本發(fā)明涉及絮凝劑，具體為一種陽(yáng)離子有機(jī)高分子絮凝劑的制備方法。

背景技術(shù)：

1、隨著全世界水體污染情況的加劇，我國(guó)現(xiàn)階段對(duì)于城市生活污水和工業(yè)廢水的處理主要采用生物法和絮凝沉淀法，而絮凝沉淀法因具有工藝簡(jiǎn)單、操作方便、能耗少等優(yōu)點(diǎn)得到了更為廣泛的使用，絮凝劑是在絮凝沉淀法中起著決定性的作用，它的質(zhì)量會(huì)決定處理后的效果，因此，制備出高效且廉價(jià)的絮凝劑一直是廣大科研工作者研究的課題之一。

2、陽(yáng)離子型高分子絮凝劑具有電荷分布均勻，水處理中用量小，絮凝速度快，處理效率高等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于各種工業(yè)、生活廢水的處理，但是在現(xiàn)階段已經(jīng)開發(fā)出的成功品種較少，而且絮凝效果不理想，優(yōu)良、經(jīng)濟(jì)的絮凝劑種類較少，因此加強(qiáng)對(duì)陽(yáng)離子型絮凝劑的開發(fā)和應(yīng)用研究對(duì)于我國(guó)水生產(chǎn)和廢水處理以及工業(yè)生產(chǎn)中的固液分離具有十分重要的意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了克服上述的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種陽(yáng)離子有機(jī)高分子絮凝劑的制備方法，通過(guò)此方法制備得到的絮凝劑具有優(yōu)異的絮凝性能。

2、本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種陽(yáng)離子有機(jī)高分子絮凝劑的制備方法，所述陽(yáng)離子有機(jī)高分子絮凝劑的制備方法如下：

3、(1)在氮?dú)鈼l件下，將n,n-二甲基乙醇胺、二月桂酸二丁基錫加入至甲苯溶劑中，攪拌混合均勻，于70-80℃，向其中加入裝有異氰酸丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液，保溫反應(yīng)3-5h，反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾，減壓旋蒸，干燥，得到中間產(chǎn)物1；

4、(2)將中間產(chǎn)物1、反-1,4-二氯-2-丁烯加入至異丙醇溶劑中，于75-85℃，回流反應(yīng)8-14h，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾，洗滌，重結(jié)晶，得到雙硅烷雙子季銨鹽中間體，其結(jié)構(gòu)式為：

5、(3)將十三氟辛醇、反-1,4-二氯-2-丁烯、相轉(zhuǎn)移催化劑加入至甲苯溶劑中，攪拌混合均勻，再向其中加入氫氧化鈉水溶液，于40-45℃，反應(yīng)20-35h，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，過(guò)濾，分出油層，洗滌，干燥，減壓蒸餾，得到反-1,4-雙(十三氟辛氧基)丁-2-烯，其結(jié)構(gòu)式為：

6、(4)在氮?dú)鈼l件下，將丙烯酰胺、雙硅烷雙子季銨鹽中間體加入至去離子水中，攪拌溶解，再向其中加入反-1,4-雙(十三氟辛氧基)丁-2-烯攪拌均勻，向其中加入過(guò)硫酸銨引發(fā)劑，于55-70℃，聚合反應(yīng)5-10h，反應(yīng)結(jié)束后，丙酮沉淀，抽濾，洗滌，干燥，得到陽(yáng)離子有機(jī)高分子絮凝劑。

7、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述(1)中，n,n-二甲基乙醇胺、異氰酸丙基三乙氧基硅烷的摩爾比為1:1-1.2。

8、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述(2)中，中間產(chǎn)物1、反-1,4-二氯-2-丁烯的摩爾比為2-2.5:1。

9、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述(3)中，十三氟辛醇、反-1,4-二氯-2-丁烯的摩爾比為1.8-2.4:1。

10、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述(3)中，相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨。

11、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述(3)中，氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70-80％。

12、作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述(4)中，丙烯酰胺、雙硅烷雙子季銨鹽中間體、反-1,4-雙(十三氟辛氧基)丁-2-烯的摩爾比為1:0.2-0.5:0.02-0.1。

13、本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明以n,n-二甲基乙醇胺、異氰酸丙基三乙氧基硅烷為原料，得到中間產(chǎn)物1，兩次利用反-1,4-二氯-2-丁烯依次與中間產(chǎn)物1、十三氟辛醇進(jìn)行反應(yīng)，得到雙硅烷雙子季銨鹽中間體和反-1,4-雙(十三氟辛氧基)丁-2-烯，最后將其與丙烯酰胺進(jìn)行引發(fā)聚合得到陽(yáng)離子有機(jī)高分子絮凝劑。

14、本發(fā)明制備得到的雙硅烷雙子季銨鹽中間體其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單新穎，制備方法簡(jiǎn)單，其中含有的季銨鹽含有正電荷，將其引入至絮凝劑并使用時(shí)，通過(guò)靜電作用吸附在帶有負(fù)電荷的懸浮物顆?；蚝庪x子基團(tuán)水溶性有機(jī)膠質(zhì)上，在中和微粒表面電荷使其凝聚失穩(wěn)的情況下，利用其長(zhǎng)鏈的吸附架橋作用，使得懸浮顆粒凝聚，達(dá)到絮凝沉降的效果。而其中含有的硅氧烷結(jié)構(gòu)水解產(chǎn)生硅羥基能夠與無(wú)機(jī)物結(jié)合，形成化學(xué)鍵，提升沉降效率。本發(fā)明制備得到的陽(yáng)離子有機(jī)高分子絮凝劑其中含有含氟疏水基團(tuán)，疏水締合作用使得聚合物分子鏈間的相互作用增強(qiáng)，從而有著更強(qiáng)的吸附架橋作用，提升絮凝效果，此外，由于疏水基團(tuán)的引入可以增強(qiáng)聚合物和有機(jī)物的相互作用，降低絮體的親水性，加快絮體沉降速度。本發(fā)明制備得到的具有絮凝劑制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，絮凝效率高等優(yōu)點(diǎn)，便于實(shí)現(xiàn)高效經(jīng)濟(jì)的絮凝操作。

技術(shù)特征：

1.一種陽(yáng)離子有機(jī)高分子絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述陽(yáng)離子有機(jī)高分子絮凝劑的制備方法如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子有機(jī)高分子絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述(1)中，n,n-二甲基乙醇胺、異氰酸丙基三乙氧基硅烷的摩爾比為1:1-1.2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子有機(jī)高分子絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述(2)中，中間產(chǎn)物1、反-1,4-二氯-2-丁烯的摩爾比為2-2.5:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子有機(jī)高分子絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述(3)中，十三氟辛醇、反-1,4-二氯-2-丁烯的摩爾比為1.8-2.4:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子有機(jī)高分子絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述(3)中，相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子有機(jī)高分子絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述(3)中，氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70-80％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的陽(yáng)離子有機(jī)高分子絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述(4)中，丙烯酰胺、雙硅烷雙子季銨鹽中間體、反-1,4-雙(十三氟辛氧基)丁-2-烯的摩爾比為1:0.2-0.5:0.02-0.1。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于絮凝劑制備方法技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種陽(yáng)離子有機(jī)高分子絮凝劑的制備方法。本發(fā)明兩次利用反?1,4?二氯?2?丁烯依次與中間產(chǎn)物1、十三氟辛醇進(jìn)行反應(yīng)，得到雙硅烷雙子季銨鹽中間體和反?1,4?雙(十三氟辛氧基)丁?2?烯，將其與丙烯酰胺進(jìn)行引發(fā)聚合，得到陽(yáng)離子有機(jī)高分子絮凝劑。利用其中含有的季銨鹽通過(guò)靜電作用吸附在帶有負(fù)電荷的懸浮物顆粒，使得懸浮顆粒凝聚，絮凝沉降；硅氧烷結(jié)構(gòu)水解產(chǎn)生的硅羥基能夠與無(wú)機(jī)物結(jié)合，提升沉降效率；含氟疏水基團(tuán)通過(guò)疏水締合作用使得聚合物分子鏈間的相互作用增強(qiáng)，提升吸附架橋作用，提升絮凝效果。本發(fā)明制備得到的具有絮凝劑制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，絮凝效率高等優(yōu)點(diǎn)，便于實(shí)現(xiàn)高效經(jīng)濟(jì)的絮凝操作。

技術(shù)研發(fā)人員：達(dá)力,達(dá)興,蔣超
受保護(hù)的技術(shù)使用者：滁州市潤(rùn)達(dá)溶劑有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9