本發(fā)明涉及三嗪類化合物,尤其涉及一種能夠提高反應(yīng)選擇性的三嗪類化合物的制備方法。
背景技術(shù):
1、三嗪類紫外線吸收劑包括uv-460、uv-470、pc-s等產(chǎn)品。現(xiàn)有的制備三嗪類化合物的醚化反應(yīng)基本是在dmf等酰胺類溶劑或甲苯等芳香烴類溶劑中進(jìn)行,在這些溶劑中進(jìn)行反應(yīng)都存在反應(yīng)選擇性的問(wèn)題。
2、
3、現(xiàn)有工藝中為了控制反應(yīng)選擇性基本都通過(guò)調(diào)整物料摩爾比或者采用混合溶劑,但實(shí)際效果欠佳,且生產(chǎn)過(guò)程中回收的混合溶劑的比例會(huì)發(fā)生變化,后續(xù)使用回收溶劑需要對(duì)其再進(jìn)行調(diào)整;同時(shí)由于合成三嗪類中間體使用的溶劑常為氯苯類或者砜類溶劑,存在前后溶劑不一致的問(wèn)題,導(dǎo)致中間體需要干燥后才能使用,增加了工序。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的至少一種缺陷,第一方面,本發(fā)明的一種實(shí)施方式提供了一種三嗪類化合物的制備方法,包括:在包含二氧化碳的氣體的氛圍中,將三嗪類中間體與鹵代烷烴進(jìn)行醚化反應(yīng),制得三嗪類化合物;其中,所述三嗪類中間體的結(jié)構(gòu)如式ⅰ所示,所述三嗪類化合物的結(jié)構(gòu)如式ⅱ所示;
2、
3、其中,r1、r3、r4、r6、r7、r9各自獨(dú)立地選自羥基、甲基、甲氧基或氫原子,且r1、r3、r4、r6、r7、r9中的至少兩個(gè)為羥基,r2、r5、r8各自獨(dú)立地選自甲基或者氫原子;
4、e1、e2、e3、e4、e5、e6各自獨(dú)立地選自羥基、甲基、含1~24碳原子的烷氧基或氫原子,且e1、e2、e3、e4、e5、e6中的至少一個(gè)為含1~24碳原子的烷氧基。
5、本發(fā)明的一種實(shí)施方式的三嗪類化合物的制備方法,通過(guò)將三嗪類中間體與鹵代烷烴的醚化反應(yīng)在包含二氧化碳的氣體的氛圍中進(jìn)行,能夠提高反應(yīng)的選擇性,進(jìn)而提高產(chǎn)物的收率。
1.一種三嗪類化合物的制備方法,包括:在包含二氧化碳的氣體的氛圍中,將三嗪類中間體與鹵代烷烴進(jìn)行醚化反應(yīng),制得三嗪類化合物;其中,所述三嗪類中間體的結(jié)構(gòu)如式ⅰ所示,所述三嗪類化合物的結(jié)構(gòu)如式ⅱ所示;
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中,在所述包含二氧化碳的氣體中,二氧化碳的質(zhì)量含量為60~100%;和/或,
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中,在所述三嗪類中間體的結(jié)構(gòu)中,每個(gè)苯環(huán)上包含兩個(gè)羥基或不含羥基;在所述三嗪類化合物的結(jié)構(gòu)中,每個(gè)苯環(huán)上包含一個(gè)或兩個(gè)羥基或不含羥基,e1、e2、e3、e4、e5、e6中的1~4個(gè)基團(tuán)為含1~10碳原子的烷氧基;和/或,
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中,所述三嗪類中間體與鹵代烷烴的反應(yīng)體系包括溶劑,所述溶劑包括n,n-二甲基甲酰胺以及砜類溶劑中的一種或多種;和/或,
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其中,所述溶劑為砜類溶劑;和/或,
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其中,所述無(wú)機(jī)堿性化合物包括碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中,所述醚化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為60~150℃;和/或,
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法,其中,通過(guò)混合溶劑進(jìn)行所述降溫結(jié)晶,所述混合溶劑包括砜類溶劑和醇類溶劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法,其中,所述砜類溶劑包括環(huán)丁砜、二乙基砜、二苯基砜中的一種或多種;所述醇類溶劑包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、仲丁醇中的一種或多種;和/或,
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其中,所述三嗪類中間體包括如下化合物中的一種或兩種: