法，先用氧化鈣、高嶺土、氧化鎂和膠水進(jìn)行一次絕緣包覆，再使用磷酸鈍化，加入絕緣及和膠黏劑進(jìn)行二次絕緣包覆，經(jīng)壓制、熱處理得到產(chǎn)品，該過程需要多次退火、多次包覆，易導(dǎo)致包覆層不均勻，還會影響損耗、直流疊加等磁性能?？梢?，現(xiàn)有技術(shù)采用無機-有機復(fù)合包覆時，存在包覆層粘結(jié)性和兼容性較弱，整體包覆層過厚不均勻等問題，還會降低磁粉芯整體性能，不能制備出同時具有較高的磁導(dǎo)率和直流疊加性能且損耗較低的包覆磁粉芯。因此，有必要提供一種具有無機物性質(zhì)和有機物性質(zhì)的單層絕緣包覆層，其磁導(dǎo)率和直流疊加性能較高且損耗較低的包覆磁粉芯。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、因此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的無機或有機包覆層達(dá)不到無機和有機復(fù)合包覆層的較好的包覆效果，但無機和有機復(fù)合包覆層又存在粘結(jié)性較弱和兼容性不佳，整體包覆層過厚不均勻，使得所制得的磁粉芯整體性能較低，不能兼具高磁導(dǎo)率、低損耗和高直流疊加性能等缺陷，從而提供一種用于磁粉芯的二甲基硅油及制備方法、包覆磁粉芯及制備方法和應(yīng)用。
2、為此，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案。
3、本發(fā)明提供一種用于磁粉芯的二甲基硅油的制備方法，包括取二甲基硅油粗品，加入三甲基硅基磷酸酯，得到所述二甲基硅油；
4、所述三甲基硅基磷酸酯的純度為不小于99％；
5、以所述二甲基硅油粗品原料中單體的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述三甲基硅基磷酸酯的加入量為0.1-0.3％。
6、加入三甲基硅基磷酸酯反應(yīng)后，還包括真空脫低，制得二甲基硅油。
7、所述真空脫低是指：通過抽真空抽走反應(yīng)體系中的低分子量雜質(zhì)，可以使工藝安全穩(wěn)定，還可以提高產(chǎn)物的純度。真空脫低按照本領(lǐng)域公知方法進(jìn)行，本發(fā)明對此不做具體限定。
8、在一種可選的實施方式中，所述三甲基硅基磷酸酯包括三(三甲基硅基)磷酸酯、三甲基硅基二氫化磷酸酯和雙三甲基硅基磷酸氫酯中的至少一種；
9、在一種可選的實施方式中，所述三甲基硅基磷酸酯包括三(三甲基硅基)磷酸酯；
10、優(yōu)選地，所述三甲基硅基磷酸酯還包括三甲基硅基二氫化磷酸酯和雙三甲基硅基磷酸氫酯中的至少一種；
11、優(yōu)選地，所述二甲基硅油粗品的制備方法包括：將甲基硅氧烷、封頭劑和催化劑混合后反應(yīng)。
12、在一種可選的實施方式中，所述反應(yīng)的溫度為140-150℃；
13、在一種可選的實施方式中，所述反應(yīng)的時間為3-4h；作為示例，反應(yīng)的溫度為140℃、142℃、144℃、146℃、148℃、150℃或處于以上任意兩個數(shù)值所組成的范圍內(nèi)；反應(yīng)的時間為3h、3.3h、3.9h、4h或處于以上任意兩個數(shù)值所組成的范圍內(nèi)。
14、在一種可選的實施方式中，所述三(三甲基硅基)磷酸酯與三甲基硅基二氫化磷酸酯和/或雙三甲基硅基磷酸氫酯的質(zhì)量比為(0.25-4.5):1；
15、優(yōu)選地，所述三(三甲基硅基)磷酸酯與三甲基硅基二氫化磷酸酯和/或雙三甲基硅基磷酸氫酯的質(zhì)量比為0.25:1、0.67:1、1:1、4:1等；
16、在一種可選的實施方式中，所述甲基硅氧烷、封頭劑和催化劑的質(zhì)量比為2000:(20-40):(1-2)；
17、在一種可選的實施方式中，所述催化劑包括氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鋰和氫氧化銫中的至少一種；
18、在一種可選的實施方式中，所述甲基硅氧烷包括二甲基硅氧烷混合環(huán)體(dmc)、六甲基環(huán)三硅氧烷(d3)、十二甲基環(huán)六硅氧烷(d6)八甲基環(huán)四硅氧烷(d4)和十甲基環(huán)五硅氧烷(d5)中的至少一種；可以理解的是，甲基硅氧烷優(yōu)選甲基環(huán)硅氧烷。
19、在一種可選的實施方式中，所述封頭劑包括四甲基二硅烷、六甲基二硅氧烷和八甲基三硅氧烷中的至少一種。
20、本發(fā)明提供一種由上述制備方法制備得到的二甲基硅油；
21、優(yōu)選地，所述二甲基硅油粘度為1000-20000mpa.s/25℃。
22、本發(fā)明提供一種包覆磁粉芯的制備方法，包括以下步驟：
23、(1)在鐵鎳合金粉中加入二甲基硅油和溶劑，得到包覆磁粉；所述二甲基硅油采用上述制備方法制得或選自上述制備方法制備得到的二甲基硅油；
24、(2)在所述包覆磁粉中加入脫模劑，壓制、熱處理。
25、在一種可選的實施方式中，所述溶劑包括乙醇、丙酮和丁醇中的至少一種；
26、在一種可選的實施方式中，所述鐵鎳合金粉升溫至100-140℃后加入二甲基硅油和溶劑；
27、作為示例，本發(fā)明預(yù)燒的溫度可以為100℃、105℃、110℃、120℃、130℃、140℃或處于以上任意兩個數(shù)值所組成的范圍內(nèi)；
28、在一種可選的實施方式中，所述步驟(1)，以所述鐵鎳合金粉質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述二甲基硅油含量為0.8-1.4％；
29、作為示例，二甲基硅油的含量可以為0.8％、0.9％、1.0％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％或處于以上任意兩個數(shù)值所組成的范圍內(nèi)；
30、在一種可選的實施方式中，以所述鐵鎳合金粉質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述溶劑含量為6-14％；
31、作為示例，溶劑的含量可以為6％、7％、9％、10％、11％、13％、14％或處于以上任意兩個數(shù)值所組成的范圍內(nèi)；
32、在一種可選的實施方式中，所述鐵鎳合金粉的制備方法包括：采用氣霧化方法制得鐵鎳合金原粉，過篩原粉，退火處理，制得鐵鎳合金粉；
33、優(yōu)選地，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計，所述鐵鎳合金粉中鐵的含量為46-54％，所述鐵鎳合金粉中鎳的含量為46-54％；
34、作為示例，鐵鎳合金粉中鐵的含量可以為46％、47％、48％、50％、51％、52％、53％、54％或處于以上任意兩個數(shù)值所組成的范圍內(nèi)；鐵鎳合金粉中鎳的含量可以為46％、47％、48％、50％、51％、52％、53％、54％或處于以上任意兩個數(shù)值所組成的范圍內(nèi)；
35、所述鐵和鎳的理想質(zhì)量百分?jǐn)?shù)之和等于100％；可以理解的是，鐵鎳合金粉中還存在不可避免的雜質(zhì)。
36、優(yōu)選地，所述原粉過篩后平均粒徑為10-20μm；
37、優(yōu)選地，所述退火處理在惰性氣氛下進(jìn)行；
38、優(yōu)選地，所述退火處理的溫度為600-700℃，所述退火處理的時間為30-90min。
39、作為示例，本發(fā)明退火處理的溫度可以為600℃、620℃、640℃、660℃、680℃、700℃或處于以上任意兩個數(shù)值所組成的范圍內(nèi)；退火處理的時間可以為30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min或處于以上任意兩個數(shù)值所組成的范圍內(nèi)；
40、在一種可選的實施方式中，所述步驟(2)，以所述包覆磁粉質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述脫膜劑含量為0.2-1％；
41、在一種可選的實施方式中，所述脫膜劑包括硬脂酸鋅、硬脂酸鈣和硬脂酸鋁中的至少一種；
42、在一種可選的實施方式中，所述壓制的壓強為1200-2000mpa；
43、在一種可選的實施方式中，所述熱處理在保護性氣氛或還原氣氛下進(jìn)行；
44、作為示例，保護性氣氛可以為氮氣、氬氣和氦氣等；還原性氣氛可以為氫氣、一氧化碳和分解氨等。
45、在一種可選的實施方式中，所述熱處理的溫度為650-800℃，所述熱處理的時間為30-90min。
46、作為示例，本發(fā)明熱處理的溫度可以為650℃、680℃、700℃、730℃、760℃、800℃或處于以上任意兩個數(shù)值所組成的范圍內(nèi)；熱處理的時間可以為30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min或處于以上任意兩個數(shù)值所組成的范圍內(nèi)；
47、本發(fā)明提供一種由上述制備方法制備得到的包覆磁粉芯。
48、本發(fā)明提供一種由上述制備方法制備得到的包覆磁粉芯在磁性材料領(lǐng)域中的應(yīng)用。
49、本發(fā)明技術(shù)方案，具有如下優(yōu)點：
50、1.本發(fā)明提供的用于磁粉芯的二甲基硅油的制備方法，該制備方法包括取二甲基硅油粗品，加入三甲基硅基磷酸酯，得到所述二甲基硅油；所述三甲基硅基磷酸酯的純度為不小于99％；以所述二甲基硅油原料中單體的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述三甲基硅基磷酸酯的加入量為0.1-0.3％。本發(fā)明可以制備得到粘度為1000-20000mpa.s/25℃的二甲基硅油，將其用于制備磁粉芯，在包覆工藝中起到粘結(jié)劑的作用，幫助簡化工藝步驟、減少步驟間的變量，其中限定三甲基硅基磷酸酯的純度使得制得的二甲基硅油用于包覆磁粉芯時，所制得的包覆磁粉芯的二甲基硅油包覆層同時具有磷酸鹽的無機物性質(zhì)和硅油的有機物性質(zhì)，有效提升包覆磁粉芯性能。
51、2.本發(fā)明提供的包覆磁粉芯的制備方法，該制備方法包括(1)在鐵鎳合金粉中加入二甲基硅油和溶劑，得到包覆磁粉；所述二甲基硅油采用上述二甲基硅油制備方法制得；(2)在所述包覆磁粉中加入脫模劑，壓制、熱處理。本發(fā)明可以制備得到高磁導(dǎo)率、低損耗和直流疊加性能好的包覆磁粉芯。本發(fā)明在制備包覆磁粉芯時不需要經(jīng)過多次包覆等較為復(fù)雜的步驟，簡化了工藝流程。本發(fā)明的包覆磁粉芯包括二甲基硅油包覆層，所述二甲基硅油包覆層同時具有磷酸鹽的無機物性質(zhì)和硅油的有機物性質(zhì)，是無機和有機相互融合的包覆層，進(jìn)而提高磁粉芯的磁導(dǎo)率和直流疊加性能，降低損耗，可以有效提高包覆磁粉芯性能、避免現(xiàn)有技術(shù)中單層包覆和多層包覆的缺陷。因此，采用本發(fā)明制得的二甲基硅油用于包覆磁粉芯，可以保證磁粉芯性能。此外，本發(fā)明含有適量磷酸等離子的二甲基硅油作為磁粉芯包覆層還可以降低工藝成本和難度，對設(shè)備精度要求不高。
52、3.本發(fā)明提供的包覆磁粉芯的制備方法，本發(fā)明通過升溫至100-140℃使得二甲基硅油可以完整包覆制得包覆磁粉芯，而不會高溫分解。本發(fā)明僅需二甲基硅油即可一步包覆，簡化了現(xiàn)有技術(shù)中常用的磷酸包覆、偶聯(lián)劑包覆和樹脂包覆的多步包覆工藝；所制得的二甲基硅油粘度為1000-20000mpa.s/25℃，可以起到粘結(jié)劑的作用，幫助一次包覆工藝的穩(wěn)定性；通過一步包覆工藝使得工藝流程更加簡短可控、減少了多步包覆工藝中各工藝之間的變量和外在影響。本發(fā)明加入溶劑，所述溶劑包括乙醇、丙酮和丁醇中的至少一種；溶劑可以溶解所制得的二甲基硅油，使二甲基硅油充分均勻包覆，提高所制得的包覆磁粉芯的性能。