本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其涉及一種ⅱ號(hào)中定劑的制備方法。

背景技術(shù)：

1、中定劑是一種廣泛應(yīng)用在火炸藥領(lǐng)域的安定劑，其中脲類中定劑因其相容性較好在國內(nèi)外使用比較廣泛?；鹫ㄋ幍闹饕煞窒趸藓拖趸视?，他們?cè)诔叵聲?huì)自動(dòng)分解，在加熱的情況下會(huì)加速分解。在通常貯存條件下，硝化棉會(huì)發(fā)生緩慢的熱分解，分子鏈中的硝酸酯鍵發(fā)生斷裂，放出大量氮氧化合物氣體和熱量，又加速熱分解，形成自動(dòng)催化過程。硝化甘油與硝化棉一樣，分子鏈中也含有硝酸酯鍵。在常溫下，純度較高硝化甘油熱分解緩慢，但含有雜質(zhì)的硝化甘油就會(huì)自行分解，放出大量氮氧化合物氣體和熱量，又催化硝化甘油進(jìn)行熱分解。因此在生產(chǎn)過程中需要加入中定劑提高火炸藥的穩(wěn)定性。

2、目前國內(nèi)主要應(yīng)用為ⅱ號(hào)中定劑，但是現(xiàn)有的ⅱ號(hào)中定劑制備方法有如下缺點(diǎn)，一是必須使用光氣作為生產(chǎn)原料，光氣危險(xiǎn)性高，對(duì)人和環(huán)境的危害性大，安全環(huán)保壓力較大；二是產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，當(dāng)前使用的ⅱ號(hào)中定劑生產(chǎn)工藝提純技術(shù)為減壓蒸餾法，得到的產(chǎn)品質(zhì)量不夠穩(wěn)定；三是傳統(tǒng)工藝勞動(dòng)強(qiáng)度大，且生產(chǎn)過程高污染、高風(fēng)險(xiǎn)，給員工健康帶來隱患。因此，應(yīng)加大力度推動(dòng)新技術(shù)落地，完成技術(shù)更新?lián)Q代，推動(dòng)中定劑產(chǎn)業(yè)升級(jí)，提升供應(yīng)鏈風(fēng)險(xiǎn)應(yīng)對(duì)能力，構(gòu)建安全穩(wěn)定的中定劑供應(yīng)體系，保障我國國防工業(yè)安全。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決現(xiàn)有技術(shù)中工藝復(fù)雜、危險(xiǎn)性高、質(zhì)量不穩(wěn)定的問題，本發(fā)明提出了一種ⅱ號(hào)中定劑的制備方法。

2、為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

3、一種ⅱ號(hào)中定劑的制備方法，包括如下下步驟：

4、步驟一)將n-甲基苯胺加入堿性水溶液中混合，得到n-甲基苯胺混合液；

5、步驟二)將雙三氯甲基碳酸加入n-甲基苯胺混合液中，攪拌反應(yīng)；反應(yīng)過程中通過控制雙三氯甲基碳酸的加入速率維持反應(yīng)溫度小于105℃，得到反應(yīng)產(chǎn)物；

6、步驟三)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，即得到i號(hào)中定劑。

7、可選的，所述步驟一)中所述堿性水溶液的ph為10～14。

8、可選的，所述n-甲基苯胺混合液中n-甲基苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30～45％。

9、可選的，所述步驟二)中控制加入的三氯甲基碳酸的重量與n-甲基苯胺的重量比為0.48～0.52：1。

10、可選的，所述步驟二)中控制攪拌速率為200～400r/min。

11、可選的，所述步驟二)中控制反應(yīng)過程中相對(duì)壓力低于-0.03mpa。

12、優(yōu)選的，所述減壓精餾過程中的相對(duì)壓力為-0.01～-0.03mp。

13、可選的，所述步驟二)中在反應(yīng)過程中，提取n-甲基苯胺混合液上層的油性產(chǎn)物，檢測所述油性產(chǎn)物中的殘留胺含量，當(dāng)殘留胺含量低于0.2％％時(shí)結(jié)束反應(yīng)。

14、可選的，所述步驟三)中固液分離后進(jìn)行水洗，得到ⅱ號(hào)中定劑。

15、可選的，所述方法還包括:

16、步驟四)將步驟三)中的ⅱ號(hào)中定劑進(jìn)行減壓精餾，得到精制ⅱ號(hào)中定劑。

17、可選的，所述減壓精餾過程中的相對(duì)壓力低于-0.1mpa，溫度為205℃～240℃。

18、優(yōu)選的，所述減壓精餾過程中的相對(duì)壓力為-0.09～-0.1mp。

19、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

20、本發(fā)明使用固體三光氣作為原料，采用一鍋法制備出ii號(hào)中定劑，制備工藝穩(wěn)定，當(dāng)固體光氣在理論加料的105％～110％時(shí)，反應(yīng)收率可達(dá)95％以上。同時(shí)，整個(gè)反應(yīng)過程中整個(gè)制備過程安全穩(wěn)定、污染較小。

技術(shù)特征：

1.一種ⅱ號(hào)中定劑的制備方法，其特征在于，包括如下下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ⅱ號(hào)中定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟一)中所述堿性水溶液的ph為10～14。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ⅱ號(hào)中定劑的制備方法，其特征在于，所述n-甲基苯胺混合液中n-甲基苯胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30～45％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ⅱ號(hào)中定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二)中控制加入的三氯甲基碳酸的重量與n-甲基苯胺的重量比為0.48～0.52：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ⅱ號(hào)中定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二)中控制攪拌速率為200～400r/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ⅱ號(hào)中定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二)中控制反應(yīng)過程中相對(duì)壓力低于-0.03mpa。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ⅱ號(hào)中定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二)中在反應(yīng)過程中，提取n-甲基苯胺混合液上層的油性產(chǎn)物，檢測所述油性產(chǎn)物中的殘留胺含量，當(dāng)殘留胺含量低于0.2％時(shí)結(jié)束反應(yīng)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ⅱ號(hào)中定劑的制備方法，其特征在于，所述步驟三)中固液分離后進(jìn)行水洗，得到ⅱ號(hào)中定劑。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ⅱ號(hào)中定劑的制備方法，其特征在于，所述方法還包括:

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的ⅱ號(hào)中定劑的制備方法，其特征在于，所述減壓精餾過程中的相對(duì)壓力低于-0.1mpa，溫度為205℃～240℃。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種Ⅱ號(hào)中定劑的制備方法，包括如下下步驟：步驟一)將N?甲基苯胺加入堿性水溶液中混合，得到N?甲基苯胺混合液；步驟二)將雙三氯甲基碳酸加入N?甲基苯胺混合液中，攪拌反應(yīng)；反應(yīng)過程中通過控制雙三氯甲基碳酸的加入速率維持反應(yīng)溫度小于105℃，得到反應(yīng)產(chǎn)物；步驟三)對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，即得到I號(hào)中定劑。本發(fā)明使用固體三光氣作為原料，采用一鍋法制備出II號(hào)中定劑，制備工藝穩(wěn)定，當(dāng)固體光氣在理論加料的105％～110％時(shí)，反應(yīng)收率可達(dá)95％以上。同時(shí)，整個(gè)反應(yīng)過程中整個(gè)制備過程安全穩(wěn)定、污染較小。

技術(shù)研發(fā)人員：徐書明,贠麗瓊,徐松祥,李鴻森,張震,莫嘉妮,宋宇
受保護(hù)的技術(shù)使用者：北化凱明化工有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9